① 分析比表面积的分析方法
比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪,国内比较成熟的是动态氮吸附法,比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。
目前国内外比表面积测试统一采用多点BET(Brunauer-Emmett-Teller)法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。
比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。所以完全自动化的仪器是市场需求,也是众多厂家不断进步的动力。完全的自动化仪器标准应该是仪器外观只有一个开关按钮,除此之外的所有操作均需电脑完成即可。并且配有开始分析时间预设功能可以更高的提高使用者的工作效率。
② 比表面积测试方法都有哪些》
水泥比表面积的测定方法只有一种——勃氏法,推展你一个标准:
GB/T8074—2008 “水泥比表面积的测定方法 勃氏法”,可在网上查到。
③ 比表面积的测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;
动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法; 操作完全自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败。这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;
动态法和静态容量法是常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;
由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
④ 比表面积测试方法
比表面积的测试的方法根据使用原理不同,分为气体吸附法、 透气法、 粒度估算法、 显微镜观测估算法等。
动态色谱法是将待测样品装在 U型样品管内, 使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品, 根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2) 的吸附量。
静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法。
⑤ 什么是比表面积
比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;
有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。
(5)测比表面积有哪些方法扩展阅读
测量:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S 。
多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。
粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显着的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。
⑥ 比表面积测定
BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法由于是依据着名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即着名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g ,比表面积是衡量物质特性的重要参量,可由专门的仪器来检测,通常该类仪器需依据BET理论来进行数据处理。
⑦ 求国内外比表面积的测试标准
(GB.T
19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法;置于吸附质气体气氛中的样品,其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下将发生物理吸附。当吸附气体达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体量,根据BET方
程式,可求出被测样品的单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。该标准根据气体吸附的BET原理,规定了测定固态物质比表面积的方法。它适用于粉末及多孔材料(包括纳米粉末及纳米级多孔材料)比表面积的测定,其测定范围是O.00l~1000㎡/g。测量方法计有容量法比表面积分析测试、重量法比表面积分析测试和气相色谱法比表面积分析测试。一般采用氮气作为吸附气体,但对于比表面积极小的样品可选用氪气。在测量之前,需试样进行脱气处理,这一点对于纳米材料尤为重要。通过脱气可除去试样表面原来吸附的物质,但要避免表面之不可逆的变化。
⑧ 常用的比表面积测试方法有哪些
比表面积可以表征颗粒在溶剂中的分散性,比表面积越大,分散性越好,比表面积是指与溶剂接触的全部面积(湿式比表面积)。该方法也可以对颗粒的分散性进行实时监控,还可以通过这种方法对分散剂性能进行评价。
我之前用过纽迈的颗粒表面特性分析仪,国产的品牌效果还挺好的,测试比较快,用起来也比较方便。
⑨ 比表面积仪的编辑本段测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
⑩ 怎么测碳材料的比表面积大小
目前测试固体材料的比表面积,一般选择气体吸附方法测试。
选择氮气作为吸附气体,将样品放置在足够低的温度下,进行吸附过程。
通过吸附,利用BET计算材料的比表面积,碳材料也是如此。