⑴ 怎么根据检测物质选择液相色谱柱我要检测双酚A,应该选择什么填料的色谱柱呢为什么
1、首先,双酚A不能用气相检测
原因:双酚A加热到180℃时分解。
2、你可以用液相检测,双酚A有共轭双键,具有很强的紫外吸收。
色谱柱你可以选择普通C18
流动相你自己摸索,先尝试中性,乙腈水流动相
不行的话换酸性条件,0.1%磷酸,0.01%TFA都可以。
3、定量方法选择外标。
希望能帮到你
⑵ 双酚A国内外管控法规和检测方法研究进展
摘要:双酚A作为塑化原料被广泛用于多种产品的生产加工,研究证实双酚A类雌激素会对人体分泌和生殖等造成危害,世界上许多国家对双酚A实施管控且力度持续加大。本文对国内外双酚A管控要求进行了梳理,对现行有效的双酚A检测标准进行了汇总,并对双酚A及类似物检测方法研究进展进行了综述,旨在为海关监管、检测机构检测和出口企业生产提供参考。
关键词:双酚A;毒性;管控;检测方法
前言
双酚A(Bisphenol A),简称BPA,用于生产塑料的单体,主要用于生产聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等多种高分子材料。在生活中,双酚A被广泛应用于婴儿奶瓶、矿泉水瓶、塑料餐具、医疗器械和食品包装的制作。而含有双酚A的环氧树脂主要用于食品及饮料容器的内部涂层。
1、双酚A的危害
双酚A的化学结构与合成雌激素——己烯雌酚相似,具有雌激素活性,可能引起内分泌失调,干扰生殖系统和诱发儿童性早熟等不良影响。研究证实双酚A可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌和白血病等癌症的发生。生活中,人们通过呼吸、消化、皮肤触碰等都能接触到双酚A,尤其从食品接触材料中迁移到食品中的双酚A是危害最严重的摄入途径。
禁用双酚A已逐渐成为全球共识,包括美国、中国和欧盟等国家和地区相继对食品接触材料和包装容器的双酚A出台了严格的限量规定。我国是食品接触产品的出口大国,国外日益严格的双酚A限量法规不仅给我国企业生产带来严峻的质量管理压力,也对海关和检测机构提出了更加严格的检测和监管要求。
2、欧盟及一些国家对双酚A的管控要求
欧盟对双酚A的管控主要基于指令2002/72/EC和法规(EU) No.10/2011,规定双酚A特定迁移量(SML)应≤0.6mg/kg。2018年修订的法规进一步严格了双酚A的限量值,并引入符合性声明要求,规定食品接触材料中双酚A的迁移量应低于0.05mg/kg。此外,禁止用于制造婴儿用聚碳酸酯奶瓶和婴幼儿用聚碳酸酯饮水杯或瓶,并要求提供符合性声明文件。
美国对双酚A的管控主要集中在可重复使用的儿童食品和饮料容器。部分州已实施禁令。中国于2011年开始限制婴儿奶瓶中的双酚A,规定禁止使用聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和含双酚A婴幼儿奶瓶,并对其他食品包装材料、容器和涂料的双酚A迁移量作出限量规定。其他国家,如奥地利、丹麦和澳大利亚等,也对婴儿产品、食品接触材料中双酚A实施了严格管控。
3、双酚A检测方法研究进展
欧盟、德国和英国等国家针对双酚A的检测方法进行了标准化工作,使用高效液相色谱法测定食品模拟物时,方法检测限为0.7mg/kg。同时,针对玩具、儿童餐具、婴幼儿用品等产品中的双酚A也出台了相应标准。我国也建立了针对不同检测对象的双酚A检测标准,如GB/T23296.16-2009、GB 4806.6-2016等,以及针对化妆品、玩具、食品接触材料的双酚A检测标准。
前处理技术不断被开发和优化,以满足检测快捷和操作简单的需求。近年来,发展出了多种双酚A免疫学检测技术,包括酶联免疫吸附技术、电化学传感器和胶体金免疫层析技术。此外,为应对双酚A的管制,双酚B、双酚F、双酚S、双酚AF和双酚E等双酚A类似物逐渐替代双酚A被使用,检测方法也逐渐扩展到对双酚类物质的高通量检测。
4、结语
本文详细介绍了双酚A的危害、国内外对双酚A的管控要求和双酚A检测标准及检测方法进展。随着对双酚A及双酚类似物影响机体的研究不断深入和明确,各国(地区)对双酚A的管控必将更加严格,并将管控范围扩大到双酚A类似物上。海关部门和出口企业应掌握各国(地区)对双酚A及双酚类似物的管控要求,从监管和生产上确保出口产品质量,避免贸易纠纷和经济损失。检测机构应确保在检测能力达到现有检测标准要求的基础上,积极拓展双酚A和双酚类似物的前处理技术和检测方法的应用。
⑶ 双酚A游离酚的检测方法
a) 中国:
GB 13116-91食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准
GB 14942-94食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准
GB/T 5009.99-2003食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法
我国的卫生标准规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05 mg/kg,是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算。
b) 欧盟
欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2~0.7 mg/kg)。
c) 美国
美国食品与药品管理局(FDA)规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05mg/kg.bw (每千克体重0.05毫克)。
d) 日本
《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。