1. 钡的测定
石墨炉原子吸收光谱法
方法提要
用石墨炉原子吸收光谱法,选择钡的灵敏共振线553.4nm,测定水样中钡。检测下限为0.010mg/L。
普通石墨管存在严重的记忆效应,必须使用全热解石墨管,或热解涂层石墨管。
仪器和装置
原子吸收光谱仪石墨炉控制装置。
微量自动进样装置或微量定量取样器20μL。
试剂
硝酸。
钡标准储备溶液ρ(Ba)=1.00mg/mL称取1.7788g氯化钡(BaCl2·2H2O,含量99.99%)于250mL烧杯内,加水溶解,加20mLHNO3,转移至1000mL容量瓶中,加水定容,摇匀。
钡标准溶液ρ(Ba)=1.00mg/L用(1+99)HNO3逐级稀释钡标准储备溶液配制。
校准曲线
吸取1.00mL、5.00mL、10.0mL钡标准溶液于100mL容量瓶中,用(1+99)HNO3定容,摇匀,分别配制成0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L的Ba标准系列。
仪器工作条件和石墨炉原子化参考参数见表81.9。
表81.9 石墨炉测定钡原子化参数
注:氩气出口压力0.2MPa。测量波长553.4nm。
仪器调零后依次吸取20μL试剂空白和校准系列溶液注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积。以校准曲线浓度对吸收峰值或峰面积绘制校准曲线。
分析步骤
吸取10mL水样,加4滴(1+1)HNO3酸化,摇匀。同时做空白试验。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中钡的浓度(mg/L)。