A. 旋光仪的使用方法
(1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。
(2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。
(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。
(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果:
式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。
(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。
B. 求旋光仪测定液体的浓度实验报告
实验19 旋光仪测旋光液体的浓度
1实验目的
1) 观察光的偏振现象,神做加深对光偏振的认识;
2) 了解旋光仪的结构及测量原理;
3) 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。
2 实验仪器
WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管
3 实验原理
3.1偏振光的获得与检测
1)偏振光的获得:使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光(平面偏振光)。
2)偏振光的检测:用偏振片观察偏振光时,转动偏振片,当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度,当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时,光强度为零。用偏振片来观察自然光,转动偏振片观察时光强度保持不变。
3)物质的旋光性质:平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了一定的角度,角度的大小(称旋光度游链衡)φ与偏振光通过旋光物质的路程l成正比,对于旋光溶液,旋光度还与液体的浓度C成正比。
其中а为旋光率。
3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法
①用旋光仪测量一组不同浓度(浓度已知)的葡萄糖溶液的旋光度φ,用作图法处理数据,并求得旋光率а,
②用旋光仪测量未知浓度的旋光度 ,可求得浓度 ;也可利用旋光关系曲线直接确定对应的浓度。
4 旋光仪的结构
4.1光学原理
从图1旋光仪的光路图可以看出,钠光灯射出的光线通过毛玻璃后,经聚光透镜成平行光,再经滤色镜变成波长为 的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光,中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片,其振动面相对两旁部分转过一个小角度,形成三分视场。
仪器出厂唤举时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置,三分场均匀暗的形成原理如图2所示。
图1 旋光仪的光路图
图2三分场均匀暗视场的形成原理
4.2 度盘双游标读数
①读取左右两游标的读数并求平均得:
② (注意:如果 为170多度时,那么 读数应当加上180度)。
4.3 使用方法
①打开电源后,旋转目镜调焦旋钮使视场清晰。
②调到三分场均匀暗时读
③将待测试管放入样品镜筒内,调到三分场均匀暗,读双游标读数 ,经修正后的值即为待测样品的旋光度。
注意:取试管时请用双手,免得打破试管。
5 数据处理
表1 不同浓度的旋光度
调零
A B (A+B)/2 E1
A B (A+B)/2 E2
A B (A+B)/2 E3
A B (A+B)/2
178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58
178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28
179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72
179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18
179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38
179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60
179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21
E4
A B (A+B)/2 E5
A B (A+B)/2 EX
A B (A+B)/2
17.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.58
18.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.30
18.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.70
18.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.45
18.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.55
18.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72
18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16
以上数据经查均无坏值
①用作图法处理数据
从图3取两点代入公式求旋光率:
图3旋光度和浓度的关系
②求未知浓度
∵ ; ;
∴
又∵
∴
或者
③最终结果:
(P=68.3%)
(P=68.3%)
C. 旋光仪读数是什么
旋光仪的读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。
旋光仪度盘有360格,每格为1度。游标有20格,其大小等于度盘19格,用游标可以直接读数到0.05度。游标窗的前面安装有两块放大镜,方便读数。
当然如果你有手机,拍照后放大图片读数更为方便。游标的0刻线处于度盘的9度与10度之间,所以度盘的读数为9度。游标的第6格与度盘对齐,所以游标读数为0.30度。总的读数为9.30度。
相关信息:
(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。