怎么确定药品含量方法学验证所要测得项目

㈠ 药品检验项目有哪些

药品检测的检测项目众多，有药品质量检测、药品成分检测、药品重金属检测、药品不良反应检测、药品密封性检测、生物药品检测、药品外观检测、药品常规检测、药品理化检测、药品安全检测和药品缺陷检测。

药品检测的目的在于防止不合格药品流入市场，保证药品的安全性。

(1)怎么确定药品含量方法学验证所要测得项目扩展阅读

制药行业也采用基于摄像机的检测系统对已灌封的瓶子进行检测。传感器依靠透光率方法不同，摄像机系统通过光反射来检测颗粒。

由于摄像机的判断取决于反射的光的强度，它的性能依赖于粒子的反射率和颜色。除了运动颗粒，摄像机系统也可以捕获到瓶子表面的划痕和其他瓶子缺陷的光反射。根据系统的敏感性，这可能导致误判的增加。

另外，这个系统可以标定检测到的特定的外观缺陷。除了可以检测外观缺陷摄像机系统的潜在优点在于可以明显提高较小灌装量的检测性能。对于灌装量非常小的瓶子，由于SD系统的检测窗口大幅度缩小，从而导致检测性能恶，这时可以通过采用摄像系统解决。

参考资料来源：网络-药品检测

㈡ 药品质量标准研究方法学验证一般包含哪些内容

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则

原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。
制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）

㈢ 药品检查项目含量测定方法的选取原则是什么

（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法。
（2）制剂的含量测定应首选色谱法。
（3）酶类药物应首选酶分析法。
（4）上述方法均不适用时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）研制的新药的含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。

㈣ 药品含量测定有哪些化学分析方法

药品含量测定的化学分析方法
包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。

㈤ 滴定分析测含量方法验证要怎么做

1、需要用基准物质的测定进行验证比对。
2、例如，测定小苏打含量，就要测定基准物碳酸氢钠的含量的准确性进行方法验证。
3、滴定方法：采用盐酸标准溶液进行滴定，需要按照标准规定，经双人8平行滴定。取其平均值作为分析结果。
4、将分析结果与基准物的标准值比对，误差小于正负0.2%时，即为合格。
5、所有滴定的仪器（滴定管、容量瓶、吸量管）都必须进行体积校准。

㈥ 药品含量的评定

药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。 ◆原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应须按一个方向完全进行；（2）反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时不发生副反应）等要求。
方法叙述中要强调：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，提供滴定曲线，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂或混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）最后要给出滴定度（采用四位有效数字）。 容量法测定含量要注意参加反应的应是药物分子活性部分，而不应是次要的酸根或碱基部分。如盐酸西替立嗪、盐酸氨溴索，有研究者采用氢氧化钠滴定液滴定法直接测定其含量，事实上这种方法测定的是其中盐酸的含量，由于其成盐工艺中的酸、碱配比不当时，可严重影响成品酸碱度，故此法的测定结果并不能代表其活性成分有机碱的含量，这种方法不能准确把握其有效成分含量。应采用非水滴定法，以无水冰醋酸为溶剂屏蔽掉盐酸的干扰，用高氯酸滴定其有机碱的含量。高氯酸非水滴定法因适应性广（适用于有机弱碱及其盐类）、方法简便和测定结果精密等优点，在化学原料药的含量测定中较为常用。
如用容量法不适宜时，可考虑选用HPLC法，尤其在有关物质干扰，或多组份物质时，具有特殊优势。因仪器或操作间的偏差较大，一般不选用UV法，尤其不首选“吸收系数法”定量，不选用末端吸收峰作测定波长；须用UV法时，可采用不受仪器及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3～0.7间。元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。
◆ 制剂：选用方法时应考虑辅料等的干扰，首选方法一般为HPLC法，在有关物质、辅料不干扰的情况下，也可选用UV法或原料药项下的容量法，复方制剂首选HPLC法较为适宜。
◆方法的验证： 订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：
（1）容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
（2）HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%（n=5）；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%～120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%～102%之间（n=9, RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5～7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
（3）UV法的验证：①精密度：RSD≤1%（n=5）；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%～102%之间（n=9, RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5～7，吸收度A在0.2～0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。

㈦ 药物分析方法的验证-2020医疗卫生药学知识

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适用于相应检测要求，包括原料药及制剂的性状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。通常需要验证的检测项目：鉴别、杂质检查(限度试验、定量试验)、定量测定(含量测定、溶出度、释放度等)。方法验证的内容包括专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性等。

(1)准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。具有一定的准确度是进行定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证方法的准确度，如含量测定、杂质定量试验。

(2)专属性

专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确鉴定、检出被测物的特性。通常，鉴别、杂质检查、含量测定均应验证方法的专属性，排除非主药成分的干扰。

(3)线性

线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被测物的浓度(量)直接呈线性关系的程度，是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要

(4)范围

范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的样品中被测物高低限浓度或量的区间。通常用与分析方法的测试结果相同的单位(如百分浓度)表达。涉及到定量测定的检测项目均需要验证范围，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。

(5)精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度(离散程度)。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

(6)检测限

检测限系指样品中的被测物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此，对杂质限度试验，需验证并证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。

(7)定量限

定量限系指试样中的被测物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。它体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需验证方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测定。

(8)耐用性

耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。主要考察方法本身对于可变因素的抗干扰能力。典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。

练习题：

1.验证杂质限量检查方法需考察的指标有()

A.准确度 B.专属性

C.检测限 D.定量限

答案：ABCD。解析：杂质限量检查方法需考察的指标有准确度、专属性、检测限、定量限。