‘壹’ EDTA容量法
方法提要
试样经过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融,水浸出,调节溶液酸度为pH4.0,用盐酸羟胺还原六价钼至五价,使之定量与EDTA配位。然后在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,在热溶液中用硫酸锌溶液返滴定过量的EDTA。
方法简便,适合大批量试样分析。适用于10%以上钼的测定。
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(3+1)。
盐酸羟胺溶液(150g/L)。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.0100mol/L称取3.7225g干燥的基准EDTA二钠盐溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。
硫酸锌标准溶液c(ZnSO4)≈0.01mol/L称取2.8754gZnSO4·7H2O溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
标定:移取25.00mLc(EDTA)=0.01mol/L标准溶液3~5份,加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至100mL。加10滴二甲酚橙指示剂,用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄变红即为终点。求出硫酸锌标准溶液的浓度(mol/L)。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)204g无水NaAc与9.3mLHAc溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
甲基橙指示剂(1g/L)。
二甲酚橙指示剂(2g/L)。
分析步骤
称取0.1~0.2g(钼含量大于30%时称取0.1g、钼含量小于30%时称取0.2g,精确至0.0001g)试样,置于铁坩埚中,加4g混合熔剂,搅匀。置于高温炉中,在680℃熔融15min。取出冷却,将坩埚放入150mL烧杯中,加50mL热水和几滴乙醇,煮沸5min,使过氧化氢分解完全,洗出坩埚。冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤。
分取2份25.0mL溶液,分别置于250mL烧杯中,各加入25mLEDTA标准溶液、50mL水、1滴甲基橙指示剂,用(1+3)HCl酸化至溶液恰由黄色变淡红色,此时溶液pH为4.0。其中一份加10mL盐酸羟胺溶液,一份不加,同时煮沸10min。然后加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液、10滴(2g/L)二甲酚橙指示剂,趁热用硫酸锌标准溶液滴定,滴定溶液温度以60℃(加盐酸羟胺还原的溶液可不加热,终点清晰)为宜,溶液由黄变红即为终点。
按下式计算钼的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Mo)为钼的质量分数,%;c为硫酸锌标准溶液的浓度,mol/L;V1为加盐酸羟胺滴定试样溶液消耗硫酸锌标准溶液的体积,mL;V2为不加盐酸羟胺滴定试样溶液消耗硫酸锌标准溶液的体积,mL;95.94为钼的摩尔质量的数值,单位用g/mol;m为分取溶液中试样的质量,g。
注意事项
1)EDTA配位滴定测定钼有多种方案。可用直接滴定或间接滴定。既可滴定钼(V),也可滴定钼(Ⅵ)。所用指示剂和滴定溶液各不相同,因而干扰亦不相同。
2)吸取二份溶液是为了消除干扰元素影响,一份用盐酸羟胺还原钼,使钼与其他干扰元素一起与EDTA配位;另一份不还原,使干扰元素与EDTA配位,而六价钼则不配位。将两份结果相减,差数即为钼的含量。
‘贰’ 怎样标定EDTA
以二甲酚橙为指示剂标定EDTA
用移液管吸取Zn2+标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色,再加5mL六次甲基四胺。用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时即为终点。重复滴定3次,计算EDTA标准溶液的浓度,并求平均值。
0.01 mol/LCa2+标准溶液的配置
置CaCO3基准物质于称量瓶中,在110℃烘箱中干燥2h ,冷却后置于干燥器中再冷却至室温后,用差减法准确称取0.25~0.28g于150mL烧杯中,先以少量水湿润,盖上表面皿,
从烧杯嘴边逐滴加入(防止反应产生的CO2使CaCO3溅出损失)约5mL(1+1)HCl溶液至完全溶解,加蒸馏水50mL,加热微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁和表面皿,转移至250mL容量瓶中定容,摇匀,计算标准Ca2+的浓度。
EDTA用途
EDTA是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。
也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。
‘叁’ 谁知道EDTA滴定法测定石灰土中灰剂量的试验步骤和试验仪器有哪些
EDTA 二钠是乙二胺四乙酸二钠的简称,该方法是将石灰土浸提液用EDTA 二纳标准液滴定到钙指示剂指示变色终点时,测定EDTA 二纳的耗量,EDTA 与浸提液中的游离钙离子有关,通过几种给定石灰剂量的石灰土测定EDTA 二纳的耗量的标准曲线,就可以确定灰剂量。这种方法适用于工地快速测定石灰稳定土中石灰的剂量,并可以检查拌和的均匀性,一般进行一次测定只需十分钟时间。
1 、仪器设备
EDTA 滴定法测定灰剂量法所用主要仪器:
滴定管及滴定管夹,滴定台,大肚移液瓶,锥形瓶,烧杯,容量瓶,搪瓷杯,钢棒,量筒,广口瓶,托盘天平,秒表,表面皿,研钵,土样筛,洗耳球,精密试纸,聚乙烯桶(4个),毛刷,去污粉,吸水管,塑料勺,铅笔,厘米纸,洗瓶等。
2、试液制备
(1 )制备0 . 1 m o l / m3 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA 二纳)标准液:称取EDTA 二纳37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶液,待全部溶解并冷至室温后定容至1000mL。(2)制备10%氯化铵溶液:将500g 氯化铵放在10L 的聚乙烯桶内,加4500mL 蒸馏水,充分振荡使氯化铵完全溶解。(3)制备1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g 架盘天平称18g 氢氧化钠(分析纯),放入1000mL 烧杯中,加1000mL 蒸馏水使其全部溶解,待冷至室温后加入2mL 三乙醇胺(分析纯)搅拌均匀存于塑料桶中。(4)制备钙红指示剂:将0.2g 钙试剂羟酸钠与20 g 预先在105℃烘干箱1 小时的硫酸钾混合,一起放入研钵中研成细粉末,储于棕色广口瓶中。
3 、准备标准曲线
(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后过2.0 或2.5mm 筛,测量其含水量。(2)混合料组成计算:计算公式:干料质量= 湿料质量/ (1+含水量)
计算步骤:干混合料质量=300g/(1+ 最佳含水量)
干土质量= 干混合料质量/(1+ 石灰剂量)
干石灰质量= 干混合料质量—干土质量湿土质量= 干土质量×(1+ 土的风干含水量)湿石灰质量= 干石灰质量×(1+ 石灰的风干含水量)石灰土中应加入的水=300g —湿土质量—湿石灰质量
(3)制备5 种试样:制备0%,2%,4%,6%,8% 石灰剂量标准试样各2 份放在搪瓷杯内。(4)取一个盛试样的搪瓷杯加入600mL10% 氯化铵溶液,用钢棒搅拌3 m i n,放置沉淀4 min,将上部清液移到300mL 烧杯中,摇匀加盖表面皿待测。(5 )用移液管吸取上层悬浮液1 0 m L 放入200mL 锥形瓶,用量筒取50ml1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液到入锥形瓶中,此时P H 值为12.5~13,然后加入钙红指示剂,用EDTA 二纳标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA 二纳的耗量。同样对其他几个试样进行试样,记录各自的E D T A 二纳的耗量。(6 )以EDTA 二纳的耗量的平均值为纵坐标,以石灰剂量(% )为横坐标制图,两者关系曲线是一条顺滑曲线。
4、试验步骤
取有代表性的石灰土混合料称300 g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10% 氯化铵溶液,然后如上所述(4)、(5)、(6)步骤进行试验。利用所制的标准曲线,根据所消耗的EDTA 二纳的毫升数,确定混合料中石灰剂量。
5 、记录和报告
试验过程中应作好记录,并根据记录做出试验报告,报告应包括试验数量、结果平均值、标准差、偏差系数等。
‘肆’ edta用直接法还是间接法
edta用间接法。
EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定摘要:在EDTA标准溶液的配制和标定实验中,学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点;置论滴定法置论滴定法论接法论接法论返滴定法论返滴定法
‘伍’ 什么是EDTA滴定法
——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1.原理 在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下: Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2- Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+ Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2- 式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色); Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色); H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。 2.试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液。 2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。 2.3 1+1三乙醇胺溶液 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。 2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。 2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。 2.6.1 配制 称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。 2.6.2 标定 称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。 2.6.3 计算 EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算: 式中:G——氧化锌的重量,克; V1—— EDTA溶液的用量,毫升; V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升; 81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。 3.仪器 3.1 滴定管:25mL酸式。 4.分析步骤 4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 5.分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升; M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升; VW——水样体积,毫升; 100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.注释 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。 7.允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8.结果表示 取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
‘陆’ edta标定的简单方法
自制的EDTA应当配置成溶液后用基准物质氧化锌标定
根据GB/T
601-2002
配置近似浓度的EDTA溶液,标定得到精确浓度
称取800度高温炉中灼烧恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量去离子水润湿,加2mL盐酸(20%)溶解,加100mL水,用氨水(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL的氨-氯化铵缓冲溶液(pH约等于10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L)。用配置好的EDTA滴定溶液由紫色变为纯蓝。同时做空白溶液。
使用基准物质氧化锌的质量如下
如果EDTA近似浓度为0.1mol/L,则氧化锌称取0.3g,其他依次类推
‘柒’ 谁知道洗涤剂中EDTA的测定方法与步骤,求高手指点。急用
EDTA滴定法操作步骤及检测方法
一、目的和使用范围
本试验方法使用于快速测定洗涤剂和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
二、仪器设备
1、滴定管(酸式)50ml,一支。
2、滴定台,一个。
3、滴定管夹,一个。
4、大肚移液管:10ml,10支。
5、锥形瓶:200ml,20个。
6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。
7、容量瓶:1000ml,1个。
8、玻璃棒。
9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。
10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。
11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)
12、托盘天平:60ml,1只
13、秒表1只
14、表面皿直径9㎝,10个。
15、研体:直径12—13cm。
16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.
17、洗耳球:(1两或2两)1个。
18、精密试纸:PH12—14。
19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。
20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
21、洗瓶(塑料)500ml,1只。
三、试剂
1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。
2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。
3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放入研体中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。
四、试验步骤
(一)试验准备
准备5种试样,每种2个样品(以洗涤剂为例),如下:
1种:称2份300克洗涤剂分别放在2个搪瓷杯内,洗涤剂的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。洗涤剂中所加的水应与工地所用的水相同(300克为湿质量)。
2种:准备两份洗涤剂剂量为2%的洗涤剂试样,每份均重300克,并分别放在2个搪瓷杯内。洗涤剂的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
3种、4种、5种:各准备2份洗涤剂剂量分别为4%、6%、8%的洗涤剂混合料试样,每份均重300克,并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同一种。
(二)、试验方法
1、取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶液,用玻璃棒充分搅拌3分钟(每分钟搅拌110—120次)。如洗涤剂是细粒土,则也可以用100mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3分钟(每分钟120次±5次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀4分钟(如4分钟后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需时间,以后所有该种洗涤剂的试验,均应以同一时间为准),然后将上部澄清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
2、用移液管吸取上层(液面下1—2cm)悬浮液10mL放入200mL的三角瓶中,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5—13.0,然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小)摇匀,溶液呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准溶液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠耗量。
3、对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA二钠的耗量。
‘捌’ EDTA容量法
方法提要
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,在pH1.5~2.0的硝酸介质中,用抗坏血酸还原钒(Ⅴ)和铁(Ⅲ),用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌、钽等干扰,用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,测得铋量。本法适用于铋矿石中0.1%以上铋的测定。
试剂
抗坏血酸。
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氧化铵。
硫脲溶液(60g/L)。
酒石酸溶液(100g/L)。
乙酸钠溶液(200g/L)。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.005mol/L称取1.86gEDTA二钠盐,置于400mL烧杯中,加水溶解后,移入试剂瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀。
标定:移取20.00mL铋标准溶液,分别置于250mL烧杯中,加水至80mL,加入0.2~0.5g抗坏血酸,搅拌使其溶解。加入10mL硫脲溶液和5mL酒石酸溶液,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液为浅黄色,加5滴二甲酚橙指示剂,滴加乙酸钠溶液调至pH1.5~1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检查),加水至200mL,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。由滴定消耗EDTA标准溶液的体积以及吸取铋标准溶液的浓度和体积,计算EDTA标准溶液对铋的滴定度T(g/mL)。
铋标准溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铋(99.99%)置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加入20mL(1+1)HNO3,置于电热板上低温溶解后,用水吹洗表面皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
二甲酚橙指示剂(1g/L)。
分析步骤
(1)一般矿石(适用于含干扰元素少、含量较高的试样)
称取0.2~1g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中,用水润湿,加入15mLHCl,盖上表面皿,置于电热板上加热溶解,使硫化氢气体逸出,并蒸发至5mL左右。取下,加入10mLHNO3和2mLHClO4,继续加热至试样分解完全,并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下,稍冷,加8mLHNO3,放置片刻浸取盐类,加20mL水,加热至沸溶解盐类,冷却,用(1+99)HNO3吹洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀、澄清。
分取10.00~20.00mL试样溶液置于250mL烧杯中,然后按EDTA标准溶液的标定步骤操作,测得铋量。
(2)复杂矿石(适用于铜、钨、钼含量较高,铋量在1%以下试样)
称取1g(精确至0.0001g)试样,置于150mL烧杯中,用水润湿,加入15mLHCl,盖上表面皿,置于电热板上加热溶解,使硫化氢气体逸出,并继续蒸至5mL左右。取下,加入10mLHNO3和2mLHClO4,继续加热分解试样,并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下,加5mLHNO3和20mL水,煮沸溶解盐类,用中速滤纸过滤,滤液用250mL烧杯承接,并用(1+99)HNO3洗涤烧杯、漏斗各5次,溶液体积控制在50mL左右。将溶液加热至沸,稍冷,用(1+1)NH4OH中和至有明显的氢氧化铁沉淀,再过量5mL(1+1)NH4OH,加热煮沸,趁热用滤纸过滤,用(2+98)NH4OH洗涤沉淀、烧杯各4次。用热(1+1)HNO3溶解沉淀于原烧杯中,并用(1+99)HNO3洗涤滤纸8次。向溶液中加入0.5~0.7mLHClO4,将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟。取下,加入2mL(1+1)HNO3,用少量水吹洗杯壁,加热溶解盐类,加水至80mL。然后按EDTA标准溶液标定方法操作,测得铋量。
按下式计算铋的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Bi)为铋的质量分数,%;V1为滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V0为滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;T为EDTA标准溶液对铋的滴定度,g/mL;V2为分取试样溶液的体积,mL;V为试样溶液的总体积,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
用二甲酚橙做指示剂时,在pH1~2,银(Ⅰ)、铝(Ⅲ)、钡(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、汞(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锶(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、锌(Ⅱ)等不干扰测定;铜大于40mg、钼大于10mg须经分离,在不超过上述含量范围时,可用掩蔽剂消除影响。镍、钨对测定有影响。
‘玖’ 请问溶液EDTA的浓度测定方式。详细说明。谢谢!
举个例子:0.02mol/L EDTA标准溶液的测定方式(1)标定准确称取CaCO3基准物0.50~0.55g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl 10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl,当溶液由红变黄即可。加20mL水和5mL Mg2+-EDTA溶液,然后加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指标剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,取平均值计算EDTA的准确浓度。