药剂学中的常用的浸出方法有哪些

Ⅰ 浸出药剂的浸出方法

（一）浸出特点与应用范围
煎煮法系将药材加水煎煮取法。它是中国民间最早使用的传统方法。此法简便易行，成本低廉，且符合中医辨证论治的用药原则，至今仍为制备浸药剂最常用的方法之一。经煎煮后，药材中的有效成分大部分可被提取出来。但用水煎煮时，很多无效成分也被浸出，特别是含淀粉、粘液质、糖类、蛋白质较多的药材，药液滤过较为困难，而且容易发醇、生霉、变质。
煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药村。他们除了用于制备汤剂、煎膏剂或流浸膏剂外，同时也是制备中药片剂、丸剂、散剂、颗粒剂及注射剂的基本浸出方法之一。此外，对有效成分尚未完全明确的药材或方剂，进行剂型改革时，通常亦首先采取煎煮法提取，然后将煎出液进一步精制。
（二）操作方法与注意事项
操作方法：取药材，切制或粉碎成粗粉，置适宜煎器中，加水浸没药材，加热至沸，保持微沸浸出一定时间，分离浸出液，药渣依法浸出数次（一般2至3次）至浸液味淡薄为止，收集各次浸出液，低温浓缩至规定浓度，至制成药剂。
为保证浸出效果，在操作中应注意以下几点：
⒈煎煮器具 自古以来强调小剂量煎煮时使用陶器或砂锅。这类煎器不易与药材的化学成分发生化学反应，并有保暖、价廉和易得的优点，但不应于大量生产。大量煎者时往往采用镀锡的铜器。但切勿使用铁锅，因为药材中的某些化学成分如鞣质，可与铁起反应，使煎出液发生变化，药液外观呈深褐、墨绿或紫黑色，影响质量。铝器对多数药材适用。铝锅煎出的药液，其外观、味觉及金属离子分析结果均较稳定，仅在煎液PH值1~2或PH10时，煎液可检出铝离子。鉴于中药汤剂多系复方制剂，强酸性或强碱性药液极为少见，故可根据不同的情况选用铝锅或其他煎器。
为了提高煎煮效率和煎液质量，近年来对煎煮器具和煎煮方法进行了许多改革。设计了不锈钢或搪玻璃的煎药锅或提取罐，此类煎煮器不仅具有抗酸耐碱的性能，而且可避免与药村成分发生化学变化。目前煎煮方法除民间沿用的直接用火煎煮法外，尚有采用高压蒸气蒸制法、蒸气夹层煎煮法、砂浴炖法及温煎法，一般认为诸法各有特点，可视具体情况加以选用。
⒉药材的加工 为了使药材有效成分易于煎出，一般应选用经过切制的饮片或粗末。近代研究证明，药材煎出率比较，薄片高于厚片，并认为对于质地坚实的药材切成薄片或粉碎成颗粒入煎是合理的，这样既能提高煎出率，又能节省药材；含粘液质较多的药村，采用饮片煎煮，其效果较好，因为用颗粒煎煮时大量粘液的液质浸出，往往增加药液的粘度，对扩散不利；对质地松软，结构疏松的药材切片应稍厚。总之，煎出率对粉碎度的要求来说不能千篇一律，应视药材性质而定。
⒊水的选择 ；水的质量对煎出液有一定的影响，当水质硬度大时，能影响有效成分的煎出。水中含钙量大于百万分之13.5时能与黄芩、银花、大黄等药材中的某些成分呈色并产生沉淀反应。水中含镁量为0.05%时，可减少鞣质产量11.6%。水中重金属含量高时，不仅影响酚类等有效成分的煎出效果和稳定性，尚能使产品重金属超出限量，故最好采用经过净化或软化的饮用水。若煎出液经过精制供注射时，应选用蒸馏水，以减少杂质混入。水的用量也应适当，可根据药村吸水性能大小，煎煮时间长短，水分蒸发之多少以及药液得量等因素来确定，一般是药材量的5~8倍，加水过药面2~3厘米。第二次煎药的用水量，可适当减少，但加水仍以超过药面为宜。
⒋浸泡药材 药才煎煮前应先加冷水浸泡一段时间（约30分钟），以利有效成分浸出，实践证明，浸泡过的药材的浸出率比未浸泡过的高7.24%。夏天气温较高，浸泡时间可稍短；冬天气温较低，浸泡时间可稍长，浸长时不能用热水，否则药材表面蛋白质受热凝固，妨碍水分渗入药材细胞内部，影响有效成分浸出
⒌煎煮火候 通常用直火味煎煮时，其火力控制非常重要，火力过强水分蒸发过快，容易烧焦而破坏有效成分；火力过弱不易达到加热浸出的目的。一般沸前用武火，沸后用文火，以增加煎出效果与减少水分蒸发。
⒍煎煮时间 ；煎煮时间对煎出液质量也有影响，时间过短，达不到浸出目的；时间过长，挥发性成分损失大，煎出液中杂质也增多。煎出时间的长短，应根据投料量多少和药材的性质适当增减。一般坚实及成分不易煎出的药材，可适当延长煎煮时间；含挥发性成分或质地疏松而有效成分易于煎出的经材，则可适当减少煎煮时间。通常第二煎的煎煮时间要比第一煎适当缩短。
⒎煎煮次数 一般煎煮2~3次这适宜。若仅煎煮一次，则有效成分不易完全浸出，如煎煮次数太多，其缺点与煎煮时间长短相同。实验证明，多数药材直火煎煮二次可提取有效成分80%以上。因此，前煮次数应视药料的性质而定。一般药材可煎二次；质地坚硬的和补益药可煎三次。
⒏入药顺序：几种工材合并煎煮时，应根据药材的性质适当处理。例如有的需要先煎后下， 需要包煎或烊化（具体方法，可参见网络汤剂词条） （一）浸渍法的特点与应用范围
浸渍法是将药材用适当的浸出溶剂在常温或加热下浸泡一定时间，使其所含有效成分浸出的一种常用方法。此法操作简便，设备简单。浸渍法的特点是药材用较多的浸出溶剂浸取，适用于粘性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材的浸取。但是，由于浸出效率差，不能将药材是有效成分浸出完全，故不适用于贵重和有效成分含量低的药材之浸出。热浸法也不适用于挥发性成分及有效成分不耐热的药材之浸出。另外，浸渍法操作时间长，耗用溶剂较多，浸出液体积大，浸出液与药渣分离也较麻烦，这在应用上往往受到一定的限制。
（二）操作方法与注意事项
由于药材性质不同，则所需浸渍温度和次数也就不同，故浸渍法的具体操作可分常温浸渍、加热浸渍和多次浸渍三种。
⒈常温浸渍法 该法是在室温下进行操作的，生产酊剂和酒剂多采用此法。所得的成品在不低浸渍温度的条件下，一般都能较好地保持登清。具体操作过程是：取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入溶剂适量，密盖，搅拌或振摇，浸渍3~5日或规定的时间，倾取上表液，再加入溶剂适量，依法至有效成分充分浸出，合并浸出液，加溶剂至规定量后，静置24小时，滤过，即得。
常温浸渍法在具体应用中，为保证浸出效果，应注意以下几点：
⑴成分的扩散必在其溶解之后，故欲获得充分的浸出效果，必须要有足够的浸出溶剂，以保证溶解。由于浸出是用定量的浸出溶剂进行的，所以浸出液的浓度代表着一定量的药材，制备关键在于掌握浸出溶剂的量，对浸出液不应进行稀释或浓缩。
⑵浸出过程中，当扩散达到平衡时，药渣总是吸取一部分浸出液的。若浸出溶剂与药材间的比例量相差很大，即浸出溶剂大大超过药材时，药渣的吸液而引起的损失意义不大；但是若用较少量的溶剂浸渍较多的药材时，药渣的汉液能引起成分的严重损失，因而需压榨压药渣，回收药渣中的吸附浸出液，以防止有效成分的损失。
⑶依浸渍法的实际情况来看，除非将药材悬于溶液的上部，否则，药材总是与最浓的浸出液相接触，没有造成较大的渡度差，这是不利于浸出的；但如加以振荡或搅拌，可以改善这种弊病。
⑷3~5日的浸渍时限，是一个参考日数。浸出时限应结合浸出的具体条件和方法，按实际浸出的效果来决定，以充分浸取其有效成公为原则，不宜片面地作硬性规定。如果在浸出过程中定时取样，测定出液中有效成分的含量。待含量达到稳定不变时，即说明扩散已经达到平衡状态，无须延长浸渍时间。否则，毁浪费时间降低功效，又可能增加无效成分的浸出量。
⑸药渣压榨易使细胞破裂，并使部分不溶性成分进入浸出液内，故应当将合并液放置24小时后再滤过，分装。
⒉加热浸渍法 ；该法与常温浸渍法基本相同，其差别主要在于浸渍温度较高，一般在40~60度之间进行浸渍，以缩短浸渍时间，使之浸出较多的有效成分。但由于浸渍温度高于室温，故浸出液冷却后，在贮存过程中，常有沉淀析出。加热浸渍法一般用于酒剂的制备。
⒊多次浸渍法 由于药材吸液所起的成分损失，是浸渍法的一个缺点。为了的高浸出效果，减少成分损失，习惯上是采用多次浸渍法（即重浸渍法）其操作文法是：将全部浸出的溶剂分为几分，用其一份浸渍后，将药渣再用第二份浸出溶剂浸渍，如此重复2~3次，最后将各份浸渍液合并处理即得。
浸渍法中药渣所吸收的药液浓度总是与浸出液相同，浸出液的浓度越高，由药渣吸液所引起的损失就越大。重浸法能大大降低成分的损失量。一般在正常操作下，三次重浸渍，即可使药渣吸液引起损失减少到无实际意义的程度。但也应指出，浸渍次数增多，将增加浸出液的处理量，生产上应予注意。
浸渍器：依药典规定，浸渍需在有盖的容器中进行，这是为了防止浸出溶剂的挥发损失和防止异物落入的必要措施。小量浸渍可用有盖的大口玻璃瓶或类似容器进行；大量生产时，浸渍器的设计应兼顾到常温及加热浸渍两种方法。用于热浸渍应有回流装置，以防止低沸点浸出溶剂挥发损失。有时还有浸渍器上装搅拌器以加速浸出。若容量较大难以搅拌时，可于下端出口处装离心泵下部浸出液通过离心泵反延长抽至浸渍器上端起到搅拌作用。 渗漉法是将药材适当粉碎后，加规定的溶剂均匀润湿，密闭放置一定时间，再均匀装入渗漉器内，然后在药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉，自下部流出浸出液的一种动态浸出方法，所得的浸出液称为漉液。
（一）浸出特点与应用范围
渗漉法也可认为是将浸出溶剂分成无限多的份数，一份一份地加入浸渍的过程，当溶剂渗过药粉时，由于浸出液密度大和重力的作用而向下移动，上层深溶剂或稀浸出液置换其位置，造成了良好的浓度差，使扩散能较好地地自动连续进行。所以渗漉法的浸出效果较浸渍法对药材的颗粒度及工艺技术要求较高，操作不当，可影响渗漉效率，甚至影响渗漉过程的正常进行；溶剂的的有效利用率尚不够高。
渗漉法主要用于流浸膏剂、浸膏剂或酊剂的制备。它与浸渍法相比较，后者虽有简便易行的优点，但其浸出过程基本属于静态过程，效果不如渗漉法，故对毒性药、成分含量低的的药材或贵重药材的浸出，以及高浓度浸出药剂的制备中，多采用渗漉法。但是，对新鲜及易膨胀的药材，无组织的药材不则不易应用渗漉法。
（二）操作方法及注意事项
⒈渗漉器的选择 渗漉器一般有圆柱形和圆锥形两种。渗漉器的形状与适应药粉的膨胀性有关。易于膨胀的药份以选用圆锥形者较好，不易膨胀的药粉以选用圆柱形者为宜。选用时也应注意浸出溶剂的特性。水易使药粉膨胀，应用圆锥形者，如为非为极性溶剂或书本则以选用圆柱形者为宜。
小型渗漉器可用玻璃制备，大型者则以不锈钢为宜，亦可采用陶瓷、搪瓷或其他与中药材无作用的材料制成。为了保持粉柱有一定的高度，以得高浸出效率，渗漉器的直径应小于它的主高度，一般渗漉器的高度应为直径的2~4倍。
⒉药材的粉碎，由于药材的料度与渗漉效果和产品质量有关，故渗漉前都应按照规定将药材粉碎成规定的粒度。一般质硬的药材选用较细的粉末，反之则采用较粗的粉末。但就注意过细和过粗的粉末都这不宜于供渗漉之用。因为药粉过细易于堵塞，且增强吸附性，不利于成分的浸取；过粗则不易压紧，增加粉柱高度，减少粉粒与溶剂的接触面，不仅降浸取效能，而且能耗用较多的浸出溶剂。除特殊性质外，料度一般以变异性在粗粉与细粉之间为宜。
⒊药粉的润湿 ；药粉在装入渗漉器前应加规定量的浸出溶剂均匀润湿，并密闭放置一定时间。药粉预先润湿的目的在于使粉粒于渗漉前完全吸液及充分膨胀，以免在渗漉器内膨胀，造成药材过紧过上浮，使渗漉不均匀。为此，切不可将干粉放入渗漉器内直接加浸出溶剂润湿或渗漉。
适当的润湿是当湿粉在的中压紧后能结成团块，但是表面不显过量的被压出的浸出溶剂为度，一般每1000克药粉用600~800毫升。润湿的药粉还需要密闭放置一定时间，以待粉粒充分润湿和膨胀，放置时间随药粉性质而定。致密坚硬的药材粉末润湿后，变异性小，可放置较短时间；疏松药材的粉末润湿后变异性较大，应放置较长时间。一般时间应变异在15分钟~6小时之间。
⒋装渗漉器 ；先取适当脱脂棉，用相同的浸出溶剂润湿后，轻轻垫在渗漉器的底部，然后分次将已润湿的药粉投入渗漉器中，每次投后用木锤均匀压平，力求松紧一致。所施的压力，随药材的性质和浸出溶剂种类有所不同。通常粉粒膨胀性强，浸出溶剂为水时，压力应小些，否则压力大些。投毕后。用滤纸或纱布上面掩盖，再覆清洁的细石块一层，以免加入溶剂时液流冲破粉柱。
渗漉器内药粉所占容积不宜多（一般不超过渗漉器容积的三分之二）。必须留有一定的空间，让浸出溶剂存在。
⒌排除空气 ；药粉装入渗漉器后，打开渗漉器下部的出口，自上部加入适量的溶剂，使浸出溶剂逐渐渗入粉柱，置换其中空气，并压迫所有的气体自下部出口排出，待气体排尽，漉液已自下部出口流出后，关闭即可，在添加浸出溶剂的全部过程中和全部浸出时间内，应使粉柱上面保持一层过量的浸出溶剂，以保证粉柱内空气排除，并阻止空气重新进入粉柱。否则，既不利于浸渍药粉，亦易造成粉柱干裂，使浸出溶剂由裂缝处流出而影响渗漉。此外，添加浸出溶剂排出空气时，均不可在出口关闭的情况下操作，否则渗漉器内药粉间的空气必然克服上面的压力而上冲使粉柱原有的松紧度改变，妨碍渗漉。
⒍静置浸渍 ；空气除尽后，静置一定时间，使成分溶解并充分扩散。渗漉前的浸渍是必要的，这样能使最初的漉液达到最高浓度，并能以较少的溶剂完成其浸出过程。浸渍时间一般在个别制剂项下皆有规定，通常在24小时至48小时之间。浸渍时间的长短，基本上以制剂的种类和药材的性质来确定。浓度高的制剂如浸膏剂，或质地坚硬的药材，浸出时间应长，常为48小时；浓度低的制剂如酊剂等到或疏松而成分易于浸出的药材，浸渍时间应短些，常为24小时。
⒎进行渗漉 静置浸渍一定时间后，即可打开渗漉器出口进行渗漉。渗漉速度是控制浸取效能的关键之一。流量太快，则成分来不及充分渗漉和扩散，浸出液浓度底，耗用溶剂多；速度太慢，则影响设备利用率和产量，当浸出1000克药材时，一般每分钟流出1~3亳升慢速；流出3~5毫升为快速。渗漉量较大时，漉液已经成细流时，可调整流速，使每小时流出量约相当于渗漉器使用空积的四十八分之一~二十四分之一，由于药材量增加时，漉液收集量也成比例增加，故不管药粉量的多少，完成每次渗漉的时间，基本上无显着差别。在正常渗漉下2~4日可以完成。
以上渗漉速度仅供参考。对新品种药材的渗漉速度，应依药材性质、制剂的种类和浸出的成分等决定，一般质地坚硬的药材或制备浓工较高的制剂时，通常采用可慢速渗漉，使成分浸出完全。制备酊剂时，由于溶剂较多，可采用较快的流速。药材有效成分为生物碱、甙等的，因为易于扩散，故可采用快速，但当药材含有成分为大分子或溶解度较小的物质时，则需采用慢带以保证浸出效果。
有效成分是否渗漉完全，可由渗漉液的色、味、臭等辨别，但最好作有效成分鉴别。一般一份药材约用4~8份浸出溶剂，即可将有效成分浸出完全。
⒏漉液的收集与处理 ；由于制剂种类不同，则渗漉时其漉液的收集与处理是不同的。一般制备高浓度浸出制剂如流浸膏剂时，收集药材量的85%的初漉液另器保存，续漉液用低温浓缩并与初漉液合并，调整至规定标准。静置，取上清液分装。
当制备浓度较低的浸出药剂如酊剂时，无须另器保存漉液，而直接收集相当于欲制备3/4的漉液时，停止渗漉，压榨残渣，收集压出液与漉液合并，添加乙醇至规定浓度与容量后，静置，过滤即得。
用一般渗漉法欲完全浸出有效成分，需要药材量4~8倍量的溶剂，因而不能直接制成较高浓的浸出药剂，否则需蒸发浓缩。若将稀渗漉液套用即得较浓制剂。例如取干燥药粉100份，依法渗漉，收集最初漉液80份，澄清，滤过，标化后制成成品，再取干燥药粉继续渗漉，直接浸出完全，所得稀漉液为溶剂渗漉第二批的100份药材，收集最初漉液100份，静置，滤过，标化做成成品，所得稀漉液再作第三批中药材的溶剂，如此继续进行，可以省去一些操作，也减少了浓缩受热的影响，但该渗漉法始终不能结果，永远遗留下一部分稀漉液。 （一）回流法
该法系当浸出液受热后，溶剂变为蒸气，并经冷凝后，又变为液体而流回浸出器内，如此反复直至浸出完全炎止。实际是是一种加热浸渍法，只不过溶剂可以循环使用，利用率高，浸出效果好。利用易挥发性溶剂如乙醇、氯仿等到加热浸出药材的有效成分时，为了减少溶剂的使用的损失，保持药材溶剂持久的接触，一般都可采用回流法进行浸出。
操作方法：将粉碎后的药才装也适宜大小的圆底烧瓶内，添加溶剂至烧瓶容积1/2~2/3（盖过药面），浸泡一定时间后，于瓶口安装冷凝管并接通冷却水，再将烧瓶浸入水浴锅中，隔水加热，回流浸出至规定时间，将回流液滤出后，添加新溶剂再回流2~3次，合并各次回流液用蒸馏法回收溶剂，所得浓缩液按需要进一步处理。
（二）连续回流法
连续回流提取法又称索氏提取法。该法溶剂可循环使用，并且能不断更新，硬度溶剂耗用量少，浸出完全。但浸出液在提取器中受热时间长，不适用于受热易破坏成分的浸出。
实验室中常用的连续回流浸出器是索氏提取器。这种仪器容量小，不适用于制备大量浸出药剂的需要。大量生产所采用的连续回流浸出器由不锈钢或其他材料制成，原理与索氏提取器相同，可供大量浸出制剂使用。

Ⅱ 常见的化学浸出方法有哪些

浸出的方法较多，分类方法也较多，按浸出试剂不同，可分为水溶剂浸出和非水溶剂浸出，前者是水和各种无机化学试剂的水溶液，后者是以有机溶剂做浸出试剂，详见表1。 按浸出过程温度和压力条件，可将其分为高温高压浸出和常温常压浸出。目前多用常压浸出，但高压浸出可加速浸出过程，提高浸出率，故是一种很有前途的浸出方法。 按浸出时物料运动方式不同，有渗滤浸出和搅拌浸出两种。渗滤浸出是浸出试剂在重力作用下自上而下，或在压力作用下自下而上地通过固定物料床层的浸出过程。渗滤浸出又可分为就地浸出、堆浸和槽(池)浸。搅拌浸出是将磨细后的矿浆与浸出试剂在强烈搅拌条件下完成的浸出过程。搅拌浸出是常用的浸出方式，而在某些特殊情况下(如待浸物料为废弃的矿柱、围岩，尾矿以及品位很低的矿石等)才使用渗滤浸出。表1 浸出方法及常用试剂浸出方法常用试剂处理对象备注水溶剂浸出酸浸硫酸铀、铜、钴、镍、锌、磷等氧化矿含酸性脉石矿石含酸性脉石矿石盐酸磷、铋等氧化矿，钨精矿脱铜、磷、铋、高岭土脱铁等氢氟酸钽铌矿物、石英、长石王水金、银、铂、钯等硝酸辉钼矿、银矿物亚硫酸二氧化锰、锰结核等碱浸碳酸钠次生铀矿物等含硫化矿少，碱性脉石矿石含碱性脉石矿石苛性钠方铅矿、闪锌矿、钨矿石等氨溶液铜、钴、镍单质及氧化矿硫化钠砷、锑、锡、汞硫化矿物盐浸氯化钠白铅矿、氧化铅矿物及稀土矿物高铁盐铜、铅、铋等硫化矿氰化物金、银等贵金属细菌浸菌种+硫酸+硫酸高铁铜、铀、金等硫化矿水浸水胆矾矿、焙砂非水溶剂浸出有机溶剂

Ⅲ 浸提的常用的浸提方法

1.煎煮法。是指用水作溶剂，加热煮沸浸提药材成分的一种方法 。
2.渗漉法。是在药粉在添加浸出溶剂使其渗过药粉，自下部流出浸出液的一种浸出方法。
3.水蒸汽蒸馏法。有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。
4.回流法。
5.浸渍法。是将中草药中的有效作用成分提取出来。提取时将中草药溶解于溶剂中，以使其有效成分浸出。选取溶剂时依照相似相溶原理。但浸出率较低，如果用水溶解，提取液还会发霉变质，因此注意加入适当的防腐剂。
6.超临界流体提取法。超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
7.超声波提取法。在容器中加入提取溶媒（水、乙醇或其他有机溶剂等），将中药材根据需要粉碎或切成颗粒状，放入提取溶媒中；容器的外壁粘接换能器振子或将振子密封于不锈钢盒中投入容器中；开启超声波发生器，振子向提取溶媒中发出超声波，超声波在提取溶媒中产生的‘空化效应’和机械作用一方面可有效地破碎药材的细胞壁，使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子运动，使得提取溶媒和药材中的有效成分快速接触，相互溶合、混合。