卡尔费休水分测定仪使用方法

㈠ 用梅特勒T50电位滴定仪怎么测定水分，用卡尔费休法

梅特勒T50电位滴定仪测定水分方法如下：

1、打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），仪器自检；

2、将滴定管安装在相应的驱动器上（T50安装在驱动器1上）；滴定管安装好后，仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框，检查是否是符合实验要求，如果符合点击“确定”；如果要改变滴定剂，点击修改进入到滴定剂修改界面后，点击滴定剂名称栏，手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称，在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度，在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数；

注：c实际=c理论*滴定度

3、用滴定剂冲洗滴定管路5次，排掉冲洗液；操作如下：手动操作→智能识别滴定管→冲洗→选择驱动器（滴定管所在的驱动器，主机上自带的是驱动器一，依次往后为驱动器2）→在冲洗循环栏内输入5→点击开始按键，仪器开始运行，如果滴定剂无需排掉，则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内，循环滴定剂，同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡，如果有则用指头弹动管壁以去除气泡；如果滴定时是长期没使用的，则建议排掉一管废液后在进行循环操作；

4、在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法（“JZ”为校准电极方法，“NaOH”为标定NaOH方法），实现一键滴定；

5、在样品数量内输入样品数量；

6、点击屏幕下方的样品数据按键，然后在弹出的样品数据界面上点击样品1，在样品标识栏内输入相应编号，在样品大小栏内输入样品大小，然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面，依次输入样品数据，点击两次确定后，点击开始按键，仪器开始滴定操作。如果操作仪器设置或者滴定剂错误，仪器会出现错误提示，查看相应提示后改正即可；

7、检测结束后，点击分析界面右下角的“结果”按钮，查看结果信息（或在主界面的左侧点击“结果”按钮，查看结果信息）；

8、滴定结束后，如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮，按提示关闭滴定仪；

9、取下滴定管放到溶剂瓶上；

10、取下电极，盖好电极橡胶盖，将电极浸泡在电极保护液内；

11、清洗滴定杯，并将滴定杯倒置放于通风处，以便反复使用滴定杯。

梅特勒T50电位滴定仪高度智能化，自动识别和智能查找电极，滴定剂和各种附件，广泛用于制药、水处理、石化、食品饮料等行业的酸碱、氧化还原、沉淀、络合滴定。

㈡ 卡尔费休水分仪的操作方法是什么

卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）原理
通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法，该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水，如以下反应式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2（C5H5N + H）I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =（C5H5N + H）O-SO2․OCH3
所以整体反应变成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH ＝ 2（C 5 H 5 N + H）I-+（C 5 H 5 N + H）O-SO 2 OCH 3。
卡尔费休水分仪设备
1）滴定装置：两个自动滴定管，滴定瓶，搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性，因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙（用于水分测量）。
试剂
1）卡尔费休制甲醇
将5g镁粉加到1L甲醇中，并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时，必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。
气体停止产生后，将甲醇蒸馏除去水分，以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。
2）卡尔费休的吡啶
将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中，将瓶盖紧密盖好并放置几天，然后在避开水分的同时进行蒸馏，并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。
3）卡尔费休的解决方案
A）准备
将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休（卡尔费休）并冷却。接下来，当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时，停止通过亚硫酸气体，将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL，并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化，因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。
B）操作
根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中，并事先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶无水。接下来，精确称量50 mg水，迅速放入滴定瓶中，剧烈摇晃，然后用卡尔费休溶液滴定至终点。
如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水（H2O）毫克数f。
f =水量（H2O）/滴定水（H2O）所消耗的卡尔费休溶液的量（mL）
4）水和甲醇标准溶液
A）准备
在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇，添加2.5毫升水，并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处，避免潮湿。
B）操作
根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中，然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶变为无水。然后，准确添加10 mL的卡尔·费休溶液，并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量（mL）
卡尔费休水分仪测试方法
用卡尔费休溶液滴定应避免水分，原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中，适当调节可变电阻器，使其流过恒定电流（5至10微安），滴入卡尔费休溶液，随着滴定的进行，电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时，微安表（50至150微安）的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。
但是，在反向滴定的情况下，如果卡尔费休溶液过多，则微安培计的针头会断裂，并在到达终点时返回到其原始位置。
回复者：华天电力

㈢ 卡尔费休水分测定仪使用时的注意事项有哪些

我们需要知道卡尔费休水分测定仪是一种仪器，该仪器也称为微量水分测定仪是基于对相当于已知量的水的卡尔费休试剂的定量响应来测量样品中存在的任何水分(游离水或结晶水)。让我们谈谈使用卡尔费休水分分析仪时的注意事项。

1.磁混合调速。在混响池中，由于滴定试剂是在局部加上与电极不在同一位置的，所以混合速度最好能像不产生湍流那样迅速地停止，以便尽快达到目的。

2.卡尔费休水分分析仪应远离强磁场。以避免工作时电子的跳动，出现异常现象。

3.卡尔费休水分分析仪采样的准确性。当校准卡尔费休试剂时，应使用10mg水，并尽可能使用10μl取样器，这不仅可以准确且快速，而且避免水滴的粘附。同样，甲醇试剂和乙酯的使用也存在类似的问题，在取放结束后，应注意尽量缩短反应罐的开启时间。

4.滴定速度应先快后慢，落点准时性先快后慢，尽可能缩短实验时间，而应变接近尾端时慢，可以提高测量精度。

5.在同一天进行卡尔费休水分测定仪的试验后，我们必须在系统中清空卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗。我们不能用水清洗系统。由于不容易挥发，在下一个实验中卡尔费休试剂的校准将不是真实的。

6.系统是完全密封的。必须将卡尔费休试剂的部分连接从试剂瓶固定到计量泵至反应池，否则试剂的泄漏将直接影响测试结果。另一个问题是，由于在测试过程中卡尔费休试剂吸收了空气中的水分，滴定结束将延迟。
回复者：华天电力

㈣ 卡尔费休水分滴定仪应使用哪种方法测量

库仑卡尔费休水分滴定仪

库仑卡尔费休水分滴定仪主要用于分析的样品具有低的水含量：卡尔费休库仑可以测量样品中10微克的范围内的水含量， 100毫克用0.1微克H的分辨率2 O.样品的测量，这包含大量水需要大量时间，并且可能超过卡尔费休试剂的容量。正常卡尔费休水分滴定仪滴定可以约2mg H的2 0每分钟。设有一个加速电解其允许滴定高达2.5毫克。

与体积卡尔费休水分滴定仪相比，库仑卡尔费休水分滴定仪具有一个决定性的优势：无需确定滴定度。库仑法是绝对方法，电荷量和碘的产生量之间存在严格的定量关系。

体积卡尔费休水分滴定仪（也叫微量水分测定仪）

用体积卡尔费休水分滴定仪可以测量到0.1~500 mg的水。应根据样品中的水分选择体积卡尔费休试剂。卡尔费休试剂具有不同的水当量（或滴定度）。水当量（WE）是可以用1 mL试剂滴定的水的毫克量：

WE =水的重量（毫克）/试剂的消耗量（毫升）

卡尔费休试剂的确切水当量（或滴定度）随时间变化。因此必须定期确定。为此通常使用经过认证的水标准。可以用纯净水确定水当量，但这需要大量经验来避免称重和操作错误，因为确定所需的水量极少体积卡尔费休水分滴定仪

回复者：华天电力

㈤ 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力

㈥ 水分测量仪怎么调

水分测量仪操作方法：

第一步：按校准键，放砝码，自动校准。（定期效准，不用每天开机效准）

第二步：取样3-5g，按“↑”存储重量，按测试键开始工作。

第三步：仪器加热中，仪器正在显示丢失的水分值。

第四步：测定结束，仪器显示最终水分值，记录数据。（如水分精度为三位小数，则显示7.16%）

水分测量仪使用注意：

1、系统全密闭问题：卡尔－费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果，其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。

2、取样的准确问题：在标定卡尔－费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

3、磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。

4、滴定速度设定应先快后慢：滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。

5、水分测定仪应该远离强磁场：避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔－费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。

㈦ 卡尔费休水分仪的体积滴定法是怎么样的

水分表示为固体，液体和气体中水含量的百分比。

水分测定方法有卡尔费休法，干燥法，红外吸收法，介电常数法，其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。

我们使用卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）体积滴定法。

用于测定水含量的卡尔费休方法利用了以下事实：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂（以下称为KF试剂）在甲醇的存在下与水特异性反应，根据滴定程序，该方法分为容积法和库仑法。

电容方法理论上可以测量从几个ppm到100％H 2 O.

卡尔费休水分仪体积滴定法原理

体积滴定法将滴定溶剂放入滴定瓶中，将样品溶解在滴定溶剂中以萃取样品中的水，然后使用以碘，二氧化硫和碱为主要成分的卡尔费休试剂进行滴定以确定含水量。

在碱和醇的存在下，水与碘和二氧化硫反应。

H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3

根据上式，H 2 0与I 2为1：1的反应，因此，预先用水或水基准物质求出每1ml的卡尔·费休试剂的水（滴定剂）的毫克数。从所需的卡尔费休试剂滴定度（ml）计算出水含量（mg）。

水分（mg）=卡尔费休试剂滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）

回复者：华天电力

㈧ 卡尔费休水分测定仪滴定管渗液。每次使用前要先要打点水进去，做空白。然后再做样

摘要 1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号（不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。

㈨ 卡尔费休水分仪测试方法有哪些

卡尔费休水分仪（也叫微量水分测定仪）滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程，卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一，使用我们的KF滴定仪，可以测定游离水和结合水，例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100％的宽浓度范围内工作，并提供可重现和准确的结果，我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品，样品的大小可以变化，通常在0.5-5克之间，具体取决于样品中的水分含量，有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试，即体积法和库仑法。
体积滴定法

体积滴定用于水分含量高于1-2％的范围，在这种方法中，将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中，并在滴定开始之前将其溶解，通过使用自动滴定管，可以添加试剂并与水反应，使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的，水分含量范围从百万分之100到100％。

库仑滴定法

对于电量滴定，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，水分取决于消耗水所需的电流量，库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分，我们仪器的灵敏度低至0.1微克（μg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量小于200微克的样品。
回复者：华天电力