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气相色谱定量的方法有哪些

发布时间:2022-10-21 19:43:44

① 利用气相色谱对待测化合物进行定量的方法有哪些

1,归一化法
是基于所有物质都出峰,并且响应值都相同的一种定量方法,使用最为广泛,操作方便,准确度相对差一些
2,.外标法
外标法是以对照品的量对比求算试样含量的方法。只要待测组分出峰、无干扰、保留时间适宜即可用外标法进行定量分析。
3,.内标法
内标法是以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比求算试样含量的方法。使用内标法可以抵消仪器稳定性差、进样量不够准确等原因带来的定量分析误差。内标法可以分为校正曲线法、内标一点法(内标对比法)、内标二点法及校正因子法。
4,.内加法
内加法是将待测组分I的对照品加至待测试样溶液中,测定增加对照品后的溶液比原试样溶液中I组分的峰面积增量,求算I组分的含量。

② 气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法

定性主要的:标样对照定性,利用相对保留值定性。
定量:峰面积测量归一法
内标法,外标法。

③ 气相色谱根据什么进行定性,定量分析

色谱的定性有如下几种方式:1、保留时间;2、保留指数;3、标准物质;4、质谱联用;5、其他专用检测器;
色谱的定量有:通过标准物质建立方法进行校正,然后有面积归一化法等。
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④ 掌握气相色谱分析的几种定量方法,了解各自的优缺点

气相色谱分析的定量方法:归一法
各组分都能在色谱柱上得以分离并被检测,流出色谱图。
内标法
没有合适的标准物质或方法定量时采用
外标法
适合单个或少数几个组分的定量

⑤ 简述气相色谱中归一化法和内标法定量的优缺点,它们各适用于什么情况

1、归一化法

优点:操作方便,程序固定。

缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。

范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。

2、内标法

优点:定量准确,精度最高,对操作条件要求不高。内标物要分别加入到标准样品和求知样品中,这样可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可,其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空,缩短了分析时间。

缺点:内标物选择困难。

范围:当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时,或检测器不能对每个组分都产生信号,或者只需要测定样品中某几个组分含量时,可采用内标法。

(5)气相色谱定量的方法有哪些扩展阅读

除了内标法和归一化法,常用的气相色谱方法还有外标法。

与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。

外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。

⑥ 有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围

1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。 3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。

⑦ 气相色谱定量分析方法有哪些

气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;
2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;
3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;
5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量,再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。

⑧ 气相色谱分析方法有哪些定量方法

面积归一化法、内标法、外标法。
面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。
内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。

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