经常采用哪些样品预处理方法

A. 样品前处理方法有哪些

样品前处理方法如下：

从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定。特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物，土壤中含有水分、微生物、砂砾及石块等。此外，环境样品中有毒有

害物质的浓度一般很低，难以直接测定。所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品，不仅可以起到浓缩被测量组分的作用，而且还可以基本消除对测定的干扰，从而提高方法的灵敏度，降低最小检测极限。

(3)超声提取(Ultrasonic Extraction)

声波的频率越高，它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高，所以超声波与一般声波相比，它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大与闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产

生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优

点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。

B. 有机化合物测定的预处理方法

在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散，避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。

样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。

一、有机物破坏法

有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件，选择的原则应是：第一，方法简便，使用试剂越少越好；第二，方法耗时间越短，有机物破坏越彻底越好；第三，被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。

根据具体操作方法不同，又可分为干法和湿法两大类。

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。

干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。

C. 农产品样预处理与分析

1.样品预处理

稻米、油菜样品在采集后2天内送至样品处理单位，蔬菜样品一般安排在上午采集，当日送至样品处理单位。各类样品处理方法如下：

稻谷、油菜籽晒干后脱壳。

茶叶样经采样现场（或驻地）预干燥后，在70℃左右的干燥箱中烘至干燥。

叶菜在100～120℃鼓风干燥箱中（或真空干燥箱）烘30min，然后再在70℃左右的干燥箱中烘干。

烘干后样品总量不低于100g，分装在2塑料瓶内，备用。

土壤样品风干，并用木棒敲碎，去除动植物残体、石块等杂物。风干后土样置于木碾盘上研细，全部过20目尼龙筛，＜20目样量应＞700g，过多时用四分法舍去部分。分成2份，装入塑料瓶中，备用。

2.分析测试指标

在实验室内按相应的标准、测试方法要求，对样品做进一步的加工处理后送分析。

土壤全量指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有机质。土壤有效量指标：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中农药残留量测定指标见表4-7。

农产品指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，农药类指标见表4-8。蔬菜样品还测定了硝酸盐和亚硝酸盐含量。

表4-7 土壤残留农药测定指标

表4-8 农产品残留农药测定指标

土壤元素全量和有效量、农产品中元素含量分析由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室承担。土壤和农产品农药残留量分析由浙江省农业厅农药检定所承担。浙江大学测试中心承担蔬菜样品硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定工作。