定电位电解法方法验证怎么做

❶ 方法验证要做哪些内容

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。

2、中间精密度:一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察专属性。

四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。方法验证内容如下。

方法验证包括：基本信息、原始测试数据、方法验证数据汇总、法验证结论。

1.方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据(新建方法已建方法的修订验证已建方法的复现)。验证类型：全部验证、部分验证、交叉验证。

2.分析方法验证步骤验证方案的制订验证目的、方法改进背景、提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品待验证的方法，项目，合格标准实施人员的培训参考文献验证的实施收集完整的验证过程记录和原始图谱复核验证报告评价该方法是否通过验证。

❷ 环境监测里面，如果你要测一个污染物，比如说二氧化硫，怎么找到他的监测方法叻

实验十七

大气二氧化硫的测定

一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（
A
1
）

1
实验目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3
学会用比色法测定
SO
2
的方法。

2
实验原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液
中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，
生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在
577nm
处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮
氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二
钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在
10mL
样品中存在
50µ
g
钙、镁、铁、镍、
锰、铜等离子及
5µ
g
二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为
0.003
～
1.07mg/m
3
。最低检出限为
0.2µ
g/10mL
。当用
10mL
吸收液采气样
10L
时，最低检出浓度为
0.02mg/m
3
；当用
50mL
吸收液，
24h
采气
样
300L
取出
10mL
样品测定时，最低检出浓度为
0.003mg/m
3
。

3
实验试剂

除非另有说明，
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1
氢氧化钠
(NaOH)
溶液，

1.5mo1/L
称取
60g NaOH
溶于
1000mL
水中。

3.2
环已二胺四乙酸二钠
(CDTA-2Na)
溶液，

0.05mo1/L
称取
1.82g
反式
1
，
2-
环已二胺四乙酸
[(trans-l
，
2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
简称
CDTA]
，加入氢氧化钠溶液
(3.1)6.5mL
，用水稀释至
100mL
。

3.3
甲醛缓冲吸收液贮备液：

1

（
A
）本方法与
GB/T15262
－
94
等效。

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL
，
CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；称取
2.04g
邻苯二甲
酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至
100mL
，贮于冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛缓冲吸收液

用水将甲醛缓冲吸收液贮备液
(3.3)
稀释
100
倍而成。临用现配。

3.5
氨磺酸钠溶液，
6g/L
称取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置于
100mL
容量瓶中，加入
4.0mL
氢氧化钠溶液
(3.1)
，
用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘贮备液，
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
称取
12.7g
碘
(I
2
)
于烧杯中，加入
40g
碘化钾
(KI)
和
25mL
水，搅拌至完全溶解，用水
稀释至
1000mL
，贮存于棕色细口瓶中。

3.7
碘溶液，
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘贮备液
(3.6)250mL
，用水稀释至
500mL
，贮于棕色细口瓶中。

3.8
淀粉溶液，
5g/L
称取
0.5g
可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入
100mL
沸水中，继续煮沸至溶
液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

3.9
碘酸钾标准溶液，
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L
。

称取
3.5667g
碘酸钾
（
KIO
3
优级纯，
经
110
℃干燥
2h
）溶于水，移入
1000m1
容量瓶
中，用水稀释至标线，摇匀。

3.10
盐酸溶液，
(1
＋
9)
量取
1
份盐酸（
HCl
）和
9
份水混合均匀。

3.11
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
贮备液，
0.10mol/L
。

称取
25.0g
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
，溶于
1000mL
新煮沸但已冷却的水中，加入
0.2g
无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。

3.12
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
标准溶液，

0.05mol/L
。

取
250mL
硫代硫酸钠贮备液
(3.11)
置于
500mL
容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀
释至标线，摇匀。

标定方法：吸取三份
10.00mL
碘酸钾标准溶液
(3.9)
分别置于
250mL
碘量瓶中，加
70mL
新煮沸但已冷却的水，
加
1g
碘化钾，
振摇至完全溶解后，
加
10mL
盐酸溶液
(3.10)
，
立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置
5min
后，用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅

黄色，加
2mL
淀粉溶液
(3.8)
，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式
(1)
准确计算：

C
＝
v
10.00
0.1000


（
1
）

式中：
C
—
—
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，
mL
。

3.13
乙二胺四乙酸二钠盐
(EDTA-2Na)
溶液，
0.5g/L
称取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶于
500mL
新煮沸但已冷却的水
中。临用现配。

3.14
二氧化硫标准待标液。

称取
0.200g
亚硫酸钠
(Na
2
SO
3
)
，
溶于
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中，
缓缓摇匀以防
充氧，使其溶解。放置
2
～
3h
后标定。此溶液每毫升相当于
320
～
400µ
g
二氧化硫。

3.15
标定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫标准待标液
(3.14)
，
分别置于
250mL
碘量瓶中，
加入
50mL
新煮沸但已冷却的水，
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸，
盖塞，
摇匀。
于暗处放置
5min
后，
用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅黄色，
加入
2mL
淀粉溶液
(3.8)
，
继续滴定
至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积
V
，
mL
。

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸
钠标准溶液
(3.12)
的体积
V
0
，
mL
。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫标准溶液浓度按式
(2)
计算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S

（
2
）

式中：
C
—
—
二氧化硫标准待标液的浓度，
µ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，
mL
；

V
——
二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
的浓度，
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩尔质量。

3.16
二氧化硫的标准溶液贮备液

标定出二氧化硫标准待标液（
3.14
）
的准确浓度后，
立即用吸收液
(3.4)
稀释为每毫升
含
10.00µ
g
二氧化硫的标准溶液贮备液，可稳定
6
个月。
2 ：

固定污染源废气-二氧化硫测定方法建议
固定源废气中二氧化硫的检测方法主要有：碘量法、定电位电解法、非分散红外吸收法，目前，环境监测部门对烟道内二氧化硫浓度的测定普遍采用定电位电解法来完成。其主要原理是二氧化硫气体在传感器的电解槽内发生氧化还原反应，通过产生的扩散电流确定二氧化硫浓度，此方法快捷、简便，但准确程度却受到多方面因素影响。 一、定电位电解法的工作原理
烟气中SO2 扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在定电位电极上发生氧化还原反应：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与SO2浓度成正比。即：

在规定工作条件下，电子转移常数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D 和扩散层厚度δ 均为常数，所以SO2 浓度由 极限电流i 决定。 二、 影响因素
影响SO2检测结果的主要因素：湿度、负压、干扰气体，其中干扰气体主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO对SO2检测结果的干扰最大。关于CO气体对SO，传感器的正干扰，国外传感器技术说明书指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO标气作用下，SO：输出“交叉干扰”值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放烟气中，CO的含量往往大于

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg／m³ 、甚至远远大于375 mg／m³。从检测的数据中，有的CO浓度超过10 000 mg／m³。这种情况下，由于CO的存在导致SO：传感器显示的浓度比实际值增加，不能忽略不计了。CO与SO2在检测过程中的对比图如下：

从对比图可以看出一氧化碳对二氧化硫浓度测试的影响值是正值，影响率在3％左右。一般情况下，有燃烧过程的烟道排气中都含有不同浓度的一氧化碳气体，并随着工况的改变而改变。比如，锅炉在正常情况下，一氧化碳的浓度值差别也很大，从零到几千毫克／标立方米不等，所以对二氧化硫的干扰也从零到几十毫克，标立方米不等，正常情况下，目前所用烟气分析仪可以通过软件扣除一氧化碳对二氧化硫浓度的影响值，但在一氧化碳浓度波动很快的情况下，生物质锅炉在给料过多、配风过小、压负荷的情况下，一氧化碳浓度可以在这极短的时间内迅速从0上升到几万毫克，标立方米，这时仪器的软件

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

则不能准确快速跟踪扣除干扰值，故此时二氧化硫的测量值则偏差极大，表2所列为几种不同浓度的一氧化碳气体对二氧化硫传感器的干扰数值。

三、碘量法检测原理
烟气中的SO2被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。按滴定量计算SO2的浓度，反应式如下：

四、非分散红外吸收法工作原理
二氧化硫气体在6.82～9μm波长红外光谱具有选择性吸收，一束恒定波长为7.3μm的红外光通过二氧化硫气体时，其光通量的衰减与二氧化硫的浓度符合朗伯-比尔定律。
综上所述，由于二氧化硫电化学传感器自身性能原因，不可避免地受到诸多因素干扰，所以在生物质锅炉SO2检测过程中建议采用碘量法或非分散红外吸收法减少CO对SO2检测值得干扰。 参考资料：
《国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定-定电位电解法》HJ/T57-2000

❸ 用定电位电解法测定废气中的二氧化流时，应注意什么

测量前应用二氧化硫标准气体对仪器进行校准，测量时，应排除一氧化碳，水汽，氮氧化物等干扰进行测量，也就是测量过程中应采用预处理装置排除干扰。

❹ 怎么样检测甲醛啊，我已经装修好3个月了，现在要住进去了，不知道甲醛超标了没有

你可以网上买个甲醛测试盒自己测定一下甲醛是否甲醛超标了，甲醛超标了就自己治理呗，要说治理甲醛，我是有相当的经验。我让甲醛公司帮我治理过，结果没出一个月甲醛又超标了，找他们说，他们还理直气壮的。当然有些公司也是好的，我还用过活性炭，土方法等都没什么用，后来用了草·本迪·亚林，配合上纳米活矿石，果然比前面这些都好多了，现在终于不为甲醛烦恼了。

❺ 电解水 两极气体的验证方法

与正极相连的电极上的气体：
收集与正极相连的电极上的气体,将带火星的木条伸入其中,如果木条复燃,证明是氧气.
与负极相连的电极上的气体：
收集与负极相连的电极上的气体,在酒精灯上小心点燃,如果有爆鸣声,证明是H2

❻ 怎么样检测甲醛啊，我已经装修好3个月了，现在要住进去了，不知道甲醛超标了没有

室内除甲醛最好的办法就是开窗通风。

要把室内所以能开的窗户都打开，最好是能形成对流。另外把室内所有的橱柜门也要都打开。

甲醛是装修房子不可能避免的问题，你用再好的材料都是不可不含甲醛的。因为你装修得用到油漆、板材、各种各样的的胶，这些材料都是含有甲醛的。大品牌小品牌只是含量高底的问题，不存在不含的。

另外甲醛它是一个长期挥发性的，有可能挥发一二十年的。那我们该怎么办啊？

口气中少了的甲醛对人体基本上是没有啥危害的。我们刚刚装修好的房子是甲醛集中挥发的时候，室内的甲醛含量很高的。

我们一般的情况下认为装修的三个月到半年后是可以住进去的。但是在住进去一两年内都注意通风就行了。

另外你可以陪些绿色花草种进家里，量要大十颗八颗的起不了啥作用，最主要的是通风。

另外你家里要是有小宝宝，一定不要搬进去太早，本建议最好是半年后再搬进来。

愿大家今天又是快乐的一天。

图片来源于网络

❼ 定电位电解法，一氧化碳怎么对二氧化硫形成干扰

定点位电解法测量二氧化硫时，一氧化碳存在会对二氧化硫测定产生正干扰，即使测量结果偏大。

❽ 定电位电解法属于电化学的一种吗

定电位电解法属于电化学的一种。定电位电解法为固定污染源废气氮氧化物、二氧化硫和一氧化碳的测定方法之一，是电化学解决问题的体现。

测定二氧化硫时，通常待测气体通过渗透膜进入电解槽，在高于二氧化硫标准氧化电位的规定外加电位作用下使电解液中扩散吸收的二氧化硫发生氧化反应，与此同时产生对应的极限扩散电流i，在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。

在一定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度δ均为常数。

因此，测得的极限扩散电流i与二氧化硫浓度C成正比。氟化氢、硫化氢等化学活性强的物质对测定有干扰。当废气中的氧化氧、硫化氢等组分浓度较高时，不宜用本方法。废气中的水分一方面容易在渗透膜表面冷凝，影响其透气性能，另一方面也会使二氧化硫产生溶解损失。气样含湿量大时，不宜用本方法。

(8)定电位电解法方法验证怎么做扩展阅读

在物理化学的众多分支中，电化学是唯一以大工业为基础的学科。它的应用主要有：电解工业，其中的氯碱工业是仅次于合成氨和硫酸的无机物基础工业；铝、钠等轻金属的冶炼，铜、锌等的精炼也都用的是电解法；

机械工业使用电镀、电抛光、电泳涂漆等来完成部件的表面精整；环境保护可用电渗析的方法除去氰离子、铬离子等污染物；

化学电源；金属的防腐蚀问题，大部分金属腐蚀是电化学腐蚀问题；许多生命现象如肌肉运动、神经的信息传递都涉及到电化学机理。应用电化学原理发展起来的各种电化学分析法已成为实验室和工业监控的不可缺少的手段。

根据国际纯粹化学与应用化学联合会倡议，电化学分析法分为三大类：

①既不涉及双电层，也不涉及电极反应，包括电导分析法、高频滴定法等。

②涉及双电层，但不涉及电极反应，例如通过测量表面张力或非法拉第阻抗而测定浓度的分析方法。

③涉及电极反应，又分为两类：一类是电解电流为0，如电位滴定；另一类是电解电流不等于0，包括计时电位法、计时电流法、阳极溶出法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、示波极谱法、库仑分析法等。

❾ 二氧化硫定电位电解法分析表格怎么做

二氧化硫（化学式SO2是最常见的硫氧化物。
大气主要污染物之一。
火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。
由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。
当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。