㈠ 香豆素-3-羧酸的制备
香豆素-3-羧酸的制备如下:
香豆素-3-羧酸的制备是一个经典的实验,一般是以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在哌啶催化下加热回流2小时,经过两步完成。我们对该实验进行了以下改进:
1、以水杨醛和米氏酸为原料,水为溶剂,在90℃下加热搅拌30分钟,即可得到香豆素-3-羧酸;同时改变底物实现7-(二乙氨基)香豆素-3-羧酸的制备;
2、在25mL圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢氧化钿、4mL乙醇和2mL水,加热回流约15min。趁执将反应产物倒入20mL浓盐酸和10mL水的混合物中,立即有白色结晶析出,冰浴冷却后过滤,用少量冰水洗涤,干燥后的粗品约1.6g,可用水重结晶,熔点190℃(分解)。
㈡ 制备羧酸的常用方法
1、酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。
2、羧酸制备酰氯的方法:羧酸与SOCl2在DMF中反应,根据情况可以加热等;羧酸与草酰氯加热或回流。
3、羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物左式中R为氢或烃基;X为氟、氯、溴、碘。酰卤是非常活泼的化合物,不存在于自然界,只能通过化学合成制得。
CoCl与Grignard试剂、Ketone试剂、丙酮与Grignard试剂和叔醇反应。酰基卤化物可从氢化铝锂还原成醇,当酰基相发生在第三(叔)氢氧化锂作为还原剂或在喹啉-硫催化加氢存在时,反应可能停止。硫酰氯和草酸盐氯化物适合于制备沸点较高的酰氯。
以羧酸钠为原料,三氯化磷为原料。酰氯和苯甲酰氯是酰氯中最重要的酰氯。它们是有机合成中重要的酰化试剂,也可用于有机化合物中羟基或氨基的测定。
(2)制备羧酸的方法有哪些扩展阅读:
一种羧酸衍生物,其中羟基被卤素取代。X是氟,氯,溴和碘。酰基卤化物是自然界中不存在的活性化合物,只有通过化学合成才能得到,其中酰氯是最重要的化合物。
低级酰氯是一种无色液体,有辛辣的气味,而高级酰氯是无色固体.在正常条件下不存在甲酰氯,在制备过程中总能得到一氧化碳和氯化氢。因此,在氯化亚铜催化的某些反应中,经常使用一氧化碳和氯化氢的混合物代替甲酰氯。甲基氟在低温下存在,几小时后在室温下自发分解。
酰氯类似于酸酐,容易水解、烷基化和氨化,分别生成酸、酯和酰胺。在反应过程中,水、醇(或苯酚)、胺分子中的氢被酰基所取代,因此这些反应也称为酰化反应。酰氯是指含有酰氯官能团的化合物,属于酰基卤化物。羧酸中羟基被氯取代后形成羧酸衍生物。
最简单的是甲酰氯,但甲酰氯非常不稳定,不能像其他形式的甲酰氯那样通过甲酸与氯化试剂反应而得到。常用酰氯:酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等。
参考资料来源:网络-羧酸
参考资料来源:网络-酰氯
㈢ 丙二酸二乙酯 制备羧酸,怎么制备的
看你想要制备什么羧酸了……
一般先用EtONa/EtOH拿掉双α-H,然后连上想要的取代基。取代基连好后,碱性水解,然后酸化,最后加热脱羧即可得到羧酸
如要制备丁酸:
(EtOOC)2CH2 →(EtONa/EtOH) (EtOOC)2CH- →(CH3CH2I) (EtOOC)2CHCH2CH3 →(OH-;H+) (HOOC)2CHCH2CH3 →(Δ) CH3CH2CH2COOH
㈣ 制羧酸 氰水解 格式试剂
大多数时候都用氢氰酸盐比较好,因格氏试剂难操作、要求高,但袜拿也有一没返些例外,比如(CH3)3C-Cl如果加NaCN会造成产率低,因为会发生消去反应告察搭产生(CH3)2C=CH2(叔卤代烃容易消去),此时就是格氏试剂效果好了。再有,C6H5-Cl很难用亲核试剂取代(因卤素与苯环p-兀共轭),所以用氰化钠并不好,应用格氏试剂。
羧酸属于最常见的有机酸,是带有羧基的有机化合物,通式是R-COOH。饱和一元羧酸的沸点甚至比相对分子质量相似的醇还高。例如:甲酸与乙醇的相对分子质量相同,但乙醇的沸点为78.5℃,而甲酸为100.7℃。
㈤ 制备羧酸脂的方法有哪些拜托各位大神
主要有两种方法: ①羧酸、酰卤、酸酐与醇或醇钠的加成—消除反应; ②已有的酯通过醇解,制的相应的新酯。