① 滴定分析时怀疑试剂失效,用什么方法验证
更换怀疑的试剂，用一瓶确认没问题的试剂，其它的方法和过程都不改变做对比实验。
② 检验检测新方法确认的内容包括哪些
方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：
非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；
标准方法证实目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：
标准方法证实：
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。
证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；
(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
非标准方法确认：
一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：
a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。
非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：
(1)使用参考标准或标准物质进行比较；
(2)与其他方法所得的结果进行比较；
(3)实验室间比对；
(4)对影响结果的因素作系统性评审；
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。
③ 怎样验证钙镁离子的存在
这是一个不错的问题，因为在实际的化学分析中也经常遇到要分别滴定Ca和Mg离子。
大家已经说了那么多，有对的也有错的，我不想做过多评论，我只想谈一下在化学分析中我们常用的方法：
首先，调节pH>10,可以使用氨水和做为缓冲溶液,在此情况下,用铬黑T做指示剂,用EDTA滴定,(两种离子均和EDTA 1:1 进行反应)直到溶液由酒红变为纯蓝.(这一步滴定的是Ca和Mg离子的总量,根据消耗EDTA溶液的量和它的浓度可以求出总量)
然后另外取同样体积的一份调节pH>12,(这时候镁全部转换为沉淀,而Ca却没转化)可以加入少量NaOH,再用钙指示剂做为指示剂,再用EDTA滴定,(和EDTA 1:1 进行反应),这样可以求出Ca的量.
最后,根据差量法,可以求出Mg的含量.
这种方法不仅可以判断溶液中是否有Ca和Mg离子,而且还可以求出他们各自的量,也是分析化学中一种很重要的方法,络合滴定.
我是搞分析的，欢迎化学领域的同行来交流