‘壹’ 气相色谱程序升温速率怎么调整
你用的什么色谱,一般用程序升温的时候在设置里面,比如说要你设置多长时间升到多少度
‘贰’ 浙江福立gc-9790iii气相色谱仪程序升温怎么操作
按“柱箱”显示的是当前柱箱温度和最大允许温度。
按“下键”显示setup col 有
step 0 :temp__
time___(按“下键”进入下一页设置)
rate__
temp___
第一段程序升温就设置好了,如果需要进行多段的程序升温,继续按“下键”进行下一段的设置,总共可以设置八段。
‘叁’ 气相色谱法对进样口、柱温箱、检测器温度如何设定
1、进样口的温度是样品的气化温度,高于样品气化温度10度(所以应先指导样品的气化温度)。
2、检测器温度应比进样口温度高10度。
3、柱温一般考虑到分离性,会设置程序升温,一般从50度开始,但不是绝对的。
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
(3)气相程序升温怎么设置方法扩展阅读
优点:
①、分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。
②、样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为 1毫升,液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。
③、选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素,顺式与反式异构体邻、间、对位异构体,旋光异构体等。
④、应用范围广,虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。
参考资料来源:网络-气相色谱法
‘肆’ 哪位好朋友能教教我岛津气相色谱仪器的详细操作步骤
岛津GC-9A气相色谱仪
一、开、关机顺序:
开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样
关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。) 要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按 DET 1 ENT ,选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号,依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1: RANG 1 ENT
显示目前使用量程: RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START 键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY 灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER (对照表见说明书31页)。 设定送纸速度10: SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动 PRINT 键,再按着 CTRL 键,按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后,再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动 START 键。
更详细的资料可以点击:http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
更多参考:
气相色谱操作大同小异,可以参考其他品牌的操作
GC1690气相色谱仪说明书下载:
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
‘伍’ 如何提高气相分离度,程序升温分离很多和物质,如何调
通常就是把程序升温的斜率调整一下,或者把初始温度降低。比如以前初始柱温是50℃,维持5min,然后以10℃/min的速度升温至150℃……
可以考虑把初始温度变为45℃,升温速率变为5℃。然后看看各个物质分离的情况有没有改变,然后根据改变的情况再调整。
如果可以定位的话,建议搞清楚每个色谱峰是什么物质,查一下每个物质的熔点。这样调整方法的时候比较方便。
另外如果改变温度没办法完全分离可能需要考虑改变固定相极性了。就是换色谱柱。。
‘陆’ 气相色谱分离异丙醇和丙酮,正丙醇和丙酸的条件,程序升温,压力什么的怎么设置
气化不成问题,气化室260,压力为0.05MPA,检测室280,用极性一些的柱子就行,比如OV-1701或OV-17,如果用极性柱子做的话,比如DB-wax的话,气化室和检测室温度再低点。 程序升温可以选择50度-2min-20度每min这样的条件,不行用40-3-20肯定行。
‘柒’ 什么叫程序升温气相色谱
柱温箱在进样后,按照预先设定好的程序进行升温、恒温等操作的柱温箱温度设定方法就叫程序升温。
气相色谱温度按设定位置分为进样口温度,柱温箱温度,检测器温度。其中柱温箱温度设定时,可以设定为恒定温度,也可设定为可变温度。可变温度的控制是通过预先设定好的程序来完成的,所以叫程序升温。用程序升温的方法来运行的气相色谱方法就是程序升温气相色谱。
‘捌’ 在气相色谱中,什么叫程序升温在GC中为什么要采用程序升温
程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。要采用程序升温是因为程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
具体分类:
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。
气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
‘玖’ 气象色谱程序升温怎么设置
做为新手,设置一阶升温是最为较为合适的,而做为老手,设置一阶升温也是合适的,除非你的样品真的太难于分离,或是你闲着实在是没事了,研究一下。
如果设置程序升温,那要先看样品吧。一般看样品含的物质中有最高沸点的物质,而气化室温度比这个最高温度高20度,检测器再高10-20度。最高柱温和气化室温度相同。而程序升温要看样品气有出峰的分布了,谱通复杂性的样品(出峰5-15个)最好使样品15分钟-20分之前出完。这样,就要通过程序升温的调整来解决。
主要分离前面的峰就把初始温度设低,前面分离好的话,为节约时间可以设置高一点的温度,而后面要看分离情况了,如果峰比较稀就用20度/分的速率,反之选择低一点的速率。
但一般情况来说,如果样品很稳定,非极性柱的气化室就直接用280度,检测室用310,而条件比如选择80度-1分钟-20度/分钟-280度-15分钟。
但如果样品有分解现象就要摸索一下了。