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液相色谱的定性和定量方法有哪些

发布时间:2023-02-04 02:50:18

‘壹’ 除了利用气相色谱的保留值定性外还有哪些定性方法

定性方法
1.利用保留值定性
2.利用相对保留值和保留指数定性
3.该方法一定要严格按照文献方法操作,其准确度才高。
4.利用调整保留值与碳数的关系定性
烷烃类、烯烃类、酮类、醛类、醇类等在确定的条件下,其调整保留值VR’与碳数ni存在如下关系,
lgVR’=Ani+B
5.沸点规律
具有相同碳数的同族同分异构体的比保留体积Vg和沸点Tb之间存在如下关系,
lgVg=aTb+b
一、气相色谱中用保留值定性的方法
二、液相色谱中用保留值定性的方法
三、平面色谱中用保留值定性的方法
按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法
(
流动相为气体
)
和液相色谱法(流动相为液体);再按固定相的物态,又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体
担体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。

‘贰’ 液相色谱法有几种类型

1、液固吸附色谱

高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。

2、液液分配色谱法

基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。

前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。

3、离子交换色谱法

基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。

4、凝胶渗透色谱法

又称为尺寸排阻色谱法。以溶剂为流动相,多孔填料(如多孔硅胶、多孔玻璃)或多孔交联高分子凝胶为分离介质的液相色谱法。当混合物溶液入凝胶色谱柱后,流经多孔凝胶时,体积比多孔凝胶孔隙大的分子不能渗透到凝胶孔隙里去而从凝胶颗粒间隙中流过,较早地被冲洗出柱外;

而小分子可渗透到凝胶孔隙里面去,较晚地被冲洗出来,混合物经过凝胶色谱柱后就按其分子大小顺序先后由柱中流出达到分离的目的。

5、离子色谱法

采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法,样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式,离子色谱可以分为高效离子色谱 、离子排斥色谱和流动相离子色谱3类。高效离子色谱法使用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换。

离子排斥色谱法用高容量的树脂,分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相离子色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。

6、离子对色谱法

离子对色谱法是将一种(或数种)与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-,称为对离子或反离子,加入到色谱系统的流动相(或固定相)中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(呈中性缔合物)。此离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中,从而控制溶质离子的保留行为。

液相色谱法的优点和应用

1、优点

离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于阴离子的测定,离子色谱的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。

2、应用

离子色谱法主要用于测定各种离子含量,广泛应用于水、纸浆和漂白液、食品分析、生物体液、钢铁和环境分析等各个领域。

‘叁’ 有哪些常用的色谱定量方法

色谱定量方法比较2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用术语:
样品(sample)含有带测物,供色谱分析的溶液。分为标样和未知样。
标样(standard)浓度已知的纯品。
未知样(unknow)浓度待测的混合物。
样品量(sample
weight)待测样品的原始称样量。
稀释度(dilution)未知样的稀释倍数。
组分(componance)欲做定量分析的色谱峰,即含量未知的被测物。
组分的量(amount)被测物质的含量(或浓度)。
积分(integerity)由计算机对色谱峰进行的峰面积测量的计算过程。
校正曲线(calibration
curve)组分含量对响应值的线性曲线,由已知量的标准物建立,用于测定待测物的未知含量。
常用的定量方法
标准曲线法,分为外标法和内标法。
外标法在液相色谱中用的最多。
内标法准确但是麻烦,在标准方法中用的最多。
外标法
用被测化合物的纯品作为标准样品,配制成一系列的已知浓度的标样。
注入色谱柱的到其响应值(峰面积)。
在一定范围内,标样的浓度与响应值之间存在较好的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
在完全相同的实验条件下,注入未知样品,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
外标法的优点:
操作、计算简单,是一种常用的定量方法。
无需各组分都被检出、洗脱。
需要标样。
标样及未知样品的测定条件要一致。
进样体积要准确。
外标法缺点:
实验条件要求高,如检测器的灵敏度,流速、流动相组成的不能发生变化;每次进样体积要有好的重复性。
内标法
操作:
将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
内标法的特点:
操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。

‘肆’ 高效液相色谱有几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法

峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法

‘伍’ 高效液相色谱法测定食品中的添加剂时,如何定性和定量

和标准品对照,保留时间定性,峰面积定量。楼主测的是哪一个添加剂?
添加剂的种类繁多,很多都有国标的,可以参照国标来进行

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‘陆’ 高效液相色谱有几种定量方法其中那种是比较精确的定量方法并简述

峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法

‘柒’ 色谱定性的方法有哪些

保留时间一致。

‘捌’ 色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法

色谱定性的依据:

由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属的。

因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上,对样品组成作初步的判断,再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。

按操作原理可分为柱色谱法及平板色谱法等。色谱法已成为应用最广、药典收载最多的一类分析方法

(8)液相色谱的定性和定量方法有哪些扩展阅读

在农业上,气相色谱法可以对农药残留量、氨基酸、维生素、激素、糖类、脂质、核酸等进行测定,也可对某些金属离子以及大气中的CO2,SO2,H2S,甲烷等进行分析。

高效液相色谱法可对维生素、生物碱、激素、氨基酸、农药、核酸、香豆素、脂质等有机物质进行分析,也可测定一些无机离子及金属元素。离子色谱法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,能测定数百种阴、阳离子和化合物,最适合多组分与多元素的同时分析。

该方法选择性好,样品用量少,灵敏度高,易实现自动化,是分析水中阴离子的最好方法,多应用于环境水样的测定。

‘玖’ 色谱分析的定性和定量方法有哪些

气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法,如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;
之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;
气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法
归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。

‘拾’ 气相和液相色谱定量分析的方法有哪些

内标法,外标法,标准加入法,面积归一化法,面积校正归一化法

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