测色度样品前处理有哪些方法

⑴ 色度的测定方法

本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。
⒈1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
⒈2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用，一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时，本标准不适用。
本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17），采用下述几条。
⒉1 水的颜色
改变透射可见光光谱组成的光学性质。
⒉2 水的表观颜色
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。
⒉3 水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。
⒉4 色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅳ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。 ⒊1 原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液（3.2.3）的度值表示。
注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位——铂－钴色号）》]、或毫克铂/升。
⒊2 试剂
除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（3.2.1）及分析纯试剂。
⒊2.1 光学纯水：将0.2μm。滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。
⒊2.2 色度标准储备液，相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂（Ⅳ）酸钾（K2PtC16）及1.000±0.001g六水氯化钴（Ⅳ）（CoCl2·6H2O）溶于约500mL水（4.1）中，加100±1mL盐酸(p=1.18g/mL）并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。
⒊2.3 色度标准溶液：在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液（3.2.2），并用水（3.2.1）稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。
⒊3 仪器
⒊3.1 常用实验室仪器和以下仪器。
⒊3.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
⒊3.3 pH计，精度±0.1pH单位。
⒊3.4 容量瓶，250mL。
⒊4 采样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。
⒊5 步骤
⒊5.1 试料
将样品倒入250mL（或更大）量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。
⒊5.2 测定
将一组具塞比色管（3.3.2）用色度标准溶液（3.2.3）充至标线。将另一组具塞比色管用试料（3.5.1）充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱，找出与试料色度最接近的标准溶液。
如色度≥70度，用光学纯水（3.2.1）将试料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。
另取试料测定pH值。
⒊6结果的表示
以色度的际准单位⑶报告与试料最接近的标准溶液的值，在0～40度（不包括40度）的范围内，准确到5度。40～70度范围内，准确到10度。
在报告样品色度的同时报告pH值。
稀释过的样品色度（A0），以度计，用下式计算：
式中：V1——样品稀释后的体积，mL；
V0——样品稀释前的体积，mL；
A1——稀释样品色度的观察值，度。 ⒋1 原理
将样品用光学纯水（3.2.1）稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
⒋2 试剂
⒋2.1 光学纯水（3.2.1）。
⒋3 仪器
⒋3.1 实验室常用仪器及具塞比色管（3.3.1）、pH计（3.3.3）。
⒋4 采样和样品
同3.4条
⒋5 步骤
⒋5.1 试料
同第3.5.l条。
⒋5.2 测定
分别取试料（4.5.1）和光学纯水（4.2.1）于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。
另取试料测定pH值。 将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。
在报告样品色度的同时，报告pH值。

⑵ 对于理化检验样品处理的常用方法有哪六种

1.有机物破坏法
①干法灰化 避免测定物质的散失，加碱或酸
②湿法消化
2.蒸馏法
①常压蒸馏
②减压蒸馏
③水蒸汽蒸馏
④分馏
⑤扫集共蒸馏法
3.溶剂提取法
①溶剂分层法
②浸泡法
③盐析
4磺化法
5色层分离法

⑶ 测定六价铬，水样的预处理方法一般有哪些

（1）主要得看有什么干扰
（2）如果是比较浑浊，就过滤；
（3）有色度，比较严重时，适当稀释后用浊度校正的方法扣除；如果不严重，则直接用色度校正的方法处理（标准方法里面有提到）；
（4）如果样品酸（碱）性太强，建议调成强碱（酸），如果调节后有沉淀，则过滤处里，后再调成中性，调中性后显色；
（5）如果知道含较多的其他重金属，则调成强碱性，有沉淀出现则过滤处理，调回中性进行显色；

⑷ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

⑸ 色度测量的方法

色度测量主要有两种。第一种方法是利用光电色度计测色的方法，光电色度计在原理上非常类似于密度计，其外观、操作方法甚至是购买价格都相当接近。光电色度计直接显示三刺激值x(—)（λ）、y(—)（λ）、z(—)（λ），大多数还把三刺激值转换为色空间标度，例如转换成CIELAB标度，但大多数只有一种或两种照明，所以用色度计测得的色彩并不总是表现视觉色彩，另外，CIELAB并不是对印刷非常理想的色度系统，因为它无法向CIELUV一样计算出色彩的饱和度。光电色度计在确定色差方面是足够的，因此可以在印刷车间用做色差比较的测量。许多高档的光电色度计的精度也高到足以进行绝对色彩和相对色差的测量，但是一般说来，人们更喜欢用分光光度计去完成上述任务。
色度计可以看成是一个反射率计，或一个不带对数变换器但带有一套专门滤色片的密度计。当然，这是一种能完成色度测量的方法。附加一套滤色片的目的是根据CIE光谱三刺激值在色度计的每个通道中给光谱的各个波长加权。但色度计不同于密度计，它涉及的主要是反射率问题而不是一个对数问题，但反射率很容易转换成密度，反之也是可以的。色度计的光谱成分被认为跟人的视觉灵敏度有良好的线性关系。但事实上这是不可能的（涉及到卢瑟条件*问题），因此光电色度计在原理上存在误差。
第二种方法是利用分光光度计测量色彩的方法。正像三滤色片光电色度计可看成是一个专门的反射率测量仪器一样，分光光度计也可以这样看，但它与光电色度计不同，分光光度计测量的是一个物体的整个可见反射光谱，分光光度计是在可见光谱域逐点测量，即在一些离散点上进行测量，通常每隔10或20nm测量一个点，在400～700nm的范围内测量16～31个点。有些分光光度计是连续地对光谱进行测量，而三滤色片光电色度计只对三个点进行测量，所以分光光度计能提供的信息要多得多，至少是对16个点进行测量。
分光光度计把色彩作为一种不受观察者支配的物理现象进行测量。为了获得三刺激值它可以对反射光谱进行积分，可以把色彩作为视觉响应加以解释，它是一种最灵活的色彩测量仪器。
印刷工艺中的某些现象如纸上网点覆盖率、油墨强度、等本质上就是在窄波段范围内发生的物理现象，当然最好还是用窄带测量进行评价。但是应当指出，窄密度测量不能用于测量视觉色彩，但分光光度测量能解决这个问题。因为它所作的测量是窄带测量，它对光谱的抽样是充足的，所以可以做与视觉一致的色彩测量。为了进行预期类型的测量（窄带或宽带），可以为分光光度计预先编写计算程序。许多新型分光光度计包含有计算机，根据程序去完成标准的印刷复制质量控制和窄带测量都是合适的，但它明显的比密度计昂贵。

⑹ 高效液相色谱仪分析样品的步骤有哪些

一、预处理：
1、固体样品：含水较低，粉碎过筛。含水量较高，取使用部分烘干后，粉碎过筛。
2、液体样品：搅拌混合均匀。
3、特殊样品：根据实验要求进行特殊处理。
二、提取：
1、浸提法(固-液萃取法)：将样品浸泡在溶剂中，把固体样品中的某些组分浸出。
2、萃取法(液-液萃取法)：利用被提取组分在互不相溶的两种溶剂中分配系数的不同实现分离。
三、净化：
1、萃取法：适用于液体样品，少量多次。
2、化学法：通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
3、层析法：利用混合物中各组分理化性质的不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而将各组分分离。
四、浓缩：
1、常压浓缩：通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走，从而达到浓缩目的。适用于挥发性和沸点相对较低的样品。
2、减压浓缩：通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变样品化学性质的前提下降低样品的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走，从而达到浓缩目的。
3、冷冻干燥：冷冻的同时抽真空减压，使溶剂升华。适用于生物活性样品。
4、氮吹仪www.cnpetjy.com浓缩：采用氮气对加热样品进行吹扫，使样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。适用于农残检测和制药行业等样品的批量处理。

⑺ 水的色度怎么测，有哪些方法

水的色度单位是度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)(相当于O．5mg钴)
和1mg铂(以六氯铂(Ⅳ)酸的形式)时产生的颜色为1度。

1. 方法选择
   测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数
   表示结果。此法操作简单，标准色列的色度稳定，易保存。
   对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以
   稀释倍数法测定色的强度。
   

2. 样品的采集与保存
   要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无
   色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4℃冷藏保存，48h内测定。