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液体的组成可以使用哪些方法测定

发布时间:2024-10-01 15:30:01

⑴ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分别是什么测试方法~主要测试什么~~~球高人指点~~谢谢

GC :Gas Chromatography 气相色谱法 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出
GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;GPC是凝胶渗透色谱,LC分离,一般情况是UV检测。前者是GC,后者是LC。
其次GC-MS是用MS检测分子离子峰,从而推断分子量;GPC是做大分子物质的,比如蛋白质、多肽,是根据分子量和空间几何形状来分离的(先大后小),得到的是一个顺序(从大到小),或一个范围(要加Mark)
质谱仪的联用技术
质谱仪可以与其他仪器联用,如气相色谱-质谱联用(GC/MS)、
高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS);也可以质谱-质谱联用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 仪:
基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当,加之使分离效果好的色谱成
为质谱的进样器,而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴
定器,使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
(2)液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分
子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)
得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合
物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析
测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
测定;一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自
己解析谱图。 所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准
物质参照情况下的定性分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min
IR,红外光谱
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外 红外光谱
光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法
应用: 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知 液态水的红外光谱物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定

UV,紫外光谱:配合物组成及其稳定常数的测定 定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态,然后放出能量(辐射出特征谱线)。回到基态 而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱
定性分析
在有机化合物的定性分析中,紫外-可见光谱适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
定量分析
紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。

NMR,核磁共振波谱
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2I+1个核自旋能级(核磁能级),其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波,其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时,核体系将吸收辐射而产生能级跃迁,这就是核磁共振现象。
核磁谱在蛋白质研究上的应用
利用核磁谱研究蛋白质,已经成为结构生物学领域的一项重要技术手段。X射线单晶衍射和核磁都可获得高分辨率的蛋白质三维结构,不过核磁常局限于35kDa以下的小分子蛋白,尽管随着技术的进步,稍大的蛋白质结构也可以被核磁解析出来。另外,获得本质上非结构化(Intrinsically Unstructured)的蛋白质的高分辨率信息,通常只有核磁能够做到。 蛋白质分子量大,结构复杂,一维核磁谱常显得重叠拥挤而无法进行解析,使用二维,三维甚至四维核磁谱,并采用13C和15N标记可以简化解析过程。另外,NOESY是最重要的蛋白质结构解析方法之一,人们通过NOESY获得蛋白质分子内官能团间距,之后通过电脑模拟得到分子的三维结构。

⑵ 用微量水分测定仪怎么测量液体

微量水分测定仪主要是应用于水份值含量较低的样品检测,通过技术的提高以及对产品的改善,在产品的功能上大大的提高了其准确度,扩大了测量的范围。说到这,大家对于它的操作程序了解多少呢?接下来小编为大家介绍下。
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
2、溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按微量水分测定仪的“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”键,选择“方法2-水分漂移”,确认后按“启动”键,开始漂移程序。测定结束,按“确认”键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。

⑶ 用滴定法测定液体中的总酸或总碱的方法

一、总酸度测定:水的酸度表示它与强碱定量反应至一定pH值的能力,即水中所含能放出质子的物质总量。

组成水中酸度的物质可以归纳为三类:

1)强酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。

2)弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各种有机酸类。

3)强酸弱碱盐类 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。

大多数天然水、生活污水和污染不严重的各种工业废水中含有弱酸,主要是碳酸。某些工业废水如基本化工、苯胺、冶金等工厂排出的废水有时含有强酸,木材干馏厂等废水中可能含各种有机弱酸。

水中这些物质对强碱的全部中和能力称为总酸度。pH值表示呈离子状态H+的数量,而总酸度则表示中和过程中可与强碱进行反应的全部H+离子,包括原已离解的和将会离解的两部分。
水中的酸度用中和滴定法测定,以NaOH或Na2CO3 等标准溶液对水样进行滴定。

如果水中酸度组成物质较复杂,各有不同的化学计量点,则酸度测定结果与所用指示剂或停止滴定的pH值有关。因此,在测定混合的酸度时必须同时指明何种pH值停止滴定或所用为何种指示剂。

食品中总酸度测定有国家标准:参见
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、总碱度测定:
按照产生碱度的物质种类,可把碱度分为三类:

1)氢氧化物碱度,即OH-含量;

2)碳酸盐碱度, 即CO32-含量;

3)重碳酸盐碱度(碳酸氢盐碱度),即HCO3-含量。

总碱度就是上述三种成分的总和。

碱度的测定

碱度的测定采用酸碱滴定法。其原理是在水样中加入适当的指示剂,用标准酸溶液滴定,当达到一定的pH值时,指示剂就发生变色作用,表示某一化学计量点的到达,以此分别测出水样中所含的各种碱度。

各种碱度的反应为:

OH- +H+ H2O

CO32-+H+ HCO3-

HCO3- +H+ H2CO3

我们一般采用的标准酸溶液是盐酸,根据滴定时所选用的指示剂不同,可以分为连续滴定法和分别滴定法两种。

1.连续滴定法

用酚酞和甲基橙作为指示剂。

取一定容积的水样,以酚酞为指示剂,用盐酸溶液滴定到红色→无色为终点,盐酸用量(mL)以P表示;接着再加入甲基橙指示剂,继续滴定到溶液由黄→橙色为终点,此时的盐酸用量以M表示。

根据P、M的相对大小,可以判断碱度的组成并计算其含量。

1)单独的氢氧化物碱度(OH-)

化学计量点时pH=7.0,P>0 M=0。

由此判断水样中没有碳酸盐和重碳酸盐存在,只有氢氧化物碱度,故:

氢氧化物碱度消耗盐酸量=P

2)氢氧化物与碳酸盐碱度(OH-+CO32-)

OH-+H+ H2O 化学计量点时pH=7.0

CO32-+H+ HCO3- 化学计量点时pH=8.3

HCO3-+H+ H2CO3 化学计量点时pH=3.9

用盐酸滴定到溶液由红色变为无色时,水样中氢氧化物碱度完全被中和,而碳酸盐碱度被中和了一半,此时盐酸用量为P;

继续用盐酸滴定到水样由黄色变为橙色,碳酸盐的第2步反应进行完毕,这时消耗盐酸量为M。

P=OH-+ CO32- M= CO32- P>M,

所以: 氢氧化物碱度消耗盐酸量=P-M

碳酸盐碱度消耗盐酸量=2M

3)单独的碳酸盐碱度(CO32-)

P= CO32- M= CO32- P=M,

所以: 碳酸盐碱度消耗盐酸量=P+M

4)碳酸盐与重碳酸盐碱度(CO32-+HCO3-)

P= CO32- M= CO32-+HCO3- M>P,

故: 碳酸盐碱度消耗盐酸量=2P

重碳酸盐碱度消耗盐酸量=M-P

5)单独的重碳酸盐碱度(HCO3-)

P=0 M=HCO3->0

重碳酸盐碱度消耗盐酸量=M

将上述5种情况总结在书上P61表3-6。

P+M称为总碱度,如不要求具体区分水中哪一种碱度的含量多少,只要求测出各种情况下水的总碱度,那么就可以只加甲基橙指示剂,用盐酸滴定到化学计量点(溶液的PH=3.9)。所以单独用甲基橙测得的碱度也叫做总碱度。

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