(1)溶液挥发。将样品溶解在沸点较低的溶剂内,溶液在室温下缓慢挥发,样品浓度逐渐增大,然后饱和,析出晶体。
(2)重结晶。适合高温易溶但低温溶解度差的样品。配制样品的热饱和溶液。热溶液冷却过程中,样品溶解度逐渐减小,析出晶体。
(3)扩散法。将样品用易溶的溶剂溶解,溶液置于试管内。同时用滴管,沿着试管壁小心加入另一种不能溶解样品的溶剂。两种溶剂之间必须是能互溶的。第二个溶剂加入后,由于密度的不同,会与样品溶液发生分层,而不会立即混匀。两种溶剂在相互扩散的过程中,经常能在二者界面附近得到晶体。
(4)另一种扩散法。将少量样品溶液置于试管内,试管置于一个大瓶子内。大瓶子底部装有少量不能溶解样品的溶剂,并且该溶剂沸点低于溶解样品的溶剂。将大瓶子盖好,大瓶子内的溶剂蒸气会逐渐挥发扩散进入试管,与试管内的溶液混合,造成样品溶解度降低,析出晶体。
无论哪种方法,样品溶液都需要过滤去掉不溶物。而且更纯的样品更容易得到高质量的单晶。