❶ 化学需氧量的测定 重铬酸钾法是什么
化学需氧量的测定:重铬酸钾法是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质轿灶消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
重铬酸钾的作用与辩帆用途:
主要在化学工业中用作生产铬盐产品如三氧化二铬等的主要原料。火柴闭灶扮工业用作制造火柴头的氧化剂。搪瓷工业用于制造搪瓷瓷釉粉,使搪瓷成绿色。玻璃工业用作着色剂。印染工业用作媒染剂。香料工业用作氧化剂等。另外,它还是测试水体化学耗氧量(COD)的重要试剂之一。
酸化的重铬酸钾遇酒精由橙红色变灰绿色,以检验司机是否酒后驾驶,或化学生物中检验是否有酒精成分。
以上内容参考:网络-重铬酸钾
❷ 请问怎样检测COD,即化学需氧量
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤 1、取20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml 废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。 2、冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时,取20.00ml 重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
❸ 水中化学需氧量的测定有何意义测定水中化学需氧量有哪些方法
化学需氧量COD是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,不仅反映水体受还原性污染的污染程度,还是做好冲纯歼评价水体中污染物质相对含量和判定污水处理效果的一项重要综合指标,是污水处理过程中必须进行检测的项目。常用方法有重铬酸钾标准法、分光光度法、微波消解光度袜清法、极谱法、库仑法、电化学探头法、静电流法等七种测定方法。
❹ 化学需氧量的测定
你指的是测定污水的COD值吗?现在主要有2种方法。。重铬酸钾法和高锰酸钾法、、前者是国标方法和通用方法,只是成本较高。。后者适用于污水中有机物含量很低时。。成本较低。。操作也简单。。。 以下内容为摘录)
目前,COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法(CODcr 法),即按《 环境监测常用方法标准》中唯数GBll9l4-89 标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h ,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。
1 仪器及试剂
仪器:带有#24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
试剂:重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亚铁钱标准溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;试亚铁灵指示剂。
2 方法及步骤
取2Oml 混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml )置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3Omin (自开始沸腾时计时)。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15Oml ,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次;同时,以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3 实验结果比较
按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。
由表l 看出,测郑枝定CODcr 时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗
测得CODcr 后,CODcr 值乘以水样系数(喊山敏可选0 , 0.75 , 0.043 )即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。
附注:计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)= ————————
V0
式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
V0--试料的体积,mL;
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”
❺ 水样的化学需氧量的测定有什么意义有哪些方法测定COD
水样的化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
有重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解法、分光光度法等测定方法。化学需氧量测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(5)测化学需氧量的方法有哪些扩展阅读
生态影响:化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,另外,若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。
❻ 化学需氧量的几种测定方法
化学需氧量(COD)测定方法主要有:高锰酸钾法,重铬酸钾法,密闭催化消解法;扩展:化学需氧量COD快速测定仪
❼ 化学需氧量测定
化学需氧量:是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个拿兄旅重尘桥要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
❽ 测定化学需氧量方法种类及适用范围
1。高锰酸钾法。用高锰酸钾氧化水中的有机物,然后用硫代硫酸钠反滴定。未经处理的高锰酸钾溶液浓度容易发生变化,且高锰酸钾的分子量较小,因此目前使用高锰酸钾法的已经不多了。2。重铬酸钾法。用重铬酸钾氧化水中的有机物,然后用硫代硫酸钠反滴定。重铬酸钾分子量大,因此根据哗肢掘计算得到的溶液浓度准确很准确,且重铬酸钾溶液非常稳定乱核,不易变质。这是目前应用最广泛的方法。3。重铬酸钾分光光度法。先用重铬酸钾标准溶液氧化水中的有机物,然后用分光光度法测得剩余重铬酸钾的浓度,再根据得到的结果计算样品中的化学需氧量。这种方法要求分光光度计要稳定,且所用的溶液也要稳定。哥在化饥禅验室混了十多年,仅在HACH仪器上见到过,用的重铬酸钾标液和比色皿都要从HACH公司买,否则结果肯定不准确。
❾ 化学需氧量的检出限怎么验证
化学需氧好梁冲量的检出限可以通过实验室检测来验证,实验室检测的方渣销法有:
1. 加氧法:将样品加入指定的氧气浓度,然后测量样品中的溶解氧含量,以此来确定检出限。
2. 氧化法:将样品加入指定的氧气浓度友歼,然后测量样品中的氧化物含量,以此来确定检出限。