① 最适用于药物分离或手性拆分的分析方法是
药物分离一般使用色谱法,尤其是液相色谱,分离出来后可以得到纯净的化合物。手性分离比较难,需要针对化合物的类型特点,用特殊的色谱柱,这个就很贵了,最麻烦的是很多买不到,甚至没有人研究出来。
② 药物化学 分离溶液——过滤法
分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、减压过滤和热过滤。
1)常压过滤
此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。
按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙。
过滤时,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层(方滤纸折叠后还要剪成扇形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。
过滤时应注意以下几点:调整唯雀闭漏斗架的高度,使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒指向3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3。
如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
2)减压过滤
此法可加速过滤,并使沉淀抽指裂吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,岁轮开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
3)热过滤
为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。
某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析出,为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤,防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。
③ 天然药物化学基础中的提取分离
在天然药物化学的基础中,提取和分离过程至关重要。根据物质的溶解度差异,可以选用不同极性的水和有机溶剂进行分步萃取。例如,对于具有不同酸碱性的生物碱,可以使用1%的氢氧化钠溶液、1%的碳酸钠溶液、5%的碳酸氢钠溶液和1%的碳酸氢钠溶液等进行提取。具体步骤包括:首先,将药材用氨水浸湿以使生物碱游离,然后根据极性差异分步骤使用不同极性的溶剂进行提取和分离。
通过酸碱性的不同,可以设计出更精确的分离流程。具体来说,可以先用水提取总生物碱,此时生物碱以盐的形式存在于提取液中。随后,向提取液中加入适量的1%氢氧化钠溶液,观察是否有沉淀析出。如果有沉淀,使用有机溶剂如乙醚进行萃取和溶解,从而分离两相。然后,向水相中加入1%的碳酸钠溶液,重复上述步骤。接下来,加入5%的碳酸氢钠溶液,继续分离。最后,再向水相中加入1%的碳酸氢钠溶液,提取析出的沉淀,从而完成四类生物碱的分离。
为了确保准确地分离出所需的生物碱,必须事先了解这些物质的溶解度或酸碱性。通常,可以通过分子的极性来判断,分子极性的大小取决于分子中极性基团的极性强弱或数目,如羟基、羧基等。此外,还需要考虑分子内外的氢键作用等因素。
总之,通过合理的溶剂选择和分离步骤,可以有效地提取和分离天然药物中的生物碱。这一过程需要细致的操作和对物质特性的深入理解。
④ 天然药物化学成分的主要分离方法有
天然药物化学成分的主要分离方法:
第一步肯定是要抽提,采用溶剂浸泡,将药物的有效成分提取到溶液中。第二步分离提纯,可以根据成分的不同,采取各种方法进行提纯,例如结晶,水蒸气蒸馏,升华,过柱子等等各种的分离手段。