氮测定常用方法

A. 氮肥测定中氮的定量方式有几种，试述其中一种方法的测定原理

酸式滴定管 （1）仪器：锥形瓶、 滴定管{ 碱式滴定管 滴定管的构造：酸式滴定管和碱式滴定管的构造如下图所示。 ①酸式滴定管：下端带有玻璃活塞。用于盛装酸性液体。 ②碱式滴定管：下端是由橡皮管和玻璃球组成的阀。用于盛装碱性液体。

B. 氮的测定

半微量蒸汽法

方法提要

一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

方法适用于无烟煤、烟煤和焦炭氮的测定。

仪器

蒸汽法定氮装置(图73.44)。

高温炉，能加热到1200℃以上，有80～100mm的恒温区，配有自动控温装置。水解管，刚玉制，异径，能耐温1200℃以上。全长670mm，细径部分长40mm，粗径22mm，细径7mm。冷凝管，蛇形，长300mm，粗端直径20mm，细端直径7mm。蒸馏瓶，500mL。水蒸气发生装置，由1000mL平底烧瓶和可调压电炉构成。吸收瓶，250mL锥形瓶。氦气流量计，测量范围0～100mL/min。气体干燥塔，250mL。套式加热器，功率1000W，功率可调。石英或刚玉托盘，长90mm，宽15mm，高15mm，耐温1200℃以上。

图73.44 半微量蒸气定氮装置

瓷舟长77mm，宽10mm，高10mm，耐温1200℃以上。

微量滴定管10mL，分度值0.05mL。

试剂

碳酸钠。

氧化铝。

硼酸饱和溶液将60gH₃BO₃溶于1000mL热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

氢氧化钠溶液将250gNaOH溶于1000mL水中，冷却后备用。

硫酸标准溶液c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L吸取0.6mLH₂SO₄加入预先加有10mL水的100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁，洗液也转入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合均匀。

标定称取0.02g(精确至0.0001g)预先在130℃干燥的优级纯碳酸钠放入250mL锥形瓶中，加入50～60mL水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指示剂，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶尽二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按下式计算硫酸标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m为碳酸钠的质量，g;V为硫酸溶液用量，mL;0.053为碳酸钠(1/2Na₂CO₃)的毫摩尔质量，g/mmol。

甲基红和亚甲基蓝混合指示剂称取0.175g甲基红，溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。称取0.083g亚甲基蓝溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。使用时将甲基红溶液和亚甲基蓝溶液按体积比(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

氦气纯度高于99.8%。

石墨化学纯。

变色硅胶 化学纯。

硅酸铝棉 工业品。

试验准备

水解管的填充。先将 1～3mm 厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端 (出口端) ，放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充 1～3mm 厚的硅酸铝棉。

水解炉恒温区测定。将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到 1050℃并保温 10min 后，按常规恒温区测定方法，测定在 (1 050 ±5) ℃的温度区域，记下恒温区位置。

450～ 500℃ 和 750～ 800℃ 区域测定。按 “水解炉恒温区测定” 方法测定 450～ 500℃和 750～800℃区域的位置。

套式加热器工作温度确定。将一支测量范围为 0～ 200℃的水银温度计放入套式加热器底部，周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温，待温度达到 125℃时，调节控温旋钮，使温度保持在 (125 ±5) ℃约 30min，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

水蒸气发生量确定。将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾，调节控温旋钮，使蒸气发生量控制在每30min 馏出 100～ 120mL 冷凝水，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

分析步骤

水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为 50mL/min。

从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约 150mL，并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在 (125 ± 5) ℃。氢氧化钠溶液每天更换一次。当温度升到 500℃左右时，通入水蒸气，水解炉炉温达到 1050℃后，空蒸 30min。

称取空气干燥煤样 0.1g (精确至 0.0001g) ，与 0.5g 氧化铝充分混合后，转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝 (0.3～ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 饱和硼酸溶液和 3～4 滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按 “试验准备”中 “水蒸气发生量确定”要求通入水蒸气。先将试样推到 450～ 500℃区域，停留 5min，然后推到 750～800℃区域，停留 5min，最后推到 1050℃恒温区，停留 25min。取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。试验结束后，停止通入氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区，关闭冷凝水和电器开关，倒出蒸馏瓶内碱液，洗净蒸馏瓶。

以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。

空白试验: 用石墨代替煤或焦炭试样，按分析步骤进行空白试验。

按下式计算空气干燥煤样氮的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:N_ad为空气干燥煤样中氮的质量分数，%;V为测定空气干燥煤样消耗的硫酸标准溶液体积，mL;V₀为空白试验消耗的硫酸标准溶液体积，mL;c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L;m为试样的质量，g。

注意事项

每天在煤样分析之前，需对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100～150mL后，再进行正式试验。

C. 氮量的测定 凯氏法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氮含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氮量的测定。

本方法检出限（3S）：0.002%氮。

本方法测定范围：0.006%～0.4%氮。

注：本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤样品中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计（引自GB7848-87）。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的测定。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试料中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试料中氮的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

4.1 氢氧化钠

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 盐酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 盐酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL盐酸（4.6），用水稀释至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL盐酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合后，加入100mL水混匀。用时配制。

4.12 混合加速剂

将硫酸钾（K₂SO₄）和硫酸铜（）按10∶1比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

称取5.0g硒粉（4.4）于250mL烧杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

称取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中备用。其变色范围：pH4.4（红色）～pH5.4（蓝色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用稀的氢氧化钠溶液及稀的盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的 pH为4.5。

4.17 硼砂标准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

称取1.9068g硼砂（）（4.3）于250mL烧杯中，加入100mL水，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.18 盐酸标准溶液

吸取20 mL 1mol/L盐酸溶液（4.10）于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后须用硼砂标准溶液（4.17）标定。

4.18.1 标定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂标准溶液（4.17）于各150mL三角烧杯中，各滴加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用盐酸标准溶液（4.18）分别进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时分取3份各20.0mL水作空白试验滴定。分别记录各次滴定溶液的体积。按以下公式计算盐酸标准溶液浓度（4.18）：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；0.02000——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V₁——硼砂标准溶液的体积，mL；V₂——滴定硼砂标准溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V₀——滴定空白试验溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL。

5 仪器及器具

5.1 市售通用的凯式法定氮装置

5.2 凯式烧瓶

规格：50mL。

5.3 三角锥瓶

规格：150mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取0.1g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。所用试剂需与试料测定（6.4）手续中使用同一瓶试剂，加入量也应一致。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 试料的煮解 称取试料（6.1）置于50mL凯式烧瓶（5.2）中，加入2g混合加速剂（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少许水润湿，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；于通风柜内，在调温电炉上先低温加热，待溶液中无泡沫发生（约需15min）后，再升高温度，使瓶内硫酸蒸汽回流的高度控制在瓶颈上部的三分之一处，要经常摇动凯式瓶，直至试料和煮解液完全变为灰白带绿色（约需15min）后，再继续煮解1h。全部煮解时间约需85～90min。切勿煮干。煮解完毕，取下凯式瓶，冷却，以待蒸馏。

6.4.2 蒸馏 在150mL三角锥瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16），将其套在凯式定氮蒸馏装置（5.1）的下端，端口置于硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm处。把煮解液全部转入蒸馏器的内室，并用水冲洗凯式瓶4次，冲洗液用量不要超过40mL，打开冷却水，经三通管加入20mL氢氧化钠深液（4.9），立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，用蒸气蒸镏。当三角锥瓶内的馏出液达到50～55mL（约需8～10min）后，用广泛pH试纸置冷却管口碰触蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕。若仍为碱性反应，应继续蒸馏直至无碱性反应。同时进行空白试验（6.2）的蒸馏。

6.4.3 滴定 已蒸馏在150mL三角锥瓶吸收的氨溶液，用盐酸标准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由蓝色突跃变为紫红色即为滴定终点，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。同时进行空白试验的蒸馏及其吸收液的滴定，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。

7 分析结果的计算

按下式计算试料中氮的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：V——滴定试料溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V₀——滴定空白溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；c——盐酸标准溶液（4.18）的浓度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩尔质量，g/m mol；m——试料质量，g。

8 精密度

氮量的精密度见表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据。）

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值：x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差：S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草。

本方法主要起草人：张勤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

D. 全氮的检测方法

方法见下：
1. 土壤有机质含量测定
参照GB9834-88（NY/T85-1988）土壤有机质测定法测定。
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
有机质计算公式如下：
X=(V0-V)C2*0.003*1.724*100/m
式中：X ──土壤有机质含量，％；
V0──空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；
V ──测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；
c2──硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；
0.003──1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol；
1.724──由有机碳换算为有机质的系数；
m ──烘干试样质量，g。
这个方法只适合含量15% 以下的土壤。

E. 总氮的测定方法是什么

水质总氮的测定方法主要有：

1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。

2、气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。

3、也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。

(5)氮测定常用方法扩展阅读

测量总氮的作用：

总氮是反映水体富营养化的主要指标。据了解，《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，在环境承载能力开始减弱，或环境容量较小、生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区。

现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值30mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中，对总氮排放的要求是，现有企业自2009年1月1日起至2010年6月30日执行50mg/L的限值，自2010年7月1日起执行30mg/L的限值。

F. 氨氮简单测定方法有哪些

请补充说明是监测水中的氨氮还是大气中的氨氮，是定性的检测还是定量的检测？？不采用国标或是行标测定的数值是没有权威性的，因为你的方法就要先被证明是能测定出氨氮的数值的，这个数值是准确的，有效的。建议到有资质的专业机构送检。

G. 常用蛋白质氮定量测定方法它有哪些

测定蛋白质最基本的方法是定氮法,即先测定样品中的总氮量,再由总氮量计算出样品中蛋白质的含量.蛋白质含量测定最常用的方法是凯氏定氮法,它是测定总有机氮的最准确和操作较简便的方法之一,在国内外应用普遍.此外,双缩脉法、染料结合法、酚试剂法等也常用于蛋白质含量测定,由于方法简便快速,故多用于生产单位质量控制分析. 蛋白质及氨基酸的测定 蛋白质是生命的物质基础,是构成生物体细胞组织的重要成分,一切有生命的活体都含有不同类型的蛋白质.人体内的酸碱平衡、水平衡的维持；遗传信息的传递；物质的代谢及转运都与蛋白质有关.人及动物只能从食品得到蛋白质及其分解产物,来构成自身的蛋白质,故蛋白质是人体重要的营养物质,也是食品中重要的营养指标. 蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合起来,并具有一定的空间结构.不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同,故各种不同的蛋白质其含氮量也不同.蛋白质可以被酶、酸或碱水解,最终产物为氨基酸.氨基酸是构成蛋白质的最基本物质,在构成蛋白质的氨基酸中,亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸等8种氨基酸在人体中不能合成,必须依靠食品供给,故被称为必需氨基酸,它们对人体有着极其重要的生理功能,常会因其在体内缺乏而导致患病,或通过补充而增强了新陈代谢作用.所以食品及其原料中蛋白质和氨基酸的分离、鉴定和定量具有极其重要的意义.

H. 检验氮气的方法

1、将燃着的镁条（Mg）伸入盛有氮气的集气瓶，镁条（Mg）会继续燃烧，提取出燃烧剩下的灰烬（白色粉末Mg3N2），加入少量热水，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（氨气）如燃烧后的杂质不能使石蕊试纸变色,那么就不能说明是氮气。

2、将镁在氮气里燃烧,若生成淡黄色固体(氮化镁),则气体就是氮气。

(8)氮测定常用方法扩展阅读：

物理性质

氮气在常况下是一种无色无味的气体，熔点是63 K，沸点是77 K，临界温度是126 K，难于液化。溶解度很小，常压下在283 K 时一体积水可溶解0.02体积的氮气。

氮气是难液化的气体。氮气在极低温下会液化成无色液体，进一步降低温度时，更会形成白色晶状固体。在生产中，通常采用黑色钢瓶盛放氮气。

由于氮的化学惰性，常用作保护气体，如：瓜果，食品，灯泡填充气。以防止某些物体暴露于空气时被氧所氧化，用氮气填充粮仓，可使粮食不霉烂、不发芽，长期保存。液氮还可用作深度冷冻剂。

作为冷冻剂在医院做除斑，包，豆等的手术时常常也使用，即将斑，包，豆等冻掉，但是容易出现疤痕，并不建议使用。高纯氮气用作色谱仪等仪器的载气。用作铜管的光亮退火保护气体。跟高纯氦气、高纯二氧化碳一起用作激光切割机的激光气体。

氮气也作为食品保鲜保护气体的用途。在化工行业，氮气主要用作保护气体、置换气体、洗涤气体、安全保障气体。用作铝制品、铝型材加工，铝薄轧制等保护气体。用作回流焊和波峰焊配套的保护气体，提高焊接质量。用作浮法玻璃生产过程中的保护气体，防锡槽氧化。

I. 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管； 微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定 以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(9)氮测定常用方法扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7 ．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

J. 至少列举8种不同的测定溶液中氮（硝态氮或者铵态氮）的方法。并说明该方法适合测定哪些土壤农化样品中的氮

你这问的也太难了吧，还给的悬赏这么少……
紫外分光光度法；离子选择电极法（硝酸根电极）；试纸反射仪法；凯式定氮法；改良的硝酸试粉法；扩散比色法；双波长分光光度法；离子选择性电极对植物体中硝态氮测定；气相色谱法测定亚硝态氮；百里酚光度法（土壤和有机肥料中硝态氮的快速测定）；酚二磺酸法光度法；还原蒸馏法；最后一种：氨碱性条件下,通过金属锌把NO3-还原成NO2-,再用对氨基苯磺酰胺将NO2-重氮化,随后让它与N—1—萘乙二胺进行偶联反应，用538nm测定产生的红色吸光度
具体的可以测定哪些土壤农化样品中的氮，你就网络相应的方法或者上中国知网下载相应的文献（这些方法都是关键词，基本一搜就到）好了。