滴定的正确方法

⑴ 酸碱滴定法步骤

1、洗滴定管，验漏。
2、润洗，用所准备装的试剂洗。
3、装入试剂，酸式滴定管采用快速放液的方法除去下面的起泡。
碱式用讲尖嘴口向上，挤压玻璃珠的方法出去气泡，记下示数。
4、从碱式滴定管放出20毫升氢氧化钠溶液到锥形瓶中，滴加几滴指示剂，显红色。
5、控制酸式滴定管向锥形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震荡锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内颜色的变化。
6、当锥形瓶内的颜色变为无色，用酚酞时，在粉红色时为终点比较好

⑵ 详细的滴定管的使用方法

1、酸式滴定管的使用方法

（1）洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

（2）给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

（3）试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

（4）滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

（5） 装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

（6） 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。

（7） 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

2、碱式滴定管的使用方法

（1）试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

（2） 滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

（3）进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。

(2)滴定的正确方法扩展阅读：

1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致，在准确度要求较高的分析工作中须进行校准j由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下，滴定管的体积不同。校准时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

2、滴定管可分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。

（1）酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可装入酸性或氧化性滴定液，不能装入碱性滴定液，因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合，难于转动。

（2）碱式滴定管用来盛放碱性溶液，它的下端连接一橡皮管，橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出，橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液，如高锰酸钾、碘等溶液，都不能装入碱式滴定管中。

3、校准：滴定管的校准与容量瓶的校准一样，都采用称量水法，即根据纯水在不同温度下具有不同的密度，称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量，根据V=m/P，计算陔温度下纯水的体积，即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。

4、原理

滴定过程需要一个定量进行的反应，此反应必须能完全进行，且速率要快，也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物，副反应更是不允许的。

在两种溶液的滴定中，已知浓度的溶液装在滴定管里，未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液，它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。反应停止时，读出用去滴定管中溶液的体积，即可用公式算出浓度。

根据反应类型的不同，滴定分为以下种类：

（1）酸碱中和滴定（利用中和反应）（指示剂常用甲基橙、酚酞）

（2）氧化还原滴定（利用氧化还原反应）

（3）沉淀滴定（利用生成沉淀的反应）

（4）络合滴定（利用络合反应）

5、滴定操作中应注意以下几点：

（1）摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

（2）滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

（3）注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。

（4）开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。

（5）每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。

（6）滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。