实验方法验证要做哪些内容

1. 实验方案包括哪些内容

如下：

1、实验题目，依据明确的实验目的确定实验内容及实验题目；

2、提出假设，对可见现象提出一种可检测的解释；

3、预期结果，在检测假设前，首先应提出实验的预期结果，若未得到预期结果则说明假设不成立，若得到预期结果则假设成立；

4、设计实验，根据实验目的及提出的假设，具体设计实验的方法步骤；

5、观察并收集实验数据，按设计实验的内容、方法及次数等进行观察，并如实记录；

6、分析实验现象与数据，对实验记录下的现象、数据、结果进行有序的整理和科学的分析；

7、得出结论，根据所学科学知识、依据实验事实进行推理，得出相应的结论；

8、撰写实验报告。

2. 验证方法学有哪些

所谓方法验证，就是对分析方法进行验证，以证明其符合检测的目的和要求。再解释得直白些，就是根据检测项目的要求，先设置好验证内容，通过设计合理的试验以验证所采用的的分析方法符合检测项目的要求。

要保证控制产品质量，那么方法验证必不可少。只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，可以说，方法验证是指定质量标准的基础。

那么方法验证内容包括哪些方面呢？其验证要求又是什么呢？

1、线性。线性是指在设定的范围内，检测结果与样品中原料或产品浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础，需要进行定量检测的项目都要验证线性。一般用贮备液经过精密稀释，或者分别精密称样，制备得到一系列被测物质的浓度（5个以上），按浓度从小到大运行序列，用峰面积和浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归计算，考察分析方法的线性。

2、准确度 。准确度是指测定的结果与真实值之间的差距程度，也可以叫做真实度，需要定量的分析方法都需要验证准确度。准确度必须在规定的范围内建立，对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进行测定，必要时还可以和另一个已建立准确度的方法比较结果。

3、检出限。检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，不需要准确定量。检出限代表分析方法的灵敏度。检出限的测定可以通过对一系列已知浓度被测物的试样进行检测，以能准确、可靠检出被测物的最小浓度来确定，也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较，以信噪比为3：1时的浓度确定检出限，一般要求能够达到进样浓度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指测定条件发生小的变动时，测定结果的稳定程度。耐用性主要表明方法的抗干扰能力，主要的变动因素包括：流动相的组成、流速和pH值、色谱柱、 柱温等 。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，从而确保方法有效。

5、专属性。专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称作选择性。对于纯度检测，可在标准品中加入已知杂质，或者直接用粗品，考察产品峰值是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时可以使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般来说，要求产品和杂质之间的分离度大于2.0。

6、范 围。范围指在能够达到一定的准确度、精密度和线性时，样品中被分析物的浓度区间。简单的说，范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度最大值和最小值。需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证，纯度检测时，范围应为测试浓度的80％～120％。

7、精确度。精确度是指在规定条件下，同一均匀样品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差表示，取样检测次数至少6次。 精密度从这三方面考察：重复性、中间精确度、重现性。
a、重复性：是在相同的操作条件下、较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用100％浓度水平的样品测定6次的结果进行评价。
b、中间精确度：同一实验室，在日期、分析人员、仪器等内部条件改变时，测定结果的精确度。
c、重现性：指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 样品中的被分析物能够被定量检测的最低量，其测定结果需要一定的准确度和精密度，定量 限体现 了分析方法灵敏定量检测的能力。检测需要严格控制含量的杂质，必须考察方法的定量限，以保证杂质能够被准确定量。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或进样量来确定定量限。

一般来说，方法验证在分析方法开发的时候就要同步进行，但并非验证所有内容，只要注意验证内容充分，足以证明分析方法的合理性即可。中科检测具有丰富检测经验，可以帮助广大客户进行方法验证，从而保证产品中的高质量生产。如果有这方面的需求，不妨联系我们。

3. 如何对标准方法进行验证

方法验证是指实验室通过核查，提供客观有效证据证明自身满足检测方法规定要求的过程，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果，适用于实验室新引入的标准方法。
方法验证过程中关键的参数取决于方法的特性和可能测到的样品基质的检测范围，至少应测定准确度和精密度。对于痕量化学分析实验室，实验室还应确保获得适当的检出限(LOD)和定量限(LQD)。通常情况下定量分析方法验证的参数包括但不限于检出限、定量限、选择性、线性范围、精密度（重复性和再现性）、准确度。

4. 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：

非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；

标准方法证实目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：

标准方法证实：
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。

证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；

(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。

标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认：

一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：

a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。

非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：

(1)使用参考标准或标准物质进行比较；
(2)与其他方法所得的结果进行比较；
(3)实验室间比对；
(4)对影响结果的因素作系统性评审；
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。

5. 滴定含量方法学验证需要做哪些内容

滴定含量方法学验证需要做哪些内容
1、反应必须按一定的反应式进行，并且到达化学计量点时反应恰好进行完全。
2、在滴定过程中，除了主反应外，不得有副反应发生。
3、反应必须迅速，加入滴定剂后反应最好能立即完成。
4、反应到达化学计量点时，必须有办法显示出来。

6. 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质：

1.专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%

3.准确度：测得结果与实际量间是否一致。

考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%

4.线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

7. 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。x0dx0a我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：x0dx0ax0dx0a非标准方法确认目的：x0dx0a该非标准方法能否合理、合法使用；x0dx0ax0dx0a标准方法证实目的：x0dx0a实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。x0dx0ax0dx0a接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：x0dx0ax0dx0a标准方法证实：x0dx0a从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。x0dx0ax0dx0a证实的内容要从七方面去做：x0dx0a(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进态凯行人员培训，经考核后上岗；x0dx0ax0dx0a(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。x0dx0ax0dx0a(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。x0dx0ax0dx0a(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。x0dx0ax0dx0a(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。x0dx0ax0dx0a(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。x0dx0ax0dx0a(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告宏瞎。x0dx0ax0dx0a标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。x0dx0ax0dx0a非标准方法确认：x0dx0ax0dx0a一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：x0dx0ax0dx0aa) 方法适当的标识；x0dx0ab) 方法所适用的范围；x0dx0ac) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；x0dx0ad) 被测参数的范围；x0dx0ae) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；x0dx0af) 需要用到的的标准物质；x0dx0ag) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；x0dx0ah) 操作步骤，包括：帆绝唤x0dx0a—样品的标志、处置、运输、存储和准备；x0dx0a—检测、校准工作开始前需要进行的检查；x0dx0a—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；x0dx0a—结果的记录方法；x0dx0a—安全注意事项；x0dx0ai) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；x0dx0aj) 需记录的分析数据；x0dx0ak) 不确定度评定。x0dx0ax0dx0a非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：x0dx0ax0dx0a(1)使用参考标准或标准物质进行比较；x0dx0a(2)与其他方法所得的结果进行比较；x0dx0a(3)实验室间比对；x0dx0a(4)对影响结果的因素作系统性评审；x0dx0a(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。x0dx0a技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。