含量测定有哪些方法

A. 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)

方法的验证：
订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：
（1）容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
（2）HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%（n＝5）；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%～120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%～102%之间（n＝9,
RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
（3）UV法的验证：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%～102%之间（n＝9,
RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.2～0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2～0.8间其线形关系好，利用标准品建立标准曲线后，受测溶液做适当的稀释，使其吸收度在0.2～0.8，如果太小或太大，都将影响测定的准确性的。

B. 化学成分含量检测有什么方法

化学成分含量检测方法：各类铁基合金材料（不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等）、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料：塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。
成分检测方法：
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、裂解/气相色谱/质谱联用分析（PY-GC-MS）、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-OES）。
成分检测标准方法：
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法（常规法）
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法

C. 土壤有机质含量的测定方法有哪些

1、容量法，重铬酸钾氧化一油浴加热法来测定土壤有机质含量；
2、重铬酸钾容量法，测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系，再用标准还原剂滴定剩余的重铬酸钾；
3、目视比色法，测定原理，用不同浓度的葡萄糖标准溶液作出一系列浓度的标准对照品，并用重铬酸钾氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质含量成直线相关关系，通过与标准对照品比色对照直接得出结果；
4、灼烧法，测定原理，通过测定土壤灼烧前后重量的变化情况

D. 蛋白质含量的测定方法有哪些

蛋白质含量测定的方法有微量凯氏定氮法、双缩脲法、folin―酚试剂法、考马斯亮兰法、紫外吸收法等。

1、微量凯氏定氮法：含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸铵。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。

2、双缩脲法：双缩脲是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。

3、folin―酚试剂法：这种蛋白质测定法是最灵敏的方法之一。过去此法是应用最广泛的一种方法，由于其试剂乙的配制较为困难，近年来逐渐被考马斯亮兰法所取代。

4、考马斯亮兰法：1976年由bradford建立的考马斯亮兰法，是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。

5、紫外吸收法：蛋白质分子中，酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，使蛋白质具有吸收紫外光的性质。吸收高峰在280nm处，其吸光度（即光密度值）与蛋白质含量成正比。

E. 药品含量测定方法

滴定法，液相法，可见--紫外分光光度法，气相色谱，柱层析法，折光率测定法，试纸法，燃烧法等等。

每种测定法没有特定的适合种类，通常每种药物都可以用许多种方法来测定。另外，选用的方法和检测目的也有关系，定性、半定量和定量检验的要求和方法也都不尽相同，同一种测定方法可以用多种方法来操作。很难概括论述。只能按单种药品来讲

实际工作上测定含量都是依据《中国药典》

建议参考《药物分析》（人卫版）
每种药物的各种测定方法可以参考《中国药典》

F. 色谐法进行含量测定时,除外标法外,还有哪些方法

内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，跟据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对映内标物质加入量所进行含量测定方法。
内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高；缺点：选择合适的内标物质比教困难。
外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。
外标法的优点：简单，适和大量样品分析。缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。

我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但本人认为最好使用内标法。
实际样品检测用外标法的更多。原因：
1.内标物难获得，特别是同位素标记的有相近行为的内标物；
2.操作步骤多、计算烦琐
如在新药报批中使用内标物，则需报送内标物的结构确证资料，在报生产的同时还要报送此内标物对照品。所以现在连SDA的专家都不推荐使用内标法。
最初使用内标是因为进样器进样不准确，采用内标可以校正进样误差。现在的HPLC用定量环进样准确度很高，加了内标有时候因为操作的误差反而降低准确度。在药物质量检验中，如果是原料药，或者制剂的成份不很多，用外标法即可，不一定非要用内标法，而且现在越来越多的标准都放弃了用内标法。
对于体内药物分析，分析方法的误差反而不是那么的重要，而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视，所以，一般在处理过程中加入内标以校正误差。这个时候，回收率的高低又不是绝对的要求很高，虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上，但是，有时候低一些也无所谓，关键是回收率的稳定性，测定的重现性。

G. 药品有效成分含量测定方法有什么

方法有很多，但最常用的有：液相色谱法，气相色谱法，紫外分光光度法，酸碱滴定法，络合滴定法，电位滴定法。

H. 常用的蛋白质含量测定方法有哪些

①凯氏定氮法
原理：蛋白质平均含氮量为16%。当样品与浓硫酸共热，蛋白氮转化为铵盐，在强碱性条件下将氨蒸出，用加有指示剂的硼酸吸收，最后用标准酸滴定硼酸，通过标准酸的用量即可求出蛋白质中的含氮量和蛋白质含量。
②双缩脲法
原理：尿素在180℃下脱氨生成双缩脲，在碱性溶液中双缩脲可与Cu2+形成稳定的紫红色络合物。蛋白质中的肽键实际上就是酰胺键，故多肽、蛋白质等都有双缩脲（biuret）反应，产生蓝色或紫色复合物。比色定蛋白质含量。
缺点：灵敏度低，样品必须可溶，在大量糖类共存和含有脯氨酸的肽中显色不好。其 精确度 较差 (数mg)，且会受样品中 硫酸铵 及 Tris 的干扰，但 准确度 较高，不受蛋白质的种类影响。
③Folin酚法(Lowry)
Folin酚法是biuret 法的延伸，所用试剂由试剂甲和乙两部分组成。试剂甲相当于双缩脲试剂（碱性铜试剂），试剂乙中含有磷钼酸和磷钨酸。
在碱性条件下，蛋白质中的巯基和酚基等可将Cu2+还原成Cu+， Cu+能定量地与Folin－酚试剂反应生成蓝色物质，600nm比色测定蛋白质含量。
灵敏度较高(约 0.1 mg)，但较麻烦，也会受 硫酸铵 及 硫醇化合物 的干扰。 步骤中各项试剂的混合，要特别注意均匀澈底，否则会有大误差。
④紫外法
280nm光吸收法：利用Tyr在280nm在吸收进行测定。
280nm-260nm的吸收差法：若样品液中有少量核酸共存按下式计算：
蛋白质浓度(mg/ml)=1.24E280-0.74E260 （280 260为角标）
⑤色素结合法（Bradford 法）
直接测定法：利用蛋白质与色素分子（Coomassie Brilliant Blue G-250）结合物的光吸收用分光光度法进行测定。
考马斯亮兰（CBG）染色法测定蛋白质含量。CBG 有点像指示剂，会在不同的酸碱度下变色；在酸性下是茶色，在中性下为蓝色。当 CBG接到蛋白质上去的时候，因为蛋白质会提供 CBG一个较为中性的环境，因此会变成蓝色。当样本中的蛋白质越多，吸到蛋白质上的CBG也多，蓝色也会增强。因此，蓝色的呈色强度，是与样本中的蛋白质量成正比。
间接测定法：蛋白质与某些酸性或碱性色素分子结合形成不溶性的盐沉淀。用分光光度计测定未结合的色素，以每克样品结合色素的量来表示蛋白质含量的多少。
⑥BCA法
BCA（Bicinchoninc acid procere，4,4’-二羧-2,2’-二喹啉）法与Lowry法相似，主要差别在碱性溶液中，蛋白质使Cu2+转变Cu+后，进一步以BCA 取代Folin试剂与Cu+结合产生深紫色，在波长562 nm有强的吸收。
它的优点在于碱性溶液中BCA 比Folin试剂稳定，因此BCA与碱性铜离子溶液结合的呈色反应只需一步骤即完成。灵敏度Lowry法相似。
本方法对于阴离子、非离子性及二性离子的清洁剂和尿素较具容忍度，较不受干扰，但会受还原糖 及EDTA的干扰。
⑦胶体金测定法
胶体金(colloidal gold)是氯金酸(chloroauric acid)的水溶胶，呈洋红色，具有高电子密度，并能与多种生物大分子结合。
胶体金是一种带负电荷的疏水胶体遇蛋白质转变为蓝色，颜色的改变与蛋白质有定量关系，可用于蛋白质的定量测定。
⑧其他方法
有些蛋白质含有特殊的 非蛋白质基团，如 过氧化物酶含有 亚铁血红素基团，可测 403 nm 波长的吸光来定量之。 含特殊金属的酶 (如镉)，则可追踪该金属。

I. 药品含量测定有哪些化学分析方法

药品含量测定的化学分析方法
包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。