A. 化学提纯结晶方法 这两个方法最常用
1、 物理过滤法。
原理:把不溶于液体的固体与液体通过过滤而分开的方法称为过滤法。如:氯化钙中含有少量碳酸钙杂质,先将混合物加水溶解,由于氯化钙溶于水,而碳酸钙难溶于水,过滤除去杂质碳酸钙,然后蒸发滤液,得到固体氯化钙。如果要获得杂质碳酸钙,可洗涤烘干。
2、结晶法.原理:几种可溶性固态物质的混合物,根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同,可用结晶的方法分离。例如:除去固体硝酸钾中混有的氯化钠杂质,先在较高温度下制成硝酸钾的饱和溶液,然后逐步冷却,由于硝酸钾的溶解度随温度的升高而显着增大,温度降低,大部分硝酸钾成为晶体析出,而氯化钠的溶解度随温度的升高而增大得不显着,所以大部分氯化钠仍留在母液中,通过过滤把硝酸钾和氨化钠溶液分开。为进一步提纯硝酸钾,可再重复操作一次,叫重结晶或再结晶。
B. 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤,详细点,还有应该注意什么。
重结晶提纯法
一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。
二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化。
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、 重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。
六、问题讨论
1.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时
加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?
答:这一油珠是溶液>83℃,为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
C. 提纯固体物质的方法和使用范围
提纯方法主要有层析法和重结晶。
层析法可以分为柱层析和板层析。
柱层析和板层析的基本装置及基本操作http://www.biox.cn/content/20050415/10530.htm
一般是用硅胶作为基质。
重结晶利用待重结晶物质,在不同温度下溶解度的不同,分离提纯待重结晶物质的过程。一般是使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体除去吸咐在晶体表面上的母液。
溶剂的选择正确地选择溶剂对重结晶操作很重要。选择溶剂条件:不与重结晶的物质发生化学反应;高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,低温则反之;杂质的溶解度或是很大或是很小;容易和重结晶物质分离。
常用溶剂及其沸点:
溶
剂
沸
点℃
溶
剂
沸
点℃
溶
剂
沸
点℃
水
100
乙酸乙酯
77
氯
仿
61.7
甲
醇
65
冰
醋
酸
118
四氯化碳
76.5
乙
酸
78
二氧化碳
46.5
苯
80
乙
醚
34.5
丙
酮
56
粗
汽
油
90-150
D. 化学什么是重结晶重结晶提纯的原理方法步骤怎么样的
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
提纯法
实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
实验原理
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
仪器和药品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品:乙酰苯胺
一般过程
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
E. 初中化学提纯结晶方法
初中化学提纯结晶有两种,第一,降温结晶(冷却热饱和溶液法),方法是在高温下制成热饱和溶液,再降低温度使溶质结晶析出,适用范围为溶解度受温度影响大的物质混有溶解度受温度影响较小的溶质。第二种,蒸发溶剂法结晶(你叫蒸发结晶,方法是在低温下制成饱和溶液,然后采用蒸发溶剂的方法,使溶质结晶析出,食适用范围是,溶解度受温度影响较小的溶质中含有溶解度受温度影响较大的物质
F. 初中化学提纯结晶方法
有两种:冷却热饱和溶液法,也叫降温结晶法,是溶解度受温度影响大的物质提纯的方法.如KNO3(NaCl﹚. KNO3﹙KCl﹚.等蒸发溶剂法,也叫蒸发结晶法,是溶解度受温度影响较小的物质提纯的方法.如NaCl﹙KNO3﹚等
G. 提纯的步骤是什么啊!
针对不同的混合物类型提纯步骤有所不同,如下:
1、固—固混合分离型
提纯步骤:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。
2、固—液混合分离型
提纯步骤:过滤、盐析、蒸发。
3、液—液混合分离型
提纯步骤:萃取、分液、蒸馏、渗析。
4、气—气混合分离型
提纯步骤:洗气。
(7)结晶提纯的正确使用方法扩展阅读:
提纯方法
1、萃取
利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,再利用分液的原理和方法将它们分离开来。
2、过滤
它是利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异,使不溶固体与溶液分离开来的一种方法。如粗盐的提纯。
3、蒸发浓缩
它是用于分离溶于溶剂中的溶质的一种方法 。如分离食盐溶液中的NaCl。
4、结晶、重结晶
它是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质的一种方法。如NaCl和KNO3混合物的分离。重结晶实际上是反复进行溶解、结晶的操作。
5、沉淀法
它是利用混合物中某成分与溶液反应生成沉淀来进行分离或提纯物质的一种方法。如加入适量AgNO3溶液的方法除去KNO3中少量的KCl。
6、电解法
它是利用电解的原理来分离提纯物质的一种方法,如电解冶炼铝。
7、离子交换法
它是用离子交换剂来分离提纯物质的一种方法。如硬水的软化。
参考资料:网络-提纯
参考资料:网络-分离提纯
H. 怎么根据温度变化利用结晶法提纯物质
楼主你好:
1.
当溶解度受温度影响变化小的时候用蒸发结晶,
当溶解度受温度影响变化大的时候用降温结晶(冷却热饱和溶液)
2.举个例子,如果是KNO3里面混有少量的NaCl时应该用降温结晶,
当NaCl里混有KNO3时,用蒸发结晶.
你就记住,斜线混有平线用降温, 平线混有斜线用蒸发.
谢谢采纳
I. 重结晶法提纯固休有机化合物,有哪些主要步骤简单说明每步的目的。
1 、先选好溶剂,加适量于容器中,然后加入晶体,加热溶液至溶剂沸点附近(略低于沸点),搅拌继续加溶剂,直到晶体全部溶解,然后再加20%左右溶剂。
2 、如溶液有颜色,加入活性碳,退色,然后趁热过滤出活性炭和不溶杂质。
3 、放置冷却,使所需产物结晶析出。
4 、全部析出后,抽滤,得到晶体。
5 、干燥晶体,选择合适溶剂是关键,根据产物的极性等性质,溶解度随温度变化规律等选择溶剂,使得产物在这个溶剂中溶解度较大,同时随温度变化又大。
(9)结晶提纯的正确使用方法扩展阅读:
第一步是成核,过饱和溶液析出固体;第二步是晶体成长,溶液不断在成核中心的表面上有序的析出固体聚集。
简单的说就是:利用不同物质在不同温度下溶解度不同的原理。
即:利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。