土壤中磷农药有哪些测定方法

⑴ 如何检测土壤里的农药残留

农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。

检测农药残留问题可以运用

河南冠宇仪器有限公司生产的新一代智能型农药残留检测仪；是根据农业标准方法（NY/T448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。

农药残留检测仪应用范围：

农药残留检测仪可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

农药残留检测仪检测范围：

农药残留检测仪能准确、快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。

⑵ 土壤中的有机磷农药应该怎么测定

采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1：2m/m)混合后，再加适量中性氧化铝和活性碳，用丙酮、甲醇(1：1，V/V)在加速溶剂萃取仪上以10．3Mpa、60℃提取10min，对土壤中10种有机磷农药的回收率在80．4％-113．7％之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定，速度快，检出限为0．01—0．06μg/kg。

⑶ 农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些

根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类：波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。

波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。

酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。

酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。

⑷ 有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定

气相色谱法

方法提要

敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后，毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。

方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时，检出限为0.50～1.20μg/kg。

仪器与装置

气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。

快速溶剂萃取系统ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美国Dionex公司。

旋转蒸发浓缩器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

试剂与材料

中性氧化铝100～200目，层析用。500℃烘4h，存放于干燥器备用。

硅藻土。

碳粉分析纯。

二氯甲烷、丙酮农残级。

农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等，100μg/mL，-18℃保存备用。

替代物标准磷酸三苯酯，100μg/mL。

载气、燃烧气及助燃气分别为氮气，氢气和空气。氮气纯度为99.9%，经去氧管过滤，氧的含量小于5×10^-6。

样品的采集与保存

按有关规定采集土壤样品，充分混匀后装入250mL样品瓶中，另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中，保存期不超过7d。

分析步骤

1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂，提取温度60℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间90s，循环提取2次，收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL，正己烷换相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液，再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列，各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。

确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液，作为确证标准。气相色谱分析样品时，至少每10个试样或试样分析结束时，应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制校准曲线，偏差区间内所分析的试样需要重新测定。

3)气相色谱条件。色谱柱，DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气，氮气，流速为15mL/min;不分流进样，进样量1μL。升温程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性，当试样与标准同时分析时，试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min，试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。

b.定量分析。定量方法一般为外标法，也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995～0.999之间。

将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中，按试样前处理分析方法操作，经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限，在0.50～1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%～130%。

⑸ 有机磷农药的检测有哪些方法哪些是最新的方法

有机磷农药残留检测仪检测方法分类有：

1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。

2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。

3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。

4、色谱分析，色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。

最新最快捷的的农药残留检测方法：纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。

仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

⑹ 怎样检测土壤是否中毒

1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下：
H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮
NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下：
H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷；
Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5～10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。
(2)标准液制备：吸取0.5%的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。
(3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。
(4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4，速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备：称取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至24。③测定待测液，仪器显示值即为速效磷含量(mg／kg)。
(3)速效钾的测定：分别吸取浸提剂2ml，标准液2ml，待测液2ml于3个小玻璃瓶中，依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴，土壤速效钾助掩蔽剂6滴，土壤速效钾浊度剂4滴，摇匀，立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至140。③测定待测液，仪器显示值即为速效钾含量 (mg／kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制：取北方土壤浸提剂一袋，溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制：取重铬酸钾8g，溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，浓硫酸10ml，定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制：吸取：土壤混合标准液(储备液)1ml，用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制：取有机质缓氧化剂10g，加水l0mL，搅拌使之溶解，冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼：联合浸提剂中的0.2mol／LHOAc—0.25mo1／L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定，钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定，硼用姜黄素比色法测定，有效氮：有效氮包括氨态氮和硝态氮，用2mol／LKCI提取，提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定，硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提：量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中，加入25.OmlMehlIch3浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
(2)定量：测磷时，准确吸取2.00～10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg／L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别放入50ml容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。
测钾时，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线： 准确吸取l00mg／L K标准贮备液0、1、2.5、5，10、15、20ml，分别放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提剂定容，摇匀，即得0、2、5、10、20、30、40mg／L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提：于塑料杯中，加入50.0mL2mol／LKCl浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量：测氨态氮时，取3 ml，滤液，加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中，再加入10ml次氯酸钠溶液，放置3min后，用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取1000mg／LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml，分别放入100 ml容量瓶中，定容摇匀。
测硝态氮时，吸取10mL。滤液在，分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值，一般取3.6。

⑺ 土壤污染检测有哪些方法，哪里可以做检测

《土壤环境质量标准》、《固体废物浸出毒性浸出方法》、毒性浸出程序（TCLP）（US EPA方法1311） 检测项目：Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金属元素全分析；六六六、滴滴涕DDT、pH、阳离子交换量、农残、有机质、水分、全磷、全钾、有效磷、钾、硫化物、有机汞、水溶性盐等； 危险废物浸出毒性、腐蚀性、急性毒性初筛等

⑻ 土壤检测主要检测什么

土壤检测主要检测对影响土壤环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。

土壤环境质量评价涉及评价因子、评价标准和评价模式。评价因子和项目类型的数量取决于监测目的和实际经济技术条件。评价标准通常采用国家土壤环境质量标准、区域土壤背景值或部门（专业）土壤质量标准。评价模型通常采用污染指数法或与其相关的评价方法。

快速测定土壤中与植物营养状况密切有关的速效养分含量和某些化学性质的方法。它通常包括有效氮、磷、钾、土壤pH值及相关的土壤石灰需求量等项目；有些微量元素有时也包括在试验范围内。

土壤测试是一个系统的过程，包括测试样品的采集、测试和测试结果的应用。根据土壤试验结果和其他相关资料，可以对土壤肥力进行评价，为合理施肥提供依据。

(8)土壤中磷农药有哪些测定方法扩展阅读：

土壤检测的测试项目：

1、土壤速效氮的测定。土壤有效氮是指土壤中铵态氮和硝态氮含量低、变化大，缺乏理想的测定方法。在我国，水解态氮的含量常被用作土壤供氮能力的指标。

2、土壤速效磷、钾的测定。土壤中有效磷和有效钾的提取和测定通常采用萃取剂。由于土壤溶液中的有效磷、钾与吸附态的有效磷、钾之间存在一定的平衡，萃取剂提取的有效磷、钾仅为土壤中有效磷、钾总量的一部分，酸性土壤中有效磷的测定一般采用氟化铵法或双酸法。

用碳酸氢钠溶液萃取测定中性和石灰性土壤中的有效磷。中性醋酸铵溶液更常用于有效钾的提取。

3、土壤pH和石灰需要量的测定。土壤pH值是土壤酸度的强度指标，用土壤溶液中氢离子浓度的负对数表示。当pH值小于7时，表示酸性；当pH值大于7时，表示碱性；当pH值等于7时，表示中性。一般用玻璃电极pH计测定土壤pH值。

由于土壤水的比例会影响氢离子的稀释和解离，土壤水的比例一般为1:1或1:2。通过分析土壤含盐量的变化，也可以确定pH值。

⑼ 农药残留快速检测方法有哪些

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。

农药残留检测仪检测方法分类有：
1、试纸法
2、酶抑制率法
3、酶联免疫法
4、薄层色谱法
5、光谱分析
6、色谱分析

最快捷的农药残留检测方法

1、纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。