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② 中药 提纯 干燥
你说的是颗粒剂(冲剂)吧,它的工艺流程为药材的提取—提取液的纯化—加入辅料制粒—干燥—整粒—质检—包装。
1.药材的提取一般多采用煎煮法提取有效成分,也可采用渗漉法,浸渍法及回流提取,
2.提取液一般采用水提醇沉法除去杂质,
3.药用辅料:最长用的为糖粉和糊精,糖份是指蔗糖结晶的细粉。
4.制颗粒,方法有喷雾制粒.挤出制粒...详细就不多说.
5.干燥.干燥一般温度控制在60度至80度烘干.温度应逐渐上升.含水量控制在2%
6.整粒.一般过一号筛除大颗粒.然后过五号筛除去细粉.
7.包装.检测合格后粉装.
③ 中药化学的分离纯化方法
将中药的提取液经浓缩(或不浓缩)后,较长时间放置,就可析出沉淀,再经重结晶可得单体成分,这是个别现象,如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分,或者要系统地研究一味中药中的化学成分,则需经过比较复杂的过程,一般是经过初步分离纯化,得到某一类型的总成分(混合物),或者得到极性相近的一混合物,再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。
┌系统溶剂分离法
│
├两相溶剂萃取法
├沉淀法
│
·分离纯化方法┼盐析法
├分馏法
├结晶法
│
└色谱法
④ 中药栀子苷纯化
方法名称: 万氏牛黄清心丸-栀子苷-高效液相色谱法 应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷的含量。 本方法适用于中成药万氏牛黄清心丸。 方法原理: 供试品加甲醇超声,滤过,用高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长238nm处检测栀子苷的吸收值,计算其含量。 试剂: 1. 甲醇(色谱纯) 2. 乙腈(色谱纯) 3.水为重蒸水 4.栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所) 仪器设备: 1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,Kromasil C18(250×4.6mm,5um),理论板数按栀子苷计应符合规定。 1.3可变波长紫外检测器 1.4 色谱工作站 1.5 超声发生器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇+乙腈=10+90 2.2流速:1.0ml/min 2.3检测波长:238nm 2.4 柱温:室温 试样制备: 1. 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含0.298mg的溶液,即得对照品溶液。精密量取栀子苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置于5ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。 2. 供试品溶液的制备 取本品10g,研细,过20目筛,精密称取约1.2g,置于50mL具塞锥形瓶中,加甲醇25mL,密塞,称定重量。超声处理20min,放冷至室温,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀。精密量取溶液10mL分别置于25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得供试品溶液。 操作步骤: 1. 标准曲线的制备 精密吸取20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积,以进样量X为横坐标,峰面积Y为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为:y=494747X-1511.3,r=0. 9997(n=5),线性范围为0.596-2.980mg。 2. 供试品的测定 精密吸取供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪测定峰面积,外标法计算栀子苷的含量。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
⑤ 中药制剂常用的分离和纯化方法有哪些
三种主流方法:煎煮提纯法,精密提纯法,溶剂提纯法。
1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多数难溶于或不溶于水,易溶于有机溶剂,所以可采用两相萃取法,用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解,水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取,可以减少对皂苷元的破坏。
(2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。
3. 皂苷的分离
(1)沉淀法
①丙酮或乙醚沉淀法:方法简便,但难以分离完全。
②胆甾醇沉淀法:可用来精制甾体皂苷。
③铅盐沉淀法:此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀;碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。
(2)色谱法 纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。
⑥ 中药口服液分离纯化主流工艺是什么
中药制剂口服液在医药行业越来越受到重视,目前在《中国药典》中收纳了数十种中药口服液,相关的生产工艺也不断的完善。但是其中除杂的工序大多数仍然采用醇沉法,离心和板框。
中药原料经过浸提和煎制后,其中存在一些无药物活性的生物大分子杂质,这些物质能影响产品的质量与稳定性。向其中加入乙醇能够影响这些物质的溶解度,使其析出沉淀,例如乙醇会改变溶剂环境的介电常数,使蛋白质的水合作用以及自身构象发生转变,去折叠,影响彼此之间的相互作用,最终导致聚集沉淀。但是醇沉法还具有一些弊端,比如造成一些有效成分损失,或残留其中影响产品质量。离心或者板框工艺,过滤精度低,制造的产品存在黑粗大的问题。
陶瓷膜是主要由氧化铝、氧化锆、氧化钛等无机金属氧化物材料经高温烧结而成的精密过滤元件,过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤三个范围。陶瓷膜分离技术兼具过滤、分离、浓缩的功能,又具有耐酸碱、耐高温、抗污染、易清洗、高效、节能、环保、操作简单等特点,在中药制剂领域具有独特的应用优势。
目前已有多家生产企业,将陶瓷膜技术用于中药制剂的生产,以陶瓷超滤膜作为中药制剂的除杂工艺,能够有效除去其中的蛋白、多糖等无用大分子。进而也可以采用陶瓷纳滤膜作为浓缩工艺代替传统聚合物膜。由于陶瓷膜优秀的耐高温特性,易于设备灭菌,因此膜工艺段能够保证无菌环境。