㈠ 食品中的铅镉汞采用什么方法测定
食品中铅的检测方法最常用的为:
GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定
食品中镉的检测方法最常用的有(包括新旧两种方法):
GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定(2015-7-28作废)
GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定(2015-7-28实施)
食品中汞的检测方法最常用的为(包括新旧两种方法):
GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定(2016-3-21作废)
GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(2016-3-21实施)
关于新旧标准:根据产品的生产日期来决定使用新标准还是旧的标准。
还有一些其他不常用的铅镉汞检测方法,只列举部分:SB/T 10922-2012 肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定、SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法、SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定等。
㈡ 汞的测定
食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
--------------------------------------------------------------------------------
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中总汞的测定方法。
本标准适用于食品中总汞的测定。
最低检出浓度:第一法冷原子吸收光谱法:(一)压力消解法为0.4μg/Kg;(二)其他消解法为10μg/Kg;第二法比色法为25μg/Kg。
第一法 冷原子吸收光谱法
2 原理
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
(一) 压力消解法
3 试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在80万欧姆以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1 硝酸。
3.2 盐酸。
3.3 过氧化氢(30%)。
3.4 硝酸(0.5+99.5): 取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中, 然后加水稀释至100mL。
3.5 高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。
3.6 硝酸-重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。
3.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
3.8 无水氯化钙。
3.9 汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1.0mg汞。
3.10 汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
4 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.1 双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
4.2 恒温干燥箱。
4.3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
5.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
5.2 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g 样品(干样、含脂肪高的样品<1.00g,鲜样<3.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐份而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.3 测定
5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1-2h,并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6 计算
(A1 - A2)×(V1/V2)× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中:X1 —样品中汞含量,μg/kg(μg/L);
A1 —测定样品消化液中汞质量,ng;
A2 —试剂空白液中汞质量,ng;
V1 —样品消化液总体积,mL ;
V2 —测定用样品消化液体积,mL ;
m1 -样品质量或体积,g(mL)。
结果的表述:报告算术平均值的2位有效数字。
7 允许差:
相对相差 ≤ 20%。
(二) 其他消化法
8 试剂
除特别注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。
8.1 硝酸。
8.2 硫酸。
8.3 氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100mL,放置冰箱保存。
8.4 无水氯化钙:干燥用。
8.5 混合酸(1+1+8): 量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL 水中,冷后加水稀释至100mL。
8.6 五氧化二钒。
8.7 高锰酸钾溶液(50g/L):配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。
8.8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。
8.9 汞标准贮备溶液:准确称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
8.10 汞标准使用液:吸取1.0mL 汞标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL置100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每亳升相当于0.10μg汞,临用时现配。
9 仪器
9.1 消化装置。
9.2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。
9.3 汞蒸气发生器。(附图)
60mL汞蒸气发生器
10 分析步骤
10.1 样品消化
10.1.1 回流消化法
10.1.1.1 粮食或水分少的食品:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。
10.1.1.2 植物油及动物油脂:称取5.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按10.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.1.3 薯类、豆制品:称取20.00g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.1.4 肉、蛋类:称取10.00g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.1.5 牛乳及乳制品:称取20.00g牛乳或酸牛乳,或相当于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜炼乳,5g淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳制品加 5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.2 五氧化二钒消化法
本法适用于水产品、蔬菜、水果。
10.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加 8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5mL高锰酸钾溶液(50g/L), 放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL, 水产品为100mL。
按同一方法进行试剂空白试验。
10.2 测定
10.2.1 用回流消化法制备的样品消化液
10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。
10.2.1.2 吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置于试管中,各加10mL混合酸(1+1+8)以下按10.2.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
10.2.2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
10.2.2.1 吸取10.0mL样品消化液,以下按10.2.1.1的方法操作。
5.2.2.2 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg汞),置于6个 50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L),加20mL水,混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞),以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。
11 计算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4/V3)×1000
式中:X2 —样品中汞的含量,mg/kg;
A3 —测定用样品消化液中汞的质量,μg;
A4 —试剂空白液中汞的质量,μg;
m2 —样品质量,g;
V3 —样品消化液总体积,mL;
V4 —测定用样品消化液体积,mL。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
12 允许差:
相对相差 ≤15%。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
14 试剂
14.1 硝酸。
14.2 硫酸。
14.3 氨水。
14.4 三氯甲烷:不应含有氧化物。
14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,缓缓倒入 150mL水中,冷后加水至180mL。
14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水至100mL。
14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。
14.8 溴麝香草酚蓝-乙醇指示液(1g/L)。
14.9 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。
称取0.5g研细的二硫腙,溶于50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100mL,将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中,用盐酸(1+1) 调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2~3次,每次20mL,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用,或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14.11 汞标准溶液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸(1+35)使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
14.12 汞标准使用液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg汞。
15 仪器
15.1 消化装置。
15.2 可见分光光度计。
16 分析步骤
16.1 样品消化
16.1.1 粮食或水分少的食品:称取20.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。
16.1.2 植物油及动物油脂:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15mL硫酸,小心混匀至溶液变棕色,然后加入45mL硝酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50.00g捣碎、混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净、晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16.1.4 肉、蛋、水产品:称取20.00g捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16.1.5 牛乳及乳制品:称取50.00g牛乳、酸牛乳,或相当于50.00g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,20g甜炼乳,12.5淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸,牛乳、酸牛乳加15mL硫酸,乳制品加10mL硫酸,装上冷凝管,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
17 测定
17.1 取16.1.1~16.1.5消化液(全量),加20mL水,在电炉上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。
17.2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(pH1~2)。定量转移至 125mL分液漏斗中。
17.3 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL 汞标准使用液(相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞),分别置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+19),再加水至40mL,混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L),放置20min,并时时振摇。
17.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液,剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。
18 计算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中:X3 —样品中汞的含量,mg/kg;
A5 —样品消化液中汞的质量,μg;
A6 —试剂空白液中汞的质量,μg;
m3 —样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
19 允许差:
相对相差 ≤10%。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出
本标准第一法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草
第一法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草
第二法由江苏省卫生防疫站负责起草
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释
你的测算不符要求,是不正确的,条件也不清楚,我不好说。
㈢ 汞含量的测定
我创造了一种方法:向样品溶液中滴加NaOH(aq)至不再产生黄色HgO沉淀(Hg2+
+2OH-=HgO(沉淀)+H2O),将沉淀物滤出、烘干后称质量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞离子(Hg2+)形式存在于溶液中,仅硝酸亚汞(HgNO3)可溶于水并电离出亚汞离子(Hg+)。因此,可将亚汞离子离子氧化成汞离子,再用我的方法检验。
㈣ 怎么能确定水中有没有汞
有三种办法可以识别化妆品是否含铅汞超标
1、取出少许化妆品,涂抹在一张白纸上,或者薄塑料膜上,放在阳光下(或者自然环境),如果变黑,说明护肤品里可能含铅超标。
2、将少许化妆品涂抹在白纸上,等上一会儿,等它在纸上渗透后,用硬币的立面来回的划,如果没有任何变化,就可以初步说明不含铅,如果变黑了说明含铅,颜色越深,含铅量越高。
3、取一些化妆品滴在清水中,如果它沉在水底说明其中含有铅汞等重金属物质,如果浮在水面说明含动物油不益皮肤呼吸透气,能够融解在水中是最好的。
(4)汞的测定方法有哪些扩展阅读:
其实美白祛斑类化妆品汞超标的问题由来已久,汞除了可以通过吸入或食入,还可通过皮肤的表皮、汗腺、皮脂腺和毛囊等皮肤附件进入体内,除了会对人体的肾脏造成伤害导致肾病综合征等外,还可对神经系统造成不同程度的伤害。
因此,化妆品中的汞是必检物质,《化妆品卫生规范》中明确规定了汞在化妆品中的限量为小于1毫克/公斤。添加汞以后,可以破坏皮肤表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成,达到快速且非常显着的美白效果,具有很大的利益诱惑。
尽管职能部门曾多次进行专门整治,但是违禁添加的情况仍时有所闻,甚至有不良商家为达到他们所鼓吹的“三天美白、七天祛斑”的速效美白效果刻意违禁添加。
所以,有必要提醒爱美的女孩,以后对各类速效美白产品千万要多一份警惕,对成分不明的美白产品尽量别用。
㈤ 汞的测定方法都有哪几种其具体原理和内容是什么
称0.2g样于瓷舟,放于高温炉中心,温度从100度开始,每隔20~50度用注射器抽气一次,直到温度升高到900度.分别将气体导入测汞仪吸收池,测定汞的吸光度.
㈥ 对酚,汞,铅测定应选什么方法为什么
酚,重金属铅、汞可以采用比色法测定。
比色分析是基于溶液对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法,又称吸光亮度法。
有色物质溶液的颜色与其浓度有关。溶液的浓度越大,颜色越深。利用光学比较溶液颜色的深度,可以测定溶液的浓度。
根据吸收光的波长范围不同以及所使用的仪器精密程度,可分为光电比色法和分光亮度法等。
比色分析具有简单、快速、灵敏度高等特点,广泛应用于微量组分的测定。通常中测定含量在10-1~10-4mg·L-1的痕量组分。比色分析如同其他仪器分析一样,也具有相对误差较大(一般为1%~5%)的缺点。但对于微量组分测定来说,由于绝对误差很小,测定结果也是令人满意的。在现代仪器分析中,有60%左右采用或部分采用了这种分析方法。
㈦ 怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞
楼主你好:双硫腙分光光度法测定水中的汞原理:在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样,将所含的汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于485nm波长处测定吸光度,用标准曲线法计算水中的汞含量。双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样,将所含的汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于485nm波长处测定吸光度,用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳,前者由于毒性较小,使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg/L,测定上限为40pg/L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意,汞是剧毒物质,萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃,应加入硫酸破坏有色螯合物,并与其他杂质一起随水相分离后,重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性,再于搅拌下加入硫化钠溶液,使汞沉淀完全,沉淀物予以回收或进行其他处理。如何测定水中的甲基汞?水中的甲基汞可采用气相色谱法测定,具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com)首先对水样进行前处理,使甲基汞的含量富集到测定的要求,然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同,采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法,可检出浓度分别为0.01ng/L、0.02ug/kg和2ng/L;测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法,可检出浓度分别为O.1pg/L和1ug/kg。
㈧ 汞的测定
47.7.2.1 自然汞的测定
称取1.0g(精确至0.0001g)试样,置于100mL烧杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不时摇动防止试样结块。取下,用定性滤纸或脱脂棉过滤于100mL锥形瓶中,以硝酸酸化的水洗涤,滤液体积控制在50mL左右,不宜过大,以免影响终点观察。
滤液中加入10g/LKMnO4溶液至呈现稳定的淡红紫色,放置数分钟,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失并过量1~2滴。然后加入2mLFe(NO3)3饱和溶液,用0.005mol/L硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈现淡红橙色即为终点。计算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的测定
另称试样,按硫氰酸钾容量法测定汞的总量,扣除自然汞,即得硫化汞。分离自然汞后的残渣用于测定硫化汞,分析手续不如单独取样测定汞的总量简便。
参考文献
大气污染物综合排放标准[S](GB16297—1996).1996.北京:中国标准出版社
多金属矿石化学分析规程[S](DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社
工业企业设计卫生标准[S](TJ36—79).1979.北京:中国标准出版社
何立贤,韩至钧.1996.汞矿地质与普查勘探[M].北京:地质出版社
污水综合排放标准[S](GB8978—1996).1996.北京:中国标准出版社
钨、锡、汞、锑矿地质勘查规范[S](DZ/T0201—2002).2002.北京:地质出版社
朱砂分析方法[S](YS/T345—1994).1994.北京:中国标准出版社
本章编写人:何建练、赵平、杨刚(贵州省地矿中心实验室)。
㈨ 汞的检测方法有哪些
Hg2+离子检验 与SnCl2反应生成氯化亚汞(白色沉淀)或者汞(液态金属)
㈩ 简述冷原子吸收法测汞的方法原理
冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,通入纯空气或氮气,把汞原子吹到吸收管中,此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm,此光线穿过10多厘米长的吸收管,其中的汞原子吸收此特征谱线后,使谱线强度减弱,减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比,据此可测定样品中汞的含量.
从原理来说都一样的,都是在含汞的溶液中加入强还原剂,使溶液中的汞气化,通过汞灯的光路,以测定其吸光度进行测定的。在一定的汞蒸气的浓度内,吸光度的值与汞蒸气的浓度是呈正比的,这样就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收测汞法仪是专用的测汞仪器,灵敏度相对较高,对样器的预处理要求不是很高,同时要求的样品量也比较多;如果有原子吸收分光光度计,首要配置有汞空心阴极灯,同时还要配置氢化物发生器,在做样品时还要新配制还原剂,可以测定样品中的汞的含量了。值得注意的是,汞是一种非常容易吸附及产生本底污染的元素,因此器具的清洗是保证数据准确的一个非常重要的因素。