化学反应过程监控的常用方法

‘壹’ 化学分析常用方法分那几类

化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。

根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。根据分析的要求，可分为定性分析和定量分析。根据被分析物质试样的数量，可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

分类
化学分析根据其操作方法的不同，可将其分为滴定分析（titrimetry）和重量分析（gravimetry）。
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种分析被称为滴定分析，也叫容量分析（volumetry）。利用溶液四大平衡：酸碱（电离）平衡、氧化还原平衡、络合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同，可将其分为：
1、酸碱滴定法：测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量；
2、氧化还原滴定法：测具有氧化还原性的物质；
3、络合滴定法：测金属离子的含量；
4、沉淀滴定法：测卤素和银。
重量分析
通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离，然后称其质量，根据称得到的质量计算待测组分的含量，这样的分析方法称为重量分析法。重量分析法适用于待测组分含量大于1%的常量分析，其特点是准确度高，因此此法常被用于仲裁分析，但操作麻烦、费时。

重量分析的基本操作包括: 样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。
1、样品的溶解
溶解或分解试样的方法，取决于试样以及待测组分的性质，应确保待测组分全部溶解。在溶解过程中，待测组分不得损失（包括氧化还原）加人的试剂不干扰以后的分析。
2、试样的沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如加人试剂的次序、加人试剂的量和浓度，试剂加人速度，沉淀时溶液的体积、温度、沉淀陈化的时间等。必须按规定的操作手续进行，否则会产生严重的误差。
3、过滤和洗涤技术
过滤的目的是将沉淀从母液中分离出来，使其与过量的沉淀剂、共存组分或其他杂质分开，并通过洗涤获得纯净的沉淀。对于需要灼烧的沉淀，常用滤纸过滤。对只需经过烘干即可称量的沉淀，则往往使用古氏坩埚过滤。过滤和洗涤必须一次完成，不能间断，整个操作过程中沉淀不得损失

‘贰’ 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析，测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的，称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)，一般采用仪器来获得分析结果，称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用化学反应，对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应，根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积，来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点，所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系，应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系，或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高，易于实现计算机控制和自动化操作，可节省人力，减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂，价格昂贵，有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

‘叁’ 如何用薄层色谱法观察化学反应过程进行的情况

如何用薄层色谱法观察化学反应过程进行的情况
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：

薄层色谱仪
薄层色谱法简称TLC，是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后，人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作，使该方法日趋成熟。

薄层色谱法工作的过程是这样的：
首先将要分离的混合物点在用固定相均匀涂布的薄板的一端；
然后将薄板的这一端浸入流动相，在流动相浸湿薄板的过程中，样品随着流动相被展开，不同的组分随流动相以不同的速度向前移动，最终保留在薄板上的不同位置，从而达到分离的目的；

再用适当的方法对不同的组分进行检测，就可以定性或定量的对样品作出分析。
此时的固定相被称为载体或吸附剂，而流动相被称为展开剂，被展开的样品叫做斑点。

薄层色谱的特点：
灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。由于这些特点，薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。

由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中，薄层扫描仪是最为重要的，因此对它进行略详的介绍。
薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的，每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。

典型的检测方法是吸收检测法，其基本测定原理为，用一束长宽可以调节的一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点或被斑点反射的光束，根据光束被斑点吸收后强度的变化来确定组分的含量。 薄层色谱法的优点特别适合我国国情，已成为许多实验室不可缺少的分离手段。该方法在科研、教学、临床、生产等各个领域中广泛应用，分离对象也无所不包。

‘肆’ 过程的监视与测量的方法有哪些

1、简单控制方法：利用相同或不相同的方法进行重复测量；对保留的物品进行再测量；分析一个物品不同特性结果的相关性；对测量过程中使用的测量设备进行抽样检查；对测量过程的环境条件进行监测；对测量人员的工作实施监督检查等。

2、复杂的控制方法：利用核查标准和控制图，采用统计技术对测量过程的全部要素按规定的程序和时间间隔实施测量过程控制。

3、无论是简单的控制还是复杂的控制都应制定控制程序，并按照规定的程序和时间间隔进行，控制的结果和采取的纠正措施应形成文件，以证明测量过程持续满足文件的要求。

组织应采用适宜的方法对质量管理体系过程进行监视，并在适用时进行测量。这些方法应证实过程实现所策划的结果的能力。当未能达到所策划的结果时，应采取适当的纠正和纠正措施。当确定适宜的方法时，建议组织就这些过程对产品要求的符合性和质量管理体系有效性的影响，考虑监视和测量的类型与程度。

(4)化学反应过程监控的常用方法扩展阅读

测量过程控制方法的选择原则

控制方法和控制限的选择要与不符合规定的要求时引起的风险相称。例如，高级别的测量过程控制对那些包含有严格要求的或复杂环节的测量过程，对保证生产安全的测量过程及由于测量结果的不正确造成重大经济损失的测量来说是合适的。而对于一些非关键零部件的简单测量，最简单的过程控制就足够。

作为对质量管理体系业绩的一种测量，组织应监视顾客关于组织是否满足其要求的感受的相关信息，并确定获取和利用这种信息的方法。监视顾客感受可以包括从诸如顾客满意调查、来自顾客的关于交付产品质量方面数据、用户意见调查、业务损失分析、顾客赞扬、担保索赔、经销商报告之类的来源获得输入。

‘伍’ 跟踪化学反应进度的方法有哪些

除了观察现象等外，有
化学分析法，薄层色谱法，气、液相色谱法等

（抛砖引玉）

‘陆’ 如何用TLC监测反应进程

很简单的，我毕设就是做有机合成的，首先你要了解反应物和预期合成物的极性，选用合适的展开剂，或者简单一点，直接从四氢呋喃，乙醇，氯仿等简单普通的有机溶剂中挑一些当做展开剂来点板（一般是将以上几种按一定比例混合调成适当的极性），使反应物的点在rf=0.3-0.8之间（怎么点板不用教了吧）。然后架上反应，在期间用毛细管吸出一点反应液，点板，查看有没有在除反应物点之外多出其他的点，当然你手上还有现成的产物，就可以在板上并排点4个点，分别是反应物点，产物点，反应液点（点的量要一样），和三者混合点，然后观察反应液那一列中、和产物点同一水平线上有没有点，有点的话很大程度说明你要的反应顺利的发生了，然后再换另一种极性的展开剂，仍然得到之前的结果的话就更有把握了。后面就是如何监测反应进程：根据反应液中产物点的大小深浅来判断的，如果你有现成的产物，配成一个已知浓度的产物溶液，再和反应液中产物点的大小深浅比较，就知道大概生成的量了（前提是点板的量要一致），若再结合化学公式和反应液体积和产率，算出理论产物的浓度，就可以知道这个反应进行到什么程度了！一般成熟的反应产率在95%以上，生手做的话在70-90%之间。
望采纳

‘柒’ 举例说明在日常生活中和化学实验过程中,常常用于观察化学反应快慢的方法是（至少3个）

①冒气泡快慢
② 颜色变化
③ 固体量减少
④ 混浊程度
⑤温度变化

‘捌’ 合成反应中哪种色谱技术来监控反应进程最便利和最省时,为什么答案选择的是薄层色谱

在进行化学反应时,利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失,来判断反应是否完成

‘玖’ 什么是化工过程监控

这个过程监控多用在一些间歇式反应的精细化工中吧，因为中间体的收率质量直接影响最终产品的，所以需要进行过程控制，方式有多样，有的需要对中间体产品进行化学分析，或者仪器进行一些可行的数据分析。

‘拾’ 化学实验中，常用的方法有哪些

铜和硝酸的反应、二氧化硫的性质、铜氨纤维的制备等实验都是高中化学教材中重要的演示实验,对于探究物质的性质和用途,起着积极的作用。