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靶向制剂粒径测定方法有哪些

发布时间:2023-08-18 20:27:57

Ⅰ 目前常采的粒度分析方法哪些

测粒度分布的有:筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。
测比表面积的有:空气透过法(没淘汰)、气体吸附法。
直观的有:(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Micros)
SEM、TEM;1nm~5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。

Ⅱ 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些

高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法:
1、XRD线宽法:一般可通过XRD图谱,利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法:测量精度高,测量速度快,重复性好,可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确,而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解,否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的,而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,颗粒形状越不规则,粒径分布越宽,分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式,适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽(一般可达0,1-200μm)、对环境要求不高等特点;但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法:该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸,不需要稀释,避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷,且分析精度高,分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉,无论是氧化物、氮化物还是金属粉末,没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法,通常均采用TEM观察法;若材料是由微细的晶粒组成,则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果,那么,可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确,而且还能得到颗粒的形状,但这些方法成本高,应根据需要来选用。

Ⅲ 筛分法测定颗粒物粒径分布

筛分法测定颗粒物粒径分布原理及优缺点如下:

1、原理:筛分法是颗粒粒径测量中为通用也为直观的方法。 筛分的实现非常简单: 根据不同的需要, 选择一系列不同筛孔直径的标准筛, 按照孔径从小到大依次摞起。

然后固定在振筛机上,选择适当的模式及时长,自动振动即可实现筛分; 筛分完成后,通过称重的方式记录下每层标准筛中得到的颗粒质量,并由此求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。

筛分介绍

筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度)。

当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。

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