⑴ 要使某个晶体的衍射数量增加,你选长波的X射线还是短波的
由于sinθ<1 ,所以要产生衍射,必携慧须有d >厅穗λ/扮隐卜2,且用短波的X射线
⑵ 电子衍射的方法
1、如表面科学中的低能电子衍射(LEED),主要应用于高取向晶体表面晶格的研究,比如畸变,吸附。
LEED结构也应用在透射电子显微镜(TEM)中,利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析,不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射(RHEED),主要应用于分子束外延等设备的原位监测,能够很好的反映表面晶格的平整度,观测材料生长中的圆姿衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件,主要是场发射扫描电子显微镜(FESEM),一般属于附件,称选区电子衍射(SAD),可以利用质能选择器对反射电子作元素分析,能够分析很小的区域元素组成,但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD,观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点,可能是一套,也可能是几套。
一般,除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外,常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究,而只用于表面晶格的判定,因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构,而不同晶体结构的晶体之间,它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构,无法简单作三维体晶罩昌格判定,更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的,ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单,简单讲就三个部件:
1、灯丝,用于产生电子
2、加速电压,
⑴ 电子加速电压 (电压大小要单独可控)
⑵ xy平面内的转向电压
3、荧光屏,注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础;
还要有一个位置可调的多维样品架(样品台)系统;
如果需要做衍射斑点位物腔扒置亮度分析,还要有CCD图像采集系统。
⑶ x射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种
一、X射线粉末衍射分析无机材料的方法在使用的测试仪器、测试样品的制作形状以及在解析谱图计算衍射强度等方面存在着不同:
劳厄法(平板照相法)、等倾魏森堡法 、粉末衍射法、四园衍射法等。它们的实验方法不尽相同,获得的谱图也有所差别。
现在,X射线分析的新发展使得金属、无机材料的X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和无机材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属无机材料X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究
在解析谱图计算衍射强度获取角因子、吸收因子等时,不同测试实验的计算方法也不尽相同。
在X射线衍射谱解析中,计算X射线衍射强度(表达式的输入太难打字操作了)时,
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中与角度有关的角因子又称为罗伦兹-偏振因子φ(θ),因为它是由Lorentz(洛伦兹)因子L和偏振因子P结合而成的。偏振因子又叫极化因子。X射线管发出的X射线是非偏振光,经原子中电子散射后极化为偏振光,其偏振程度与布拉格角θ有关(注意区别P与Phkl)。
P=(1+cos^2θ)/2
洛伦兹因子L又叫积分因子,它是对实际X射线和实际晶体偏离理想X射线偏离理想晶体的衍射强度的校正。因为只有当晶体是完美的、理想化的点阵时,采用完全平行的严格单色化的X射线束才能产生严格遵循布拉格方程的衍射和强度。在不同的衍射强度收集法中,相应的洛伦兹L值各异:
劳厄法(平板照相法) L=1/sin^2θ
等倾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四园衍射法 L=1/sin^2θ
2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶体能够吸收透射其中的X射线。吸收因子A的数值与试样形状(如平板状和圆柱状)和大小有关。X射线粉末衍射仪多数采用平板状试样,平板状试样的吸收因子A=S0/(2μV),与θ无关,S0和V是被入射光束照射的平板样品的截面积和体积,μ是试样的线吸收系数。实验中入射线束和反射线束在晶面上始终形成相等的角度,故这种对称布拉格情况下的X射线束和衍射线束在不同衍射角(2θ)上的吸收程度相等。因此在计算同一个物相样品的同一次衍射数据时,可以略去不计,即令公式中的A=1,尤其是在实际应用中,多数是用其相对强度而非绝对衍射强度。
园柱状样品也是粉末衍射仪常用的。园柱状样品的吸收因子A计算较复杂。A可被描述为θ和μr的函数(μ是样品的线吸收系数,r是园柱的半径)。样品制成后,μr也已确定,这时的A值随θ值的增加而增大。当θ=90度时A最大。当θ值固定时,μr越大A值越小。实际应用中,由于吸收因子和温度因子关于θ的变化规律是相反的,所以在计算相对衍射峰强时,常同时不考虑吸收因子和温度因子的影响。
二、对无机材料测试研究的目的性不同,应用不同:
X射线衍射对无机材料、金属的分析,常作的就是对材料的物相的定性分析,把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物质物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相是什么物相?晶体结构是属于立方晶体、四方晶体、六方晶体、三方晶体、正交晶体、三斜晶系、单斜晶系的那一种?空间点阵是14种空间点阵中的哪一种?
再进一步的就是进行X射线衍射物相定量分析,根据衍射花样的强度,确定材料中各物相的含量,作出含量比例的计算判断。
X射线衍射在金属学、无机材料学、合金、纳米材料等中的应用:
X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱熔的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。
对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(如晶体缺陷)。晶体结构分析,材料的织构分析,晶粒大小、结晶度、应力等的测定。
合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。
结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。主要用于固态物质的物相分析。
液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时情况下的动态分析。
此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。
⑷ 可采取何种方法明显提高条纹清晰度和衍射级数
光源尽量靠近狭缝可明显提高条纹清晰度和衍射级次。
⑸ x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法是平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。
X射线衍射方法是一种利用X射线衍射图样探索物质微观结构和结构缺陷的研究方法。主要由X射线源、试样架和测角仪、X射线探测记录仪等系统构成。X射线通过晶体之后所形成的衍射图样与晶体中原子的空间排列有关。
研究价值
自劳厄1912年从理论上预测并渗慎念用实验证实了X射线衍射现象以后,在理论和实验手段上都有了很大发展。该法对固体和液体材料、晶体材料和非晶体材料的结构探测均有适用性,尤其高能量X射线源和高效率辐射探测器的开发与应用丛困,使该法的应用范围不断扩大,广泛地运用于固体物理、金属物理、晶体化学、材料科学以及生物科学等领域中。