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测定原油水分的方法有哪些

发布时间:2023-04-14 19:13:31

❶ 油樟油的水分测定方法

油樟油的水分李老谈测定方法有。
1、现场测定法,用视觉检测法、哪碰爆裂试验法、氢化钙实验法进行现场测定。
2、在线测定法,传感器可以测量石油产品的温度和相对饱和水含量,传感器种类很多,主要有水含世分传感器、光学传感器。
3、实验室测定法,用溶剂回流法、荧光检测法、卡尔费休法在实验室进行测定。

❷ 石油产品水分测定仪是哪个标准来检测

A1070微量水分测定仪适用标准:GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606,A1070采用经典理论——卡尔菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。仪器具有低功耗节能设计,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。

❸ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

一、常采用的水份测定方法:

1、热干燥法:

①常压干燥法(此法用的广泛);

②真空干燥法(有的样品加热分解时用);

③红外线干燥法(此法用的广泛);

④真空器干燥法(干燥剂法);

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二亮蚂、热干燥法

1、常压干燥法

(1)特点与原理

特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

(3)烘箱干燥法的测定要点

取样(称样):注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。



(4)操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)

计算:水分=G2-G1/W

固形物(%)=100-水分%

G1——恒重后称量皿重量(g)

G2——恒重后称量皿和样品重量(g)

W——样品重量(g)

(5)烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;

在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);敬并

被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

(2)操作方法

准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算:水分=G/W

G——样品中干燥后的失重(g)

W——样品重量(g)

真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)

蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和亮键迹样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

(2)步骤

准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

(3)计算:

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量(g)

(4)常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸点80℃80℃140℃76.8℃

(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。

对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

(6)蒸馏法的优缺点

优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便

缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

(2)卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。

新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

(3)配制:

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

(4)标定:

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*100/V

F——KF试剂的水当量(mg/ml)

V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)

G——水的重量(g)

(5)步骤

对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算:

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量(mg/ml)

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)

W——样品重量(g)

注:

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;

②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。

一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。

水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。

在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00

②样品测定

取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。

苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值:

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。

当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波,波长0.75~1000μm的光。

红外波段可分三部分:

①近红外区0.75~2.5μm;

②中红外区2.5~25μm;

③远红外区25~1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容:
1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。

要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。

3、安全标准

(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。

(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

(五)与食品安全有关的质量要求。

(六)食品检验方法与规程。

(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。

(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。

❹ 油品检测的指标和方法都要哪些

油品检测方法:品质检测:色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等;

污染监测:颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数(VPR)等;

磨损分析:光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等;

分析项目:成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品检测范围:

原油: 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油:汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。

防锈油:脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。

皮边油:皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。

衍生品:石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。

润滑油/剂:机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。

油品添加剂:燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。

金属加工用油:防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。

油品检测


油品检测指标:

GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T260石汕产品水分测定法

GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)

GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)

GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验

GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)

GB/T6536石油产品蒸馏测定法

GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)

GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法

GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法

❺ 为什么测定原油含水率有哪些测定原油水分的方法

1、在原油产出且还未经过初步处理时,测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划,有利于提高产量。2、在经过初步处理时(不是炼厂处理,是油气未销售前的终端初步处理),测定含水率是销售上商务考量的一个标准。国际惯例上,原油销售含水率不得高于5%。换句话说,直接影响原油销售价格,或者买方的索赔。
步骤1、将样品静置预定时间以使油水充分分离,以形成顶部的乳化油和底部的游离水,其中所述乳化油为原油与乳化水的混合物;

步骤2、获取样品的密度ρL和体积VL,获取游离水的密度ρW和体积VW,获取乳化油的密度ρEMO和体积VEMO;获取现场温度;

步骤3、根据实验室中测量出的乳化油的含水率,计算样品的总体含水率。

其中,所述步骤3具体包括:

步骤31、获取样品的密度ρL和体积VL,获取游离水的密度ρW和体积VW,获取乳化油的密度ρEMO和体积VEMO;

测量游离水温度TW和乳化油温度TEMO;

步骤32、利用以下公式计算游离水体积百分比fW:

其中VW为现场温度条件下样品游离水体积;VEMO为现场温度条件下样品乳化油体积;VL为现场温度条件下样品总液体积,VL=VW+VEMO;

步骤33、获取现场温度条件下水的密度,以及现场温度条件下原油的密度;通过以下公式计算

ρL=ρWfW+ρO(1-fW)

ρL为现场温度条件下混合液密度;ρW为现场温度条件下游离水密度;ρO为场温度条件下原油密度;

步骤34、利用以下公式计算不考虑乳化油含水时混合液的质量含水率ψ1:

步骤35、利用以下公式计算油井含水率ψ2:

ψ2=ψ1+(1-ψ1)×ψEM

其中ψEM为通过取样在实验室中计算出的乳化油含水率。

其中,所述步骤1具体包括:

将样品静置在长颈大容积的烧瓶内,以使样品在油水充分分离后油水的分界面位于所述长颈内。

其中,所述方法中利用红外测温仪测量现场温度。

❻ 原油含水如何测定

在油田上,通常把原油和油田水混合液体叫做含水原油。

原油中水分进入,主要有以下三种途径。

第一种,油层中原始原油本身就含有水。

第二种,为了保持油层压力,向油层内注入的水。

第三种,原油在贮存和运输中受气温的变化,石油容器罐内交替排出气体或吸入空气,由于空气的不断吸入,水蒸气不断进入,使原油中的水分子增加。

油样中的水有四种存在方式:包括游离水、悬浮水、乳化水和溶解水。其中,游离水是指用倾斜方法就能分离出来的水;悬浮水是指以微小的颗滴散碎在原油中成机械混合的水;乳化水是指油和水均匀地乳化在一起后的液体;溶解水是指根据水在原油中溶解的能力而溶解在原油里的水,其数值甚小。

目前油田原油含水测定的主要方法有两种,即蒸馏法和离心法。

(1)蒸馏法。

蒸馏法是指称取一定量油样与无水溶剂汽油混合加热,蒸馏出水分,记下水分的体积,按以下公式计算获取原油含水数值,以百分数表示。

(2)离心法。

离心法是根据原油与水是两种互不相溶的液体,其密度大小不同,在加入破乳剂后,油中的乳化水分离出来,利用离心机高速旋转产生的离心力,密度大的水沉积在离心管的底部,实现油水分离,经读水液位刻度,计算出原油含水数值。

蒸馏法测定原油含水的特点是省电、操作简便、脱水效率高,但轻质油损失较多,影响原油分析质量。离心法测定原油含水的特点是速度快、批量大、安全系数高,但化验精确度不够高,特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。

❼ 如何测定油中的含水量石油产品水分测定法

原油含水率是石油开采、输送和油品交易中的一个关键数据。油井含水率在线计量对油井出水、出油层位、估算原油产量、预测油井的开发寿命、油井的产量质量控制、油井状态检测、注水作业等数字化油田建设具有重要意义。

国内油田井口原油含水率测量大部分采用的是人工取样测量法。该方法严重依赖取样点的代表性和人工操作的可靠性,测量结果影响因素较多,无法适用含水率变化频繁的井况,且存在费时费力的弊端。人工取样测量法无法用于在线测量系统实时计量,更不能满足油田生产自动化管理的要求,在确定注水方案,计算原油产量,预测油井的开发寿命上局限性较大。

❽ 石油产品和原油有什么区别石油产品和原油的水分含量怎么测定

原油与石油产品各不相同,但又密切相关。在原油开采、管道运输,以及石油产品精炼过程中对水分的测定,是一项非常重要的环节,不可或缺。
一、原油和石油产品的区别
1、原油
习惯上把未经加工处理的石油称为原油。一种黑褐色并带有绿色荧光,具有特殊气味的粘稠性油状液体。是烷烃、环烷烃、 芳香烃和烯烃等多种液态烃的混合物。
主要成分是碳和氢两种元素,分别占83~87%和 11~14%;还有少量的硫、氧、氮和微量的 磷、砷、钾、钠、钙、镁、镍、铁、钒等元素。比重0.78~0.97,分子量280~300,凝固点-50~24℃。原油经炼制加工可以获得各种燃料油、溶剂油、润滑油、润滑脂、石 蜡、沥青以及液化气、芳烃等产品,为国民经济各部门提供燃料、原料和化工产品。
2、石油产品
石油产品一般是指经过炼油厂加工所获得的各种产品。石油产品可分为: 石油燃料、 石油溶剂与化工原料、润滑剂、石蜡、石油沥青、石油焦等6类。 石油工业一向以生产汽油、煤油和工业锅炉用的燃料油为主。
20世纪20年代至30年代,更先进的炼油技术出现,以法国人荷德利发明的(催化裂化法)最为重要。所谓催化裂化就是利用热力、压力和催化剂把重油裂解为较轻油类,主要是汽油。另一种炼油法是聚合法,与裂化法刚好相反:把小分子合成大分子,将提炼所得的较轻气体聚合成汽油和其他液体。
二、原油、石油产品水分测定方法
1、原油及石油产品水分测定仪
目前,原油、柴油、汽油、润滑油等各种石油及其制品的水分测定,主要采用MS-M-300系列在线原油微波水分测定仪,它不仅可以为石油开采,输送管道、联合站、贸易交接和精炼企业提供满足现场要求的水分测量方案,还可以保证同客户的原有系统进行无缝对接,同时培训客户的技术人员熟练使用和操作,为客户提高了生产效率并节约了成本,实现了客户需要的价值。
2、深井专用原油水分测定仪
在原油开采过程中,采油深井(2000米-5000米)内原油中的含水量测量指标,对原油采油的过程监控、成本控制十分重要。由于深井内温度高、压力大、井下工况复杂,其水分测量一直是石油企业的难题。MS-M-204 深井专用水分测定仪,是一款专门为深井原油水分检测量身定制的微波水分测定仪,适用于小空间几千米深的采油井定制。

❾ 含水率在线检测有什么方法

含水率是工业农业原料检测、生产过程检测和产品质量控制中不可或缺的重要参数。目前,含水率在线检测最常用的方法是MOSYE微波水分仪和近红外水分仪,可以实现在线实时连续动态测量,满足卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下水分含量在线检测的需求。

❿ 含水量在线检测方法有哪些工作原理是什么

含水量,也叫水分含量,或含水率,这个在线检测的方法很多种,主要有MOSYE在线式微波水分仪和在线式近红外水分仪,具体要看实际应用工况来选择,工作原理不是一两句话可以说清楚,建议自己去网络搜搜。

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