㈠ 材料微观组织表征方法有哪些
材料微观组织表征方法有哪些
先进材料表征方法有:利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、
㈡ 材料的主要表征方法有哪些各种方法可揭示材料结构哪个方面的信息
材料成分和组织结构的检测有:
高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)
扫描电子显微镜(SEM)
扫描探针显微镜/扫描隧道显微镜(SPM/STM)
原子力显微镜(AFM)
X射线衍射(XRD)
热重/差热分析/差示扫描量热法(TG/DTA/DSC)
超导量子相干磁力测定仪(SQUID)
BET气体吸附表面积测量和孔结构分析(BET法)
㈢ 材料表征方法有哪些怎样才可称为对材料有较全面的表征
表征是一个心理学术语,指客观实体在人的认知环境中的描述或再现。材料表征,即通过相关的性能指标、结构形貌、组成等信息,较完整准确地描述或再现某种材料。通俗地说,你面前有一块砖,根据对这块砖的表征,任何没有见过这块砖的人,能够从众多不同材料中区分出这块砖。例如,材料的性能包括物理性能(密度、孔隙率、亲水性、吸水性、耐水性、导热性、耐热性、蓄热性、吸声性、隔声性、透光性、导电性、铁磁性等等)、力学性能(强度、刚度、硬度、塑性、韧性、耐磨性等等)、耐久性(耐候性、耐腐蚀性等等)、表面性能(表面张力、粘结、表面处理等等)等;材料的结构包括宏观结构(mm以上尺度,如密实、多孔、层片结构、纤维结构、堆聚结构等等)、细观结构(mm~微米尺度,如金相组织、木纤维、微裂缝等)、微观结构(微米以下尺度,如晶体结构、胶体、纳米材料等等);材料的形貌包括外观、断口形貌、显微形貌等等;材料的组成包括化学组成、矿物组成、物质组成(配比)等。因为材料不止一种,某种材料也不止一种用途,所以要从多方面进行表征。
㈣ 金属-有机框架材料的表征方法
基础方法:单晶X射线衍射分析
其他常规表征方法:粉末X射线衍射分析、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、热分析等。
功能材料测试:吸附、光、电、磁等性质测试
㈤ 光催化材料常用的表征方法有哪些
1、粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外,依据XRD衍射图,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取0.94或0.89。
为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。
2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法和热重法,简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析,N2保护器。升温速率为10 C.min 。
3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。
通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。
4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。
它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构, 加速电压为200 kV 。
5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。
EDS分析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。
(5)有哪些方法对功能材料进行表征扩展阅读:
世界上能作为光催化材料的有很多,包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体,其中二氧化钛因其氧化能力强,化学性质稳定无毒,成为世界上最当红的纳米光触媒材料。
在早期,也曾经较多使用硫化镉(CdS)和氧化锌(ZnO)作为光触媒材料,但是由于这两者的化学性质不稳定,会在光催化的同时发生光溶解,溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性,故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料,部分工业光催化领域还在使用[1]。
性能:由CeO2(70%-90%) ZrO2(30%-10%)组成,形成ZrO2稳定CeO2的均匀复合物,外观呈浅黄色,具有纳米层状结构,在 1000℃ 经4小时老化后,比表面仍较大(>15M# G),因此高温下也能保持较高的活性。
用途:适用于高温催化材料,如汽车尾气催化剂。
㈥ 2020.02.03小刘科研笔记之材料的表征方法
形貌、成分和结构的表征是材料的生长、鉴别、加工、研究和应用等过程中很重要的一个步骤。材料的表征方法按照实验数据类型可以分为图像类和谱图类两类,其中图像类有SEM、FIB-SEM、AFM和TEM等;谱图类有XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR、XAS以及配合电镜使用的EELS和EDS等。
SEM、FIB-SEM和AFM主要用来表征材料的形貌特征,TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用来表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
1.SEM
SEM是最广泛使用的材料表征方法之一。它具备较大的景深、较宽的放大范围和纳米级甚至亚纳米级高分辨率的成像能力,可以对复杂的、粗糙的表面形貌进行成像和尺寸测量,配合背散射电子探头可以分析一些材料的成分分布。另外,结合截面样品的制备,SEM还可以对样品的截面形貌进行表征和尺寸测量。图1是将硅衬底上生长的SiNX层刻蚀为周期性光栅结构,由其截面SEM图可以测量出,光栅开口为302.3nm,刻蚀深度为414.7nm,陡直度为90.7°,光刻胶残余为49.0nm。
2.FIB-SEM
FIB-SEM是在SEM的基础上增加了聚焦离历配子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,在材料的表征分析中具有重要的作用。首先,FIB-SEM可以准确定点制备材料的截面样品,并对其进行形貌表征和尺寸测量,广泛应用于芯片失效分析和材料研究;另外FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。图2是页岩内部5×8×7微米范围的三维重构结果,其分辩率可达纳米级,展示了页岩中孔隙、有机质、黄铁矿等的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及比例。FIB-SEM还有纯烂丛很多其他的强大功能,例如复杂微纳结构加工、TEM制样、三维原子探针制样和芯片线路修改等。
3.AFM
AFM是另一种用来表征材料形貌的常用技术。和SEM相比,AFM的优势是可以对空气和液体中的材料进行成像,另外它测量材料表面粗糙度和二维材料及准二维材料厚度的精度非常高。图3是在石墨炔的边缘得到的AFM图,可以得出石墨炔的厚度约为2.23nm,大约是6层石墨炔原子层。
4.TEM透射电镜
TEM以及它的附件(电子衍射、EDS、EELS、各种样品杆)是用来表征材料的形貌、晶格结构和成分最有效的方法之一。比较经常用到的基于TEM的技术有以下几种。
4.1 LMTEM
LMTEM(低倍TEM)可以用来观察材料的整体形貌和尺寸做樱,辨别材料的不同形态。与扫描电镜相比,LMTEM分辨率更高一些,制样复杂一些,是三维结构的二维投影。图4a和b分别是石墨炔纳米线和薄膜的LMTEM图,可以很明显的揭示出石墨炔的不同形态。LMTEM图也可以分别展示出石墨炔纳米线和薄膜的直径和面积等尺寸信息。
4.2 SAED
SAED(选区电子衍射)经常用来表征材料的晶体结构、结晶性,以及辅助样品杆转正带轴,得到高质量HRTEM像。图5是一个利用SAED判断ZnO/Ga2O3异质结微米线优先生长晶向的例子。首先沿如图5a插图所示微米线的长轴方向提取薄片制成TEM样品(图5a),然后在ZnO处做选区电子衍射(图5b),并标定出沿微米线长轴方向的衍射斑间距,算出其对应的晶面间距为0.26nm;最后与ZnO的标准PDF卡片对比,得出微米线优先生长的晶向为[001],即c轴。
4.3 HRTEM
HRTEM是一种比SAED更快、更直观的表征材料晶面间距和结晶程度的技术。图6a是GDY(石墨炔)/CuO复合物的HRTEM像。从图中测量出的0.365nm和0.252nm分别与GDY层间距和CuO的(-111)晶面间距的理论值一致,从而确定该复合物是GDY和CuO的复合物。另外,从GDY和CuO界面处的HRTEM可以很直观的看出GDY和CuO之间有很好的结合。
4.4 EDS
EDS做为TEM和SEM的附件,可以用来分析材料的成分的组成和分布。而对于TEM,需要在其STEM成像模式下,才可以进行EDS mapping,揭示材料的成分分布。GDY/CuO复合物的STEM像和对应的EDS 元素mapping如图7所示。EDS mapping图表明该材料由C、Cu、O三种元素组成,还可以直观的看出复合物中的CuO被GDY成功的包裹在里面。
4.5 EELS
EELS(电子能量损失谱)是另一种类似于EDS的用于分析材料的成分组成和分布的技术。EELS和EDS之间的区别有:EELS和EDS分别更适用于轻和重元素;EELS还可以分析材料中元素的成键态;
另外,EELS还可以用来测量材料的厚度,其简单原理是收集记录样品的具有zero-loss peak的EELS谱,然后将zero-loss peak的面积积分I0与整个光谱的面积积分It比较,即可得出样品的厚度t=ln(It/I0)* λ,其中λ是所有非弹性散射电子的总平均自由程{参考文献6}。
参考文献
[1] 马勇,钟宁宁*,黄小艳,郭州平,姚立鹏.聚集离子束扫描电镜( FIB-SEM) 在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用[J]. 电子显微学报,2014,33(3) : 251-256.
[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*, Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714−1721.
[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces. DOI: 10.1021/acsami.8b05051
[4] M. Chen, B. Zhao, G. Hu, X. Fang,* H. Wang,* L. Wang, J. Luo, X. Han, X. Wang, C. Pan,* and Z. L. Wang*,Piezo-Phototronic Effect Molated Deep UV Photodetector Based on ZnO-Ga2O3 Heterojuction Microwire, Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1706379.
[5] Gao, X.; Ren, H. Y.; Zhou, J. Y.; Du, R.; Yin, C.; Liu, R.; Peng, H. L.; Tong, L. M.; Liu, Z. F.; Zhang, J. Synthesis of Hierarchical Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation. Chem. Mater. 2017, 29, 5777−5781.
[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectros in the Electron Microscope; Springer: New York, 1995.