‘壹’ 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10
‘贰’ 药厂微生物QC检测对于疫苗是怎么检测的
关于药企的QC的检测项目,大方向可以分为三大类,理化检测,微生物检测和药理检测,有些可能还设有分子生物学方面的检测。理化检测用到的仪器有液相,气相,红外分光光度计,紫外分光光度计,微粒测试仪,水分测试仪,TOC测试仪等。微生物测试主要是每天的水质监测和生产期间产品的无菌检测,用到的设备相对比较简单,超净工作台为主,灭菌柜等,重要的是无菌操作。药理检测比如生物现价测试,以无菌小白鼠为载体,取其卵巢精囊测增重,和反应。分子生物学检测,通常用PCR操作,DNA提取,支原体检测,肽谱,等电点测试,电泳,荧光定量PCR等。
不同的制药企业,根据所生产产品的质量要求进行检测,所以用的设备和检测项目都不太一样。
‘叁’ 水分测定常用什么方法它对被检测物有何要求误差可能来自哪方面
你问这个问题太好了,检测水分含水率方法非常多,我在这里主要介绍两种给你参考,卡尔费休法,冠亚水分测定仪,首先这两款水分测定仪各有千秋,卡尔费休法水分测定仪属于化学方法,需要很贵的化学试剂,冠亚水份仪是一种物理方法,仪器本身没有易耗品,买回去不会担心后期使用费用,放心使用即可
下面我在告诉你这两款水分仪对检测物要求,卡尔费休检测超低水分,像检测物水分在100PP,超过1%不建议用此方法检测,代表性检测物像石油,不能用物理方法检测的易燃,易爆,易挥发样品,这之类卡尔费休是首先,当然了,物理法有些也是可以检测的
那么,在来说说误差,卡尔费休可能导致的误差有一下几方面,化学试剂,人为操作,冠亚水分测定仪,无风,无震动,使用坏境无磁场,仅此而已
望采纳,3Q哟
‘肆’ 水分怎么测定
分测定方法:
包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等
一、卡尔费休水分测定:
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二、库仑水分测定:
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三、露点水分测定:
露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四、微波水分仪测定:
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五、红外水分测定:
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。
水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。
‘伍’ 具有吸湿性的样品怎么测定水分含量
具有吸湿性的样品怎么测定水分含量
真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
‘陆’ 水份快速测定
你想问的是“水份快速测定有哪些方法?”吧。水份快速测定方法如下:
1、干燥法:主要应用于固体样品水分的测定,通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品(大块样品需粉碎),操作较简单。
但需要符合以下条件:①水分是*挥发性物质;②不含有结合水;③样品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计;缺点是精度较低,且不适用于测液体、气体、和含挥发物质样品。
2、蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,使样品中的水分分离出来,由馏出的水量,即可计算出水分含量。
这种方法的设备简单,价格低廉,但有以下几种缺点:①水与有机溶剂易发生乳化现象;②样品中水分可能完全没有挥发出来;③水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;④除水分外,还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大,且测定时间很长,适用于对水分含量度要求不高且测定频率很小的样品。
3、露点法:露点法操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于长久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、卡尔费休法:是1935年卡尔·费休(KarlFischer)提出的测定水分的方法,可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进,又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种,其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品,而对于含水量较低样品检测效果不理想,而且操作相对复杂。
而卡尔费休库仑法水分测定仪,对于任何含水量的样品都适用,尤其擅于测定低含水样品,因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点,可快速测定液体、固体、气体中的水分含量。
‘柒’ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法,又称为 微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
‘捌’ 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些
如果是在线加测,在线测定被定义为生长线上实时的检测。主要的方法有两种:近红外测量法和微波测量法。其原理都是利用电磁波同水分之间的能量转换关系来进行测量的方法。德国默斯测MOSYE,专业从事水分在线测量。
‘玖’ 食品中水分的测定通常有3种方法,分别是
有国标烘箱法,时间长,操作繁琐,流程多;冠亚SFY-6食品水分快速测定仪,依据烘箱原理研发,更快速,更准确,几分钟的事,
‘拾’ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点
在线式水分测定方法,主要应用于生产实时连续动态测定物料水分,适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法,主要应用于快速测定样品的水分,适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。
一、在线式水分测定方法
在线式水分测定方法,包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。
1、在线微波水分测定仪
在线微波水分测定仪,又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590,采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构,可实现含水率与密度完全独立测量,互不影响,是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。
2、在线近红外水分测定仪
在线近红外水分测定仪MS-580,采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量,是目前全球最新最先进的近红外水分仪。
3、在线红外水分测定仪
在线红外水分测定仪,基于水吸收特定波长红外线的原理,对多组分物料有很好的测水选择性,非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射,确保安全稳定、快速准确、持久可靠。
4、在线中子水分测定仪
在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感,H元素可以使中子发生慢化,而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的,所以现在逐渐被淘汰,并淡出市场。
二、实验室水分测定方法
实验室水分测定方法,包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。
1、卡尔·费休法。属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
2、露点水分测定仪。操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
4、卤素水分测定仪,是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。