❶ 化验员实用手册的目录
第一章化验室1
第一节分析检验的作用与方法的分类1
一、分析检验的作用1
二、分析检验方法的分类1
1?感官检验1
2?理化检验2
3?实际试用观察检验3
第二节化验室的基本要求5
一、化验室的分类与职责5
二、化验室用房的要求5
1?化学分析室5
2?精密仪器室5
3?辅助室6
第三节化验室常用的玻璃仪器及石英制品6
一、玻璃仪器的特性及化学组成6
二、常用玻璃仪器名称、规格、主要用
途、使用注意事项6
1?常用的玻璃仪器6
2?玻璃量器等级分类8
3?部分特殊玻璃仪器9
三、玻璃仪器的洗涤方法9
四、玻璃仪器的干燥11
五、玻璃仪器的管理11
六、简单玻璃加工操作12
1?喷灯12
2?玻璃管的切割方法12
3?拉制滴管12
4?弯曲玻璃管12
5?拉毛细管12
6?玻璃刻记号12
七、石英玻璃与玛瑙仪器13
1?石英玻璃13
2?玛瑙研钵13
第四节化验室使用的非玻璃器皿与器材13
一、瓷器皿与刚玉器皿13
1?瓷器皿13
2?刚玉器皿13
二、金属器皿14
1?铂器皿14
2?其他金属(金、银、镍、铁等)
器皿15
三、塑料器皿16
1?聚乙烯和聚丙烯器皿16
2?聚四氟乙烯器皿16
四、移液器与移液装置16
五、滤纸、滤膜与试纸16
1?滤纸16
2?滤膜16
3?试纸17
六、化验室常用的其他用品19
第五节化验室常用的电器与设备22
一、电热设备22
1?电炉22
2?电热板23
3?电热套23
4?高温炉23
5?电热恒温箱24
6?远红外线干燥箱与电热真空干
燥箱26
7?电热恒温水浴锅和恒温槽26
8?恒温槽27
9?电热蒸馏水器29
二、制冷设备30
1?电冰箱30
2?空气调节器31
三、电动设备32
1?电动离心机32
2?电动搅拌器32
3?电磁搅拌器33
4?振荡器33
5?超声波清洗机33
四、交流稳压器34
五、直流电源34
1?直流稳压电源34
2?蓄电池35
六、万用电表36
目录化验员实用手册1?数字万用表36
2?表头显示万用表38
七、电烙铁、验电笔和熔断器40
1?电烙铁40
2?验电笔41
3?熔断器41
八、保护地线41
第六节化验室物品与仪器的管理42
一、化验室常用物品与仪器设备的管理42
二、精密、贵重仪器的管理42
第七节天平44
一、电子天平45
1?原理和结构45
2?电子天平的特点46
3?电子天平简易操作程序46
4?电子天平的使用规则48
二、部分机械加码分析天平48
1?杠杆天平的原理48
2?部分机械加码分析天平的结构48
3?天平的安装50
4?使用方法50
5?砝码50
三、单盘分析天平50
1?原理与特点50
2?单盘天平的结构50
3?单盘天平的安装51
4?单盘天平的使用方法51
四、台秤52
五、天平的使用规则52
六、天平的称量方法53
1?直接称量法53
2?固定质量称样法53
3?减量(差减)称量法53
第八节计算仪器--电子计算器53
一、电子计算器的分类54
二、计算器的结构54
三、按键的标志和作用55
四、显示的符号及意义57
五、使用注意事项58
六、选购电子计算器时注意事项59
七、用电子计算器计算实例59
八、化验室电子计算器计算应用实例61
1?指定浓度溶液的配制61
2?计算溶液的pH值62
3?计算缓冲溶液的pH值62
4?计算溶液的离子活度63
5?计算溶液离子电对电位63
6?计算重量法分析结果63
7?溶度积运算64
8?统计计算64
第九节化验用水64
一、蒸馏法制备化验用水65
二、离子交换法制备化验用水65
1?离子交换树脂及交换原理65
2?离子交换装置66
3?离子交换树脂的预处理、装柱和
再生66
三、电渗析法制纯水67
四、超纯水制备装置67
五、特殊要求的化验用水的制备67
1?无氯水67
2?无氨水68
3?无二氧化碳水68
4?无砷水68
5?无铅(无重金属)水68
6?无酚水68
7?不含有机物的蒸馏水68
六、化验用水的质量要求68
1?分析实验室用水规格68
2?分析实验室用水的容器与贮存69
3?化验用水中残留的金属离子量69
七、化验用水的质量检验69
1?pH值检验69
2?电导率的测定69
3?可氧化物质限量试验70
4?吸光度的测定70
5?蒸发残渣的测定70
6?可溶性硅的限量试验71
第十节化学试剂71
一、化学试剂的分类、分级和规格71
二、化学试剂的包装及标志72
三、化学试剂的选用与使用注意事项72
四、常用化学试剂的一般性质73
五、化学试剂的管理与安全存放条件77
六、化学试剂的纯化方法79
1?盐酸的提纯79
2?硝酸的提纯79
3?氢氟酸的提纯79
4?高氯酸的提纯80
5?氨水的提纯80
6?溴的提纯80
7?钼酸铵的提纯80
8?氯化钠的提纯80
9?氯化钾的提纯81
10?碳酸钠的提纯81
11?硫酸钾的提纯81
12?重铬酸钾的提纯81
13?五水硫代硫酸钠的提纯81
第十一节有机溶剂及表面活性剂82
一、常用有机溶剂的一般性质82
二、有机溶剂间的互溶性82
三、有机溶剂的毒性83
1?无毒溶剂83
2?低毒溶剂83
3?有毒溶剂83
四、有机溶剂的易燃性、爆炸性和腐
蚀性83
1?溶剂着火的条件83
2?溶剂着火的爆炸性84
3?使用易燃溶剂的注意事项84
4?有机溶剂的腐蚀性84
五、有机溶剂的脱水干燥84
1?用干燥剂脱水84
2?分馏脱水85
3?共沸蒸馏脱水85
4?蒸发干燥85
5?用干燥的气体进行干燥85
六、有机溶剂的纯化85
1?脂肪烃的精制85
2?芳香烃的精制85
3?卤代烃的精制85
4?醇的精制86
5?酚的精制86
6?醚、缩醛的精制86
7?酮的精制86
8?脂肪酸和酸酐的精制86
9?酯的精制86
10?含氮化合物的精制86
11?含硫化合物的精制86
七、有机溶剂的回收86
1?异丙醚的回收86
2?乙酸乙酯的回收87
3?三氯甲烷(氯仿)的回收87
4?四氯化碳的回收87
5?苯的回收87
6?测定铀后废磷酸三丁酯(TBP)-
苯的回收87
7?废二甲苯的回收87
8?含有双十二烷基二硫代乙二酰胺
(DDO)的石油醚-氯仿和异戊醇-
氯仿的回收87
9?含硝酸的甲醇的回收87
10?其他如萃取锗的苯,萃取铊的
甲苯,萃取硒的苯,萃取碲的苯
等的回收88
八、有机溶剂的应用88
九、分析化学中常用的表面活性剂90
第十二节化验室常用干燥剂与吸收剂92
一、干燥剂92
1?干燥剂的通性92
2?气体干燥用的干燥剂93
3?有机化合物干燥用的干燥剂93
4?分子筛干燥剂94
5?容量法常用基准物质的干燥94
6?常用化合物的干燥94
二、气体吸收剂96
三、气体的发生、净化、干燥与收集97
1?气体的发生97
2?气体的净化和干燥98
3?气体的收集98
第十三节化验室常用的制冷剂与胶黏剂99
一、制冷剂99
二、胶黏剂100
1?有机类胶黏剂100
2?无机类胶黏剂101
第十四节掩蔽剂与解蔽剂101
一、阳离子掩蔽剂101
二、阴离子和中性分子掩蔽剂104
三、解蔽剂104
四、络合滴定中的掩蔽剂105
第十五节化验室的安全110
一、化验室防火、防爆与灭火常识110
1?防火常识110
2?防爆常识110
3?灭火常识111
二、化学毒物的中毒和救治方法112
1?化学毒物的分级112
2?常见毒物的中毒症状和急救
方法112
三、预防化学烧伤与玻璃割伤114
1?预防化学烧伤与玻璃割伤的注
意事项114
2?化学烧伤的急救和治疗114
四、有害化学物质的处理115
1?化验室的废气115
2?化验室的废水116
3?化验室常见废液的处理方法116
4?化验室的废渣117
5?汞中毒的预防117
五、高压气瓶的安全117
1?气瓶与减压阀117
2?气瓶内装气体的分类118
3?高压气瓶的颜色和标志118
4?几种压缩可燃气和助燃气的性
质和安全处理118
5?气瓶安全使用常识119
六、安全用电常识119
七、化验人员安全守则120
第二章计量单位与基本常数121
第一节计量单位121
一、国际单位制121
1?国际单位制(SI)的基本单位121
2?国际单位制(SI)的辅助单位121
3?国际单位制(SI)导出具有专门
名称的单位121
4?国际单位制(SI)的词头122
5?与国际单位制(SI)并用的单位122
6?暂时与国际单位制(SI)并用的
单位122
二、中华人民共和国法定计量单位123
三、法定计量单位与非法定计量单位间
的换算123
1?长度单位123
2?面积单位124
3?体积与容积单位124
4?质量单位124
5?压力单位124
6?质量流量单位125
7?体积流量单位125
8?功、能、热量单位125
9?功率单位126
10?导热系数单位126
11?传热系数单位126
12?温度单位126
13?比热容单位127
14?磁场强度单位127
15.磁通量密度单位127
16?电磁量单位127
17.光学单位127
18.放射性同位素的量度单位127
四、分析化学中常用的物理量及其单位127
第二节基本常数128
一、元素周期表及原子的电子层排布128
二、元素的名称、符号、相对原子质量、
熔点、沸点、密度、氧化态132
三、基本物理常数134
第三章常见化合物的物理、化学特性136
第一节无机化合物的化学式、名称、相对
分子质量、颜色、晶型、相对密度、
熔点、沸点、溶解性136
第二节有机化合物的名称、分子式、相对
分子质量、相对密度、熔点、沸点、
折射率、溶解度164
第三节其他182
一、有机官能团的名称和符号182
二、合成高分子化合物分类、品种、
性能和用途183
1?塑料的主要品种、性能和用途183
2?合成橡胶的主要品种、性能和
用途184
3?合成纤维的主要品种、性能和
用途184
4?化学纤维的分类和名称对照185
三、常见化合物的俗名或别名186
四、水的重要常数187
1?水的相图187
2?水的离子积(?K??w)188
3?水的密度188
4?水的沸点188
5?水的蒸汽压188
6?水的介电常数189
五、水溶液中的离子活度系数189
六、酸、碱、盐的活度系数189
七、水与几种非水溶剂的沸点、冰点、
沸点升高和冰点降低常数190
八、水合离子的颜色190
九、气体在水中的溶解度192
十、氧化还原标准电极电位192
十一、溶度积197
十二、元素的原子及其离子的电离电势203
第四章溶液及其配制方法205
第一节溶液配制时常用的计量单位205
一、质量205
二、元素的相对原子质量205
三、物质的相对分子质量205
四、体积205
五、密度205
六、物质的量205
七、摩尔质量206
1?摩尔质量的计算206
2?摩尔质量、质量与物质的量之
间的关系206
八、分析化学上常见的新旧计量单位
的对照207
第二节溶液浓度的表示方法及其计算207
一、溶液浓度的表示方法207
1?物质的量浓度208
............
❷ 无酚水怎么制备中,高锰酸钾加多少,氢氧化钠加多少,标准没写清楚
用试纸测PH值。若是大于12就可停止加入NaOH溶液。高锰酸钾可根据颜色判断,紫红色即可停止加入。
❸ 对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二 水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
❹ 制备无酚水为什么加入氢氧化钠和高锰酸钾
高锰酸钾将酚氧化成醌,加入氢氧化钠可以检验酚是否氧化完全~~(酚遇碱变红~~)