㈠ 环氧当量 测定方法
盐酸丙酮法、溴化氢—冰乙酸法和高氯酸法
环氧当量是环氧树脂的重要当量，但检测较为麻烦。有没有一种快速、准确、简便实用的环氧当量测定方法？专家日前介绍的“溴化氢-冰乙酸非水滴定法”，就是可资业界的一种科学方法。这种方法在冰乙酸非水介质中，以结晶紫为指示剂、溴化氢与环氧基团迅速等摩尔反应，关键试剂是0.1mol的HBr-HOAe，有色样品、高填料样品或难以脱色的深色样品不同的测试也多有诀窍，溴化氢/冰乙酸电位滴定方法不乏秘密。常用的其他环氧分析方法相比，该方法具有简单、可靠、更准确的优点。
环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值)，因而长期以来受到广泛关注并开展了大量研究，形成多种化学分析方法[1]。这些方法主要基于卤化氢、硫代硫酸盐(酯)和硫醇类能与环氧基进行计量的加成反应或进行离子化反应而用于环氧化合物分析。Budvak等早在1969年，Sorokina等在1978年就对环氧化合物的分析方法进行了详细报道和论述。以往国内多采用盐酸-丙酮返滴定法(HG2-741)并沿用至今，但当样品并非纯树脂而掺混有一定量的填料或有深色物质干扰终点判别时(如胶粘剂或灌封材料)常常难以测定。
1984年以来许多进口的环氧材料，要求采用一种“溴化氢-冰乙酸非水滴定法”进行质量控制。这种方法比国内长期普遍采用的盐酸一丙酮返滴定法快速、准确、灵敏，不仅能测定常用环氧树脂且适用于有填料或深色环氧材料的快速测定。与盐酸丙酮法相比，检测时间短、终点易判定、数据更准确集中、适用范围广。与国家标准GB/T 4612规定的高氯酸法[4]效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。溴化氢-冰乙酸法在国内未被广泛采用的主要原因，在于其使用的标准滴定液国内无供应。中科院兰州化物所、西北工大材料院科研人员，通过测试方法的研究与试验自制了专用试剂，使该方法得以完善并建立了企业标准。经几家有关单位试用反映良好，解决了多种进口环氧材料长期质量控制的需要。
在生产实践中专家将盐酸丙酮法、溴化氢—冰乙酸法和高氯酸法对比测试。国标GB/T 13657-1992(双酚A环氧树脂)的附加说明表明，国标制订时参照采用了ASTM1763-198l(环氧树脂标准规范)，而该ASTM标准则规定采用ASTM D1652(溴化氢—冰乙酸法)测定环氧当量。其主要原因是因为盐酸丙酮法采用返滴定，仅滴定前就需要将试样放置1小时，且试剂需要现配现用；其二由于溴化氢-冰乙酸法和高氯酸法采用非水滴定，试样和试剂溶解好、反应迅速、终点容易判断，而盐酸丙酮法的部分试样在反应终点前后可能因溶样效果稍差出现混浊，影响终点判断。
此外在对进口和国产环氧胶、多种灌封料等分析测试实践中，大部分样品不像E-51(EP0144l-310或CYD-128)之类透明树脂，而是掺有大量填料、有色添加剂或有深色产物的样品，为此在实际应用溴化氢—冰乙酸法时，针对不同环氧样品分作3类处理。与高氯酸法相比，其原理都是通过溴化氢与环氧官能团进行加成反应。所不同的是高氯酸法是通过高氯酸与溴化四乙胺反应，转化出的溴化氢再与环氧官能团反应。两种方法使用的滴定剂使用前均需要进行标定，计算方法和操作也很相似(溴化氢-冰乙酸法通常不考虑温度/体积校正)、误差较小。而溴化氢一冰乙酸法因使用试剂更简单易得，实用性更好。
关于溴化氢—冰乙酸电位滴定，各种环氧材料均可以通过电位滴定进行环氧当量测定。
在通常情况下，可直接采用试剂直接滴定。但由于溴化氢的挥发和氧化等因素，ASTMD1052标准规定，采用高氯酸与溴化四乙胺反应进行电位滴定，对于低活性的环氧材料采用碘化四丁胺(与国标GB/T 4610高氯酸法完全相同)。其实这种高氯酸法是溴化氢-冰乙酸法的另一种应用形式。因为测试原理是利用高氯酸与溴化四乙胺反应原位合成初生态的溴化氢，而生成的溴化氢立即等当量与环氧基团反应，计算和测试方法相同。
在测试过程中由于易挥发氧化，可使用密封自动上液式滴定管。测试结果比较发现，自制试剂与进口试剂相当，偏差≤±1.5%，可满足使用要求。在对3个单位实验室不同测试人员的分析使用后认为，该方法和试剂可以满足产品质量控制使用要求。总之，溴化氢—冰乙酸法与盐酸丙酮法测试结果比较，具有数据集中、准确、经济安全、简便易行的优点，与高氯酸法应用效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。采用氢溴酸与乙酸酐反应可以简便有效地制备HBr-HOAc 0.1mol/滴定剂。专家强调，由于溴化氢—冰乙酸法用标准滴定液可自制，可以在国内推广应用，尤其适用于进口环氧材料的测试分析。
㈡ 环氧值测定的方法，越详细越好，最好不是盐酸丙酮法的
测定环氧值的方法通常有盐酸吡啶法、盐酸丙酮法、盐酸二氧六环法、溴化氢醋酸溶液直接滴定法和高氯酸四乙基溴化铵非水滴定法以及比色法、光谱分析法。
盐酸丙酮法使用最多，也是国标规定的。
http://wenku..com/view/f1dca11da300a6c30c229fb3.html
http://wenku..com/view/b1a2ab4f767f5acfa1c7cdb3.html
㈢ 环氧树脂的环氧值怎么测.需要具体实验方
L），计算NaOH的物质的量浓度（moL/，用25mL的移液管加入25mL的盐酸-丙酮溶液，加入3滴酚酞试剂，按上述条件进行两次空白滴定，加入到40单位体积的丙酮（AR）中：盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一，加盖摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，与少量无水乙醇混合后加入到100mL的容量瓶中：精确称量0盐酸-丙酮法。（2）配制氢氧化钠的乙醇溶液：（1）配制盐酸-丙酮溶液，再加乙醇到刻度线。具体操作如下，加盖，用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液变为粉红色：取1单位体积的盐酸（AR），加盖待用.4g左右的NaOH。（3）取盛有已知质量的反应混合物的锥形瓶，摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中。同时，摇匀使树脂完全溶解。放置1h后，且30s内不退色，加盖待用
㈣ 盐酸-二样六环环氧值的测定方法
盐酸二氧六环法是一种常用的环氧值测定方法，主要用于测定环氧树脂、聚环氧乙烷等环氧化合物的含量。下面是盐酸二氧六环环氧值的测定方法的详细步骤：
1. 准备试剂：准备盐酸二氧六环、甲苯、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂和盐酸溶液。
2. 样品处理：将待测样品粉碎成细粉末，然后放入甲苯中溶解，搅拌均匀。
3. 加样和滴定：将搅拌均匀的样品溶液倒入滴定瓶中，然后加入酚酞指示剂。用盐酸二氧六环溶液进行滴定，边滴边振荡，直到溶液颜色由红色变为无色，记录滴定所用盐酸二氧六环溶液的体积。
4. 计算环氧值：根据滴定所用盐酸二氧六环溶液的体积，计算出样品中环氧化合物的含量，即环氧值。
需要注意的是，在测定过程中，要保证实验环境的温度、湿度等条件稳定，以免影响测定结果。同时，对于不同类型的样品，可能需要调整试剂的配比和滴定的条件，以获得更准确的测定结果。