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重结晶热过滤方法有哪些

发布时间:2025-01-13 03:48:56

❶ 重结晶有几种方法

两种方法:

1、蒸发结晶:加热,使溶液蒸干得到晶体(适用于溶解度低的溶质)

2、降温结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。(适用于溶解度高的溶质)

(1)重结晶热过滤方法有哪些扩展阅读:

一、降温结晶原理

1、降温结晶的原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和了,多余的即不能溶解的溶质就会析出。例如冬天捞碱,就是这个道理(利用温度的变化)。而蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和了即多余的溶质就会析出。例如盐碱湖夏天晒盐。

2、如果两种可溶物质混合后的分离或提纯,谁更容易达到饱和,就用谁的结晶方法,如氯化钠中含有少量的碳酸钠杂质,就要用到氯化钠的结晶方法即蒸发结晶,反之则用降温结晶。

3、溶解度曲线呈明显上升趋势的物质,其溶解度随温度变化较大,一般用降温结晶(硝酸钾),溶解度曲线略平的物质,其溶解随温度变化不大,一般用蒸发结晶。

4、补充说明:“谁更容易达到饱和”就是说同一温度下两种可溶物质中,谁与其溶解度的差值的绝对值越小,那么它就更容易达到饱和。这时它就容易析出,我们就采用它的结晶方法。

二、蒸发结晶提纯方法

1、常压过滤

所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯(实验室常用蒸发皿)、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。

这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。

2、减压过滤

所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。

❷ 为什么要进行重结晶,以及有哪些重结晶的方法

进行重结晶是为了得到更加纯净的结晶。
重结晶的方法有:一、一般包括选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液,热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色),冷却结晶,抽滤,除去母液,洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
二、还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。

❸ 有机实验重结晶操作流程有机实验重结晶操作流程

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶)

三、实验仪器及药品
仪器:
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品:
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸(剪好)与表面皿的合重,并记录为 m1
滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,减压过滤,尽量除去母液,抽干后连同滤纸放在表面皿中,放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤(又称抽滤):剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图:将圆滤纸折成半圆形,再对折圆型的四分之一,以1对4折出5,3对4折出6,1对6和3对5分别再折出7和8;然后以3对6,一对5分别折出9和10;最后在1和10,10和5,5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压紧如同折扇;打开滤纸,在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

❹ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免

结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。

热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。

如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。

原理

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构,相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低;相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。

以上内容参考:网络-重结晶

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