As的测定方法有哪些

⑴ 阿司匹林的含量怎么测定

阿司匹林含量测定综述08药学1班：冉贤飞x0dx0a阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)x0dx0ax0dx0a1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定x0dx0a阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法x0dx0a及紫外分光光度法，高效液相法等。x0dx0a1．1阿司匹林酸碱滴定法：x0dx0a直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg的C9H8O4x0dx0a水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。x0dx0a两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量x0dx0ax0dx0a1．2阿司匹林制剂的电极法测定x0dx0a仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。x0dx0a电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0.1mol／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于0.01mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。x0dx0a阿司匹林制剂的分析：待测样品的处理：阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药品(10片)研制成粉状，精密称取1—1．5g．在0.5mol／LNaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤，定容至250ml。吸取lOm1滤液，用稀硫酸调至pH5．5，再用PH5．5的磷酸盐缓冲液定容至100mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法．分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度，通过换算得出药剂中阿司匹林的含量x0dx0ax0dx0a1．3HPLC法测定阿司匹林片的含量x0dx0a仪器与试药仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODSC18色谱柱(150mmx4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。试药阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。x0dx0a取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。x0dx0ax0dx0a1．4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸x0dx0a原理：碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。x0dx0a仪器和试剂：721型分光光度计；PHS—3C酸度计；超级恒温水浴。0．01mol/lCe(SO4)20．013mol/LAS2O3，5mol/lH2S04,5mg/lKI用时稀释至0．25mg/l;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5％醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。x0dx0a实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/lH2S04溶液1．25m1，0．013mol/LAS2O3溶液1.0ml，乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液)，加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0．1度的水浴中，恒温后加入0.01mol/lCe〔S04)21.0ml，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色，置于沸水浴中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。x0dx0ax0dx0a2．以阿司匹林为主药的含量测定x0dx0a虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。x0dx0a2．1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量x0dx0a仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。x0dx0a液相色谱条件：色谱柱ODSC18(10mm，300mm×4mm)流动相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH＝3．5)(1：2．5)；检测波长：280nm；流速：1ml/min.x0dx0a测定方法x0dx0a混合对照品溶液配制准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，配制成浓度为0.8mol/l的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，摇匀即得。x0dx0a供试品溶液配制精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25％甲醇溶液稀释至刻度，格匀。经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液.x0dx0a测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.x0dx0ax0dx0a2．2小儿退热灵片紫外折合光谱测定x0dx0a原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。x0dx0a仪器与试药：UV／VISW型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林(1)对照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)对照品(含量99．92％)和辅料(佳木斯化学制药厂)；小儿退热灵片x0dx0a方法与结果：对照品溶液的配制：分别精密称取1、2对照品适量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg／m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，备用。模拟样品的配制按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后，精密称取0．2g置小烧杯中，用溶剂溶解并定容至100m1，静置10min，再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶剂定容，得1浓度为20—25ug／m1、2浓度为2．0—2．5ug／m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。x0dx0a样品测定：取本品12片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于10．110g，20．011g)，用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2．3”项下方法选定的最佳折合区间(245—295nm)，经折合光谱自动采集该区间的光谱信息，以两组分定量分析系统软件进行裙合运算，并计算得含量x0dx0ax0dx0a2．3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量x0dx0a原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集)，根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显着差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。x0dx0a仪器：Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1x0dx0a样品:精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％,蔗糖酯(片剂辅料，作为润滑剂)x0dx0a实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值)，每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。x0dx0ax0dx0a2．4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定x0dx0a仪器与试药：仪器79—l电磁搅拌仪；紫外—可见分光光度计。精氨酸，阿司匹林，其余试剂均为分析纯。x0dx0a标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林结晶250．0mg，悬浮于250mL蒸馏水中，在40一50度水浴中不断搅拌至溶解，冷却后移入500ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密吸取l，2，3，4，5mL分别置于50mL量瓶中，加25mL蒸馏水，用o．1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10，在沸水浴中加热5min，冷却后，用0.1mol/l盐酸溶液调节pH至3.0一4.0，加5滴硫酸铁铵指示液，再加蒸馏水至刻度，摇匀。在530nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.x0dx0a测定含量：精密称取阿司匹林精氨酸盐400．0mg置l00mL量瓶中，加蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置50mL量瓶中，在沸水浴中加热数分钟，冷却，加25mL蒸馏水，以下同标准曲线项下处理，在530nm波长处测定吸收度A，计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量＝(测定值／称量值)×loo％，代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.x0dx0ax0dx0a3．阿司匹林体内药物分析：x0dx0a3．1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度x0dx0a1仪器与试药：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。x0dx0a色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18柱(4．6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为1.0ml／min。x0dx0a溶液配制：精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。x0dx0a样品处理与测定：精密量取血清样品0．5nl，加入内标苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。x0dx0ax0dx0a讨论x0dx0a阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。x0dx0ax0dx0a参考文献：x0dx0a刘冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：512x0dx0a王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报，2002，9（1）：31x0dx0a杨军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报，2001，15（2）：77x0dx0a南楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7x0dx0a侯巍，小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定，中国医药工业杂志，2004，35（3）：162乔梁，应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量，药物分析杂志，1998，18（5）：297x0dx0a张晓云，阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究，西北药学杂志，2004，19（2）：71x0dx0a张丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14（5）：289

⑵ 砷的测定方法

1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)
W：测定时样液相当于样品的重量(g)

⑶ 求用原子荧光做砷的测定方法

转载：《分析测试网络网》
原子荧光分析方法之砷

砷 (As)

基本物理参数

1.As的原子荧光光谱

波长(nm) 能级(电子伏)

193.75 0―6.398

197.26 0―6.285

228.81 1.353―6.770

234.98 1.313―6.588

238.12 1.353―6.557

243.72 1.313―6.398

245.65 1.353―6.398

249.29 1.313―6.285

286.04 2.255―6.588

289.87 2.312―6.588

193.75,197.26(nm)为共振荧光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 属于直跃线荧光。

228.81(nm)属于热助直跃线荧光。

234.98(nm)处有最强荧光强度。

2.氢化物的物理性质

氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)

AsH3 -116.9 -62.5

标准贮备液的配制

1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2•H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mgAs。

2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。

3. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含1mgAs。

4. 准确称取优级纯 1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去, 稀释至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。

推荐分析条件

一.砷标准系列的配制

砷标准使用液1μg / mL。

吸取标准贮备液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐级稀释至1μg / mL，用此溶液按下表配制标准系列。

标样号 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 浓度

(100g / L)溶液 标准溶液 稀至最终体积

(mL) (mL) (mL) (μg / mL)

S0 10 0.0 50 0.00

S1 10 0.5 50 0.01

S2 10 1.0 50 0.02

S3 10 2.0 50 0.04

S4 10 4.0 50 0.08

还原剂的配制:

KBH4溶液1%(W/V):称取2g KOH溶于200mL纯水中, 加入10g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000mL,摇匀。宜现用现配。

二. 仪器工作条件(供参考)

光电倍增管负高压:260―280V 灯主电流(峰值):60―80mA

原子化器的温度 :室温(挡) 原子化器的高度:7mm

KBH4浓度 :1%―1.5% 载流 :10%(V/V)HCl

Ar气流量 :600―800mL/min 测量方式 ：标准曲线法

读数方式 :峰面积 积分时间 : 14―16s

延迟时间 :2s

测量程序设置

步骤 时间(S) 泵速(转/分)

(1)采样 8 100

(2)停 4 0

(3)注入 (自动生成) 100

(4)停 5 0

三. 注意事项

(1) 在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As 的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。

(2) 将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3) 本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议采用硫脲,硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4) 配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5) 配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6) 硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

干扰及其消除方法

在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)

还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。

浓度1μg / LAs加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。

对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。

应用

(一)饮用天然矿泉水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

中华人民共和国国家标准(GB8538―95)

试剂：

(1) 盐酸

(2) 硫脲(50g / L)─抗坏血酸(50g / L)混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100mL。

(3) 硼氢化钾(7g / L)：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解后，用纯水稀释至1000mL,用时现配。

砷标准贮备液(0.10mg/mL):称取已于105℃干燥2h的三氧化二砷(优级纯)0.13204g于50mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解后，加10mL盐酸溶液(1+1)转入1000mL容量瓶中定容,摇匀。

砷标准使用液(0.10μg/mL)：吸取砷标准贮备液5mL于500mL容量瓶中，以纯水定容，摇匀，此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容，摇匀，此溶液1mL含有0.1μg砷。

样品预还原：

吸取水样20mL于25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸混合溶液各2.5mL, 摇匀，放置15min。

校正曲线的绘制：

吸取砷标准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL于一系列25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸各2.5mL,以纯水稀释至25mL，摇匀，放置15min后测定。

本法最低检测限为2ng,若进样5mL测定，最低检测浓度为0.4μg / L。

精密度和准确度：

6个实验室对含量为 20μg/L 的合成水样分别进行5次测定，其室内相对标准偏差为3.8 %，室间相对标准偏差为4.6 %，平均相对误差为3.9 %。

(二) 地下水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

地质矿产部地下水标准检验方法(1987年7月通过)

试剂：

(1) 浓盐酸

(2) 5 % 硫脲─抗坏血酸混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于100mL 蒸馏水中, 用时现配。

(3) 1%硼氢化钾溶液：称取氢氧化钾2g溶于1000mL蒸馏水中，再加入硼氢化钾10g溶解。

(4) 砷标准贮备液:称取已经于105℃干燥2h后的三氧化二砷0.13204g于100mL烧杯中，加入4% 氢氧化钠溶液10mL溶解后，加入盐酸溶液(1+1)10mL,并定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含有100μg 砷。

(5) 砷标准使用溶液:将砷标准贮备溶液逐级稀释至1mL含有1μg砷。

样品的预还原：

(1) 取PH<2的浓盐酸或硝酸酸化的清澈水样40mL于50mL容量瓶中。

(2) 加入浓盐酸及5% 硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀，放置10min。

标准曲线的绘制：

准确吸取砷标准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0，1.5mL于一系列50mL容量瓶中,加入浓盐酸及硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀，放置10min。

精密度和准确度：

同一实验室，批间6次测定进行统计，含量为0.068 mg / L As,相对标准偏差在5 % 以下。水样加标准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之间。不同分析方法结果对比，对含量为0.015，0.03及0.05mg / L的砷，其相对偏差分别为25 % ，13 % 及5 %。

附录

仪器工作条件

请参考本系统推荐分析条件中仪器工作条件

(三)食品中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

卫生部食品卫生理化检验标准(GB/T5009.11─1996)

试剂：

本方法所用试剂均为分析纯以上试剂，测定用水为去离子水或同等纯度的水

(1) 氢氧化钠溶液(2g/L)。

(2) 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10g,溶于2g/L氢氧化钠溶液 1000mL中，混匀。(也可用硼氢化钾代替硼氢化钠)。

(3) 硫脲溶液(50g/L)。

(4) 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中，混匀。

(5) 氢氧化钠溶液(100g/L)。

(6) 砷标准贮备溶液,含砷 0.1mg/mL:准确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用水定量转入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。

砷标准使用溶液，含量1μg / mL：吸取1.00mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，此溶液应当日配置使用。

(7) 湿消解试剂：硝酸，硫酸，高氯酸。

(8) 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L),氧化镁，盐酸(1+1)。

样品消解：

湿消解：固体样品称样1─2.5g ,液体样品称样5─10g(或mL)(精确至小数点后第2位),置于50─100mL锥形烧瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL，摇匀后放置过滤，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右仍有未分解物质或色泽变深，稍冷，补加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右观察，如此重复两三次，注意避免炭化，如仍不能消解完全，则加入高氯酸 1─2mL,继续加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物定量转入 25mL容量瓶或比色管中, 其间加入50g/L硫脲2.5mL，加水至刻度并混匀，备测。

干灰化：一般应用于固体样品,称取1─2.5g(精确至小数点后第2位)于50─100mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细复盖在干渣上，于电炉上炭化至冒黑烟,移入550℃高温炉灰化4小时。取出冷却,小心加入 (1+1)盐酸10mL，以中和氧化镁并溶解灰份，转入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩埚后转出合并，直到25mL刻度，混匀备测。

标准系列制备：

取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1μg/mL As的标准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相当于砷浓度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度，摇匀备用。

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⑷ 氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑、铋

方法提要

用王水分解试样后，加入高锰酸钾溶液进行氧化处理，用草酸溶液稀释，经硫脲-抗坏血酸还原，硼氢化钾为还原剂，以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。

方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。

方法检出限(3s)为:砷0.04μg·g^-1、锑0.015μg·g^-1、铋0.02μg·g^-1。

测定范围:砷0.2～600μg·g^-1、锑0.05～100μg·g^-1、铋0.06～60μg·g^-1。

仪器和装置

原子荧光光谱仪。

砷、锑、铋单元素高强度空心阴极灯。

试剂和材料

酒石酸。

盐酸。

硝酸。

王水75mLHCl与25mLHNO₃混合，搅匀。用时配制。

高锰酸钾溶液(10g/L)。

草酸溶液(10g/L)。

铁盐溶液ρ(Fe³⁺)=1g/L称取2.436g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，加入200mLHCl，溶解后，用水稀释至500mL。

硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液用时配制。

硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(7g/L)称取7g硼氢化钾(KBH₄)，溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。

砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL称取0.6600g已于105℃干燥2h后的高纯三氧化二砷(纯度99.95%)，置于100mL烧杯中，加入10mL40g/LNaOH，搅拌溶解，加入10mL(1+1)HCl，冷却后转入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

砷标准溶液ρ(As)=5.00μg/mL由砷标准储备溶液稀释制得，介质!(HCl)=4.5%。

锑标准储备溶液ρ(Sb)=100μg/mL称取0.1000g已在干燥器中干燥一昼夜的金属锑(纯度99.95%)［或0.1197gSb₂O₃(纯度99.95%)］，置于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)H₂SO₄，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却。用水吹洗表面皿，加入80mL(1+1)HCl及50g酒石酸，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锑标准溶液ρ(Sb)=0.50μg/mL由锑储备溶液稀释制得，稀释过程中需加入适量酒石酸(20g/L)防止水解。制得的锑标准溶液每100mL应加入0.40mL(1+1)H₂SO₄、0.8mL(1+1)HCl及2g酒石酸。

铋标准储备溶液ρ(Bi)=100μg/mL称取0.1115g已在干燥器中干燥一昼夜的三氧化二铋(纯度为99.95%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿后，沿烧杯壁加入40mL(1+1)HNO₃，溶解完全后，用水吹洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铋标准溶液ρ(Bi)=1.00μg/mL由铋标准储备溶液稀释制得，介质!(HNO₃)=2%。

校准曲线

分别移取砷标准溶液和锑标准溶液各0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL置于100mL容量瓶中，加50mL1g/L铁盐溶液，补加25mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.00μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL的砷标准系列和0.00μg/mL、0.0025μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.015μg/mL的锑标准系列。放置30min。分取2.0mL，以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定砷和锑，分别绘制相应的校准曲线。

移取铋标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的铋标准系列。分取2.0mL，以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定铋，绘制校准曲线。

仪器工作条件见表84.57。

表84.57 仪器参考工作条件

注:1011A型仪器为例。

分析步骤

依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样。试样置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿，加入10mL(1+1)王水后摇匀。置于沸水浴中保持1h，期间摇动1次，取出冷却后，加入1mL10g/LKMnO₄溶液，摇匀后放置30min，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置澄清待测。

分取5.0mL清液于50mL烧杯中，加入2.5mL1g/L铁盐溶液、2.5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，摇匀，放置30min后进行砷和锑的测定。

清液放置48h后直接分取进行铋的测定。

移取2.0mL试液置于氢化物发生器中，以硼氢化钾为还原剂，按与校准曲线相同的

仪器工作条件测定砷、锑和铋。

注意事项

1)在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0.05μg/g的砷量及0.025μg/g的锑量或铋量，并确认已经影响试样中低量砷、锑及铋量的测定，应净化试剂。

2)对于试样中砷、锑及铋的含量高于100μg/g或试样中汞、硒和碲等元素的含量较高时，它们之间会产生相互干扰，应做适当的稀释或采用有效的干扰掩蔽和分离富集后再进行测定。

3)如采用本方法进行铋的测定，清液必须放置48h以上，否则测定精密度会很差。对于一般样品可采用经预还原后的测定砷和锑的溶液进行测定。

4)高锰酸钾的加入可将溶液中的砷、锑、硒和碲等元素氧化到高价态，起到掩蔽干扰的作用，同时可克服有机质的干扰。当样品中有机质含量高时，可加入2mL10g/LKMnO₄溶液进行氧化处理。

5)采用本方法制备的试样溶液，可直接分取用于汞的测定。84.2.24冷蒸气-原子荧光光谱法测定汞

方法提要

用王水分解试样后，经高锰酸钾和草酸溶液处理，采用汞高强度空心阴极灯，以氯化亚锡作还原剂，使溶液中的Hg²⁺还原成Hg蒸气后，由载气导入预加热200℃的石英原子化器中进行冷蒸气-原子荧光光谱法测定。

方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中汞的测定。

方法检出限(3s，汞):0.0003μg/g。

测定范围(汞):0.001～6μg/g。

仪器及材料

原子荧光光谱仪。

汞高强度空心阴极灯。

试剂

盐酸。

硝酸。

王水75mLHCl与25mLHNO₃混合后，搅匀。用时配制。

高锰酸钾溶液(10g/L)称取10gKMnO₄，用水溶解后，加水稀释至1000mL，摇匀。

草酸溶液(10g/L)称取10gH₂C₂O₄，用水溶解后，加水稀释至1000mL，摇匀。

重铬酸钾溶液(50g/L)称取5gK₂Cr₂O₇，用水溶解后，加水稀释至100mL，摇匀。

氯化亚锡溶液(100g/L)称取10g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)，加20mLHCl，加热溶解清亮后，用水稀释至100mL，摇匀。

汞标准储备溶液ρ(Hg)=100μg/mL称取0.1354g优级纯氯化汞(HgCl₂)(预先在室温干燥器中干燥过夜)，置于100mL烧杯中，加入20mL(1+1)HNO₃，低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mLHNO₃及10mLK₂Cr₂O₇溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

汞标准溶液Ⅰρ(Hg)=10.0μg/mL分取100.00mL汞标准储备溶液，移入已含有90mL(1+1)HNO₃及9mLK₂Cr₂O₇溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

汞标准溶液Ⅱρ(Hg)=0.100μg/mL分取10.00mL汞标准溶液Ⅰ，移入已含有40mL(1+1)王水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL汞标准溶液Ⅱ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)王水，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.00ng/mL、0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL、4.00ng/mL的汞标准系列。

用定量加液器先注入2.0mLSnCl₂溶液于氢化物发生器中，接着分取2.00mL标准溶液置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，进行GF-AFS测定，仪器操作条件见表84.58。绘制校准曲线。

表84.58 仪器参考工作条件

注:1011A型仪器为例。

分析步骤

称取0.25g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥)，置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿试样，加入10mL(1+1)王水，摇散试样，置于沸水浴中保持1h，期间摇动一次。取出冷却后，加入1mLKMnO₄溶液，摇匀后放置30min，用草酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置沉清备测定用。

移取2.00mL试液，按照校准曲线分析步骤操作，测量荧光强度，测得汞量。

分析结果的计算

汞含量的计算公式同式(84.11)。

注意事项

1)除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0.001μg/g汞，并确认已经影响试样中超痕量汞的测定，应净化试剂。

2)高锰酸钾的加入可将溶液中的砷、锑、硒和碲等元素氧化到高价态，起到掩蔽干扰的作用，同时可克服有机质的干扰。当试样中有机质含量高时，可加入2mLKMnO₄溶液进行氧化处理。

3)采用本方法制备的试样溶液，可分取用于砷、锑、铋的测定。

⑸ 重金属检测方法

重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂一通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。

⑹ 如何测定工业硫酸中的As,Hg,Pb

看书不就知道了吗？

⑺ 非甲烷总烃的检测方法

（一）工作原理
★气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程，产生大量的离子。
★火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场，离子化产生的正负离子分别向正负电极移动，从而在两个电极之间产生电极电流。
★电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。从而根据电流强度测出气体样本中烃的含量。
（二）仪器
非甲烷烃分析仪，架固式或在线监测式。以德国J.U.M.公司生产的基于FID（火焰电离检测器）的完全加热总烃分析仪为代表。所有基于专有的火焰电离检测器（FID）设计的J.U.M.总烃分析仪（THA）都具有公认的高灵敏度，长期稳定性和易用性。 （一)原理原理
碳氢化合物（C2～C8）在低温下浓缩于耐火砖硅藻土上，然后解吸导入气相色谱仪，再经玻璃微球分离，用氢火焰离子化检测器测定。其浓度用正己烷计算。
（二）仪器
⑴气相色谱仪附氢火焰检测器。
⑵玻璃配气瓶20L，体积应校正。
⑶注射器50μl，1ml及10ml、100ml，体积刻度应校正。
⑷除水管长20cm，内径3cm，内装50g粒状无水碳酸钾，用前需加热150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等杂质。
⑸除碳酸管长20cm，内径3cm，内装30g细粒状碱石棉。
⑹小型除水管长6cm，内径1cm，内装5g粒状无水碳酸钾。
⑺U型浓缩管为长30cm，内径2cmU型玻璃管，内装30～60目的硅藻土耐火砖或6201担体。
⑻色谱柱长2cm、内径3mm的不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
⑼色谱进样管内装1g硅藻土耐火砖。
⑽电加热器用于U型浓缩管和色谱进样管的加热。
⑾致冷器容积为（5～10）L的中型保温瓶，内装液氧，用于U型浓缩管致冷。容量为1L的小型保温瓶，内装液氧，用于色谱进样管致冷。
⑿真空泵抽气流量30L/min。
⒀麦氏真空计。
⒁干式流量计（干式煤气表）。
⒂控温仪（0～300℃）。
⒃真空三通活塞。
⒄去烃装置一根内径1cm，长23cm的不锈钢管，内装直径约2mm的金属钯粒。一端和直径3mm的不锈钢预热管相接，另一端与采样系统相接。然后放在管式电炉中，用以除去氮气中烃类化合物。见图6－3左侧虚线部分。
（三）试剂
⑴无水碳酸钾三级。
⑵碱石棉。
⑶硅藻土耐火砖30～60目，ChromosorB，或用20～40目6201色谱担体。
⑷正己烷。
⑸液态氧盛于15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷标准气体用大瓶子配气法配制已知浓度的标准气体。使用时，用100ml注射器抽取大瓶中气体，用去烃氮气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
（四）采样
采样前要将浓缩采样系统用高纯氮气经过除烃装置吹洗20min。吹洗时，U型浓缩管和色谱进样管均需套上加热器，并于150℃进行。
采样时，将浓缩采样系统（去掉前边的除烃装置）放在采样地点，按下面步骤采样。
⑴把U型浓缩管浸在液氧的中型保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使气样经过浓缩管再与真空泵相通。启动真空泵，以10L/min流量采样100L。记录采样时的气温和大气压力。采样后转动活塞15，切断气路，以防真空泵油回流。然后，关闭真空泵。
⑵将色谱进样管浸在盛有液态氧的小保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使U型浓缩管、色谱进样管和真空泵相通。撤去套在U型浓缩管外面的中型保温瓶2～3min，待U型浓缩管温度上升到接近室温时，再把加热器套在U型浓缩管上，加热至300℃，启动真空泵，当真空度达13Pa或更低时，抽气7min，将样品转移到色谱进样管中。转动活塞15，切断气路，并关闭真空泵。
⑶转动色谱进样管的活塞，切断与外界的通路，卸下含样品的色谱进样管和小保温瓶一同带回实验室待分析。
（五）分析步骤
⒈气相色谱测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析碳氢化合物（C2～C8）的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径3mm不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
柱温：105℃。
汽化室温度：115℃。
检测室温度：115℃。
载气（N2）流量：20ml/min。
氢气流量：50ml/min。
⒉绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
⑴绘制标准曲线分别量取100m1 0.016～0.32mg/m3浓度范围内4个浓度点的正戊烷标准气体，另取除烃的氮气作为零浓度气体。分别将各浓度点标准气体通过六通阀和气体定量进样管进样，按气相色谱最佳测试条件测定，分别得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点重复三次测定，测量峰高（mm）或峰面积的平均值（mm2）。记录分析时气温和大气压力，计算各个浓度点标准气的进样量（μg）。以标准气体含量（μg）为横坐标，对应的平均峰高（mm）或峰面积A(mm2）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为测定样品中正戊烷的计算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）。
⑵测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取100ml零浓度气和与样品热解吸气浓度相接近的正戊烷标准气体，通过六通阀和气体定量进样管，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得色谱峰和保留时间，各重复做三次，得峰高（mm）或峰面积（mm2）的平均值和保留时间，根据分析时气温和大气压力，计算标准气的进样量（μg）。按下式分别计算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；
cs——标准气体的含量，μg；
As——标准气体的平均峰高或峰面积，mm或mm2；
A0——零浓度气的平均峰高或峰面积，mm或mm2。
⒊样品测定
将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好，将进样管的U部分放在加热器内，于100℃加热解吸3min，先旋开进样管活塞，再转动六通阀，用载气将样品热解吸气带进色谱柱，按气相色谱最佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃，得样品色谱峰高或峰面积（mm或mm2）。每个样品重复做三次，取其平均值。
在样品测定的同时，取零浓度气，按相同操作步骤作空白测定。
（六）计算
⒈标准曲线法
式中c——空气中总碳氢化合物（以正己烷表示）的浓度，mg/m3；
A——样品气体色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
A0——零浓度气色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
Bg——用标准气体制备标准曲线得到的计算因子，μg/mm或
μg/mm2；
Eg——由实验确定的浓缩和热解吸平均效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
⒉单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；
其他符号同上式。
（七）说明
⑴检出限和测定范围本法若浓缩100L气样（以正己烷计）最低检出浓度为1×10-5mg/m3；可测浓度范围为（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。
⑵样品的定性和定量样品的保留时间约为1min40s并且解析效果很好。经第二次解析检查未发现有任何峰形出现。这也进一步说明方法的可靠性。另外浓缩管也是一次就可以解吸完全，经检查也未发现再有物质进入色谱进样管而出现峰形。
⑶浓缩样品100L，比浓缩100ml样品要提高1000倍。因此就可把体积比为10-9的样品浓缩为10-6来进行测定，甚至可使样品浓缩到数十以至数百个10-6体积比，因而大大提高分析的灵敏度和可靠性。把标准和样品均经过相同条件进样测定，其系统误差就可消除，而得到可靠结果。
⑷低温吸附采样，是浓缩微量烃类物质的重要方法，其浓缩条件如表6－2。其中硅藻土耐火砖和液态氧是一组应用广泛效果较好的低温采样物质。
⑸大气中约含有百分之几的水分和0.03%以上的CO2，需要在色谱分析前去除，但要注意不把被测物质去掉。曾试用几种脱水剂，实验表明无水碳酸钾性能最好。
⑹色谱进样管，采样后应在常温下放置或保存，低温时真空活塞脂易固化，会造成气密不良而损失试样。真空活塞脂宜在（50～60）℃下涂沫。
⑺浓缩采样系统反复使用，尤其在采集高浓度的样品后会受到污染，造成分析结果不稳定。因此，用后要在加热条件下通纯氮或净化空气处理。另外，还要注意把清洁地区和污染地区所用的色谱采样管加以区别使用。
⑻使用液态氧要注意安全，以免发生烫伤或因落入有机物而着火。

⑻ 总胆固醇定量测定中As和Au的公式

Glu含量(mmol/L)=xCS/As。
分光光度计测定方法：波长505nm，以空白管调零，测定标准管和样品管吸光度值，按公式计算测定结果。其中：Cs=5.22mmol/L。
总胆固醇又称血清总胆固醇，它包括包括胆固醇酯和游离胆固醇，总胆固醇是人体内血液中含有胆固醇的总和。

⑼ 有简单点的方法测定砷浓度吗

砷盐检查法
附录Ⅷ J 砷盐检查法

标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶
液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮
备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,
摇匀，即得(每1ml相当于1μg的As)。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管
C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,
中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导
气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定；E为中央
具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶
端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞
盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘
化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法
装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,
即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下
规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自
“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管
C(一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1
mm)。 D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加
入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再
加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导
气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分
钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下
规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,
自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,
从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所
得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫
代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即
得。
【附注】 （1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可
辩认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,
用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透
后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。


⑽ 硫酸铵的质量标准及 检测方法

国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。

1、硫酸铵的质量标准如下:

(10)As的测定方法有哪些扩展阅读：

1、硫酸铵的泄漏应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入，应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

2、硫酸铵的操作处置：操作时注意， 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

3、硫酸铵的处置储存：避免产生粉尘，避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。