① 测磷酸根用的钼钒酸氨怎样配置,配制的试剂应该显什么色
3. 试剂:
1) 盐酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml.避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用.(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中).
3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液.
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备:
准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度.以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
6.试样的测定:
准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量.
一般先要将植物样品的消化,再蒸馏、吸收和滴定.
测定N的话一般用凯氏法测定,测P一般用钼蓝比色法在分光光度计(72型)读出消光值,对比标准曲线得出
② 比色法测磷酸根偏钒酸铵的原理
原理如下:
试液中的正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定的黄色配合物,在波长420nm下,测定吸光度,从而计算出样品中有效磷的含量。
磷酸根是一种酸根离子,化学式PO43-,化合价-3,主要用做化肥、发酵粉和用磷矿与焦炭、石英于高温制取白磷等。
偏钒酸铵是一种无机物,化学式NH4VO3,白色的结晶性粉末,微溶于冷水,溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成五氧化二钒,有毒。主要用作化学试剂和催化剂,也可用于制取五氧化二钒。<
偏钒酸铵是白色的粉末,微溶于冷水,可溶于水热水或氨,不溶于乙醇、醚、氯化铵。
偏钒酸铵在真空中加热到135℃就开始分解,超过210℃时会由于所产生的氨的还原作用形成钒的低价氧化物而变黑。当在空气完全中灼烧时变成五氧化二钒。
③ 磷酸盐的测定
磷钼蓝光度法
方法提要
在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡)还原,生成蓝色的配合物。当磷酸盐的含量较低时,其颜色与磷酸盐的含量呈正比。
本法测定10mg/L以下的磷酸盐(HPO2-4)。
仪器
分光光度计。
试剂
钼酸铵-硫酸溶液(25g/L)向约70mL纯水中缓缓加入28mLH2SO4,稍冷,加入2.5g钼酸铵固体,待固体完全溶解后,用纯水稀释至100mL。
氯化亚锡-甘油溶液(25g/L)称取2.5g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于100mL甘油中,在水浴中温热溶解。放入滴瓶中。
磷酸盐标准储备溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中,并定容至1000mL。
磷酸盐标准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸盐标准储备溶液,用纯水稀释至500mL。
校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸盐标准溶液(10mg/L),置于50mL比色管中,加纯水至50mL,加入4mL钼酸铵-硫酸溶液,摇匀。加入1滴氯化亚锡-甘油溶液,再摇匀,10min后目视比色或于波长650nm处测量吸光度。以磷酸盐浓度为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
取50mL水样,置于50mL比色管中,以下按校准曲线的步骤进行,测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。
水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。
④ 磷酸根的测定方法
1.正磷酸盐含量的测定
(1)方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
(2)试剂和材料
a.磷酸二氢钾;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗坏血酸溶液(20g/L):称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2.2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一
个月);
d.钼酸铵溶液(26g/L):称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月);
e.磷标准贮备溶液(1mL含有0.5mgPO43-):准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
f.磷标准溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)仪器和设备
分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。
(4)分析步骤
a.工作曲线的绘制:分别取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(µg)为横坐标绘制工作曲线。
b.正磷酸盐含量的测定:从试样中取20.00mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
(5)分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1
式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量;
V1-----移取试验溶液的体积,mL。
⑤ 锅炉炉水磷酸根的测定方法和计算
看好了,自己在网上查一下吧,
GB/T 6913.4-1993
锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定