Ⅰ 几种有机还原方法
H2/Pt:基本上都能还原，碳碳重键→单键（炔无法停留在烯的阶段）、醛酮→醇、酸→醛等。
AlLiH4、NaBH4（后者用的少，因为还原性不如前者）：典型的有羰基（非共轭）→醇，据说还有卤代烃→烃的……
Zn,Hg/HCl：卢卡斯试剂，用于将羰基在酸性条件下还原称为亚甲基，也用于卤代烃→烃的还原，以及1、2、3级卤代烃的鉴别。
Ⅱ 药典 原料药 葡萄糖酸锌 中 还原物质检测
我作了如下分析
①考虑可能滴定液有问题，故做了如下测试
按照药典方法，取碘滴定液10ml，用硫代硫酸钠滴定液滴定至9ml时，加入淀粉指示液，呈深褐色，继续滴加硫代硫酸钠滴定液，溶液逐渐显蓝色，至约10ml时，蓝色消失。
以上试验证明滴定液没有问题。
②考虑最终蓝色不消失，推测为Cu2+的颜色。
经查，Cu2+和KI会反应生成CuI白色沉淀。
故此推测不成立。
③本试验的原理为：
碘滴定液：KI+I2↔KI3+
Cu2+ +KI→CuI↓
加入淀粉指示液后
溶液呈①的变化，显蓝色
剩余的I2被硫代硫酸钠滴定液还原呈I-
最终I2完全被还原后，蓝色消失。
④中检所和药典会的电话一直无法接通
Ⅲ 求还原糖的测定方法,及注意事项
实验原理还原糖与斐林试剂发生作用，可以生成砖红色沉淀。试剂斐林试剂（主要由质量浓度为0.1g/mL的NaOH溶液和质量浓度为0.05g/mL的CuSO4溶液配制而成）实验材料准备植物组织是常用的实验材料,但必须加以选择。在双子叶植物中,光合作用的主要产物葡萄糖形成后合成为淀粉,暂时储藏在叶子内,因此最好不用双子叶植物的叶子作实验材料。有些单子叶植物,如韭菜、鸢尾,并不将光合作用的初始产物转变为淀粉,因此叶内含有大量的可溶性单糖,但是,由于叶片中叶绿素的颜色较深,对于鉴定时的颜色反应起着掩盖作用,导致实验现象不明显,因此,也不宜用单子叶植物的叶子作实验材料。本实验最理想的实验材料是含糖量较高的生物组织(或器官),而且组织的颜色较浅,或近于白色的,如苹果和梨的果实。经试验比较,颜色反应的明显程度依次为苹果、梨、白色甘蓝叶、白萝卜。操作方法1 取一支试管，注入2mL待测样品2 向试管内注入2mL刚配制的斐林试剂。（必须将斐林试剂的甲液和乙液混合均匀后使用，切勿分别加入样品中检测）3 将这支试管放进盛有开水的大烧杯中，用酒精灯加热煮沸2分钟左右。 注意：如果溶液中还原糖含量较低，产生的氧化亚铜便会较少，试验后只会有绿色、混浊的黄色或橙色等。在酸性环境中，Cu2 会变得较为稳定，不容易发生反应，所以不能进行试验。醇和醛在这测试亦会产生砖红色沉淀物，因为两者都具有在这试验中产生作用的官能团。
Ⅳ 还原糖的测定方法有哪几种
总糖:主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖)，麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。 还原糖:在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离醛基的二糖都是还原糖。还原性糖包括所有单糖(除二羟丙酮)、乳糖、麦芽糖等。非还原性糖有蔗糖、淀粉、纤维素等，但它们都可以通过水解生成相应的还原性单糖。 分光光度计:分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析。常用的波长范围为:(1)200,400nm的紫外光区(2)400,760nm的可见光区,(3)2.5,25μm(按波数计为4000cm<-1>,400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光源透过测试的样品后，部分光源被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比。糖含量的检测方法
Ⅳ 硫酸化验还原物方法
加温至80℃以上，利用浓硫酸的氧化性试试。
Ⅵ 盐酸中还原物离子的检验方法
1.
常见的阴离子的检验,大部分是可以通过盐酸HCL检验出来的,沉淀物,混合物,非沉淀物。
2.
常见阳离子的检验,可以通过火焰进行检验,为焰色反应,还可以通过碱性溶液,如NaOH和稀HNO3等进行检验。
3.
两种离子的检验是需要根据现象,以及试剂的先后顺序进行检验的,希望以上回答能够帮助你学会常见离子的检验。
Ⅶ 食品中还原糖的测定都是有哪些方法
还原糖的测定方法
食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。
一、高锰酸钾滴定法
1.原理
样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。
2.适用范围
GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。
3.仪器
（1） 滴定管
（2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚
（3） 真空泵
（4） 水浴锅
4.试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。
4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。
4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。
4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。
5. 操作方法
5.1 样品处理：
5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白）
5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。
5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。
5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。
5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。
5.2 样品测定：
吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。
6. 计算：
X1=（V-V0）×N×71.54 （1）
式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；
V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；
V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；
N--高锰酸钾标准溶液的浓度；
71.54--1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。
根据（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表"，再计算样品中还原糖含量。
X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000） (2)
式中： X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/100ml）；
m1--查表得还原糖质量，mg；
m2--样品质量（或体积）， g（ml）；
V1--测定用样品处理液的体积，ml；
V2--样品处理后的总体积，ml。
7.举例：
称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至250ml。取50ml进行测定，消耗0.1003mol/L高锰酸钾标准液5.20ml，同时测试剂空白为0.36ml，则 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量为：
X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73
查表得还原糖质量为相当于葡萄糖16.22 mg，
样品中还原糖含量（以葡萄糖计）为：
X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70
8.注释：
本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原，析出少量氧化亚铜沉淀，使氧化亚铜计量发生误差，所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏，用时等量混合。
二、直接滴定法
1.原理
样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。
2.适用范围
GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。
3.主要仪器
滴定管
4.试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。
（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。
（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。
（5） 盐酸。
（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）
5.操作方法
5.1样品处理：
5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）
5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100 ml容量瓶中。加25ml水，混匀。以下按4.1.1自"加5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。
5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自"5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。
（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）
5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）
5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）
5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。
6.计算
X3 =（C×v1 × V）∕（m× v2 ×1000）×100
式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；
C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；
v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；
v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；
V--样品定容体积，ml；
m--样品质量，g；
7.注意事项
（1）本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。
（2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。参考资料：http://www.foodtechs.com/foodtechs_Article_6195.html
Ⅷ 把硝基化合物还原成胺有哪些方法，比较各方法的优缺点
2、催化加氢还原法 2.1气相加氢 此法不需使用溶剂、铜催化剂价廉易得、生产稳定、安全性高、易实现自动化，在一定的氢气压力下进行。实验是在中性条件下进行的, 因此对那些带有在酸性或碱性条件下易水解的基团的化合物, 可用此法还原, 并有污染小等特点。但这种方法对仪器设备要求较高, 既要加压设备, 又要求仪器密闭, 操作要求严格。另外, 催化氢化法的还原选择性较差, 仅适用于沸点低、容易气化且稳定的芳香族硝基化合物的还原， 当硝基化合物分子中含有其它易被氢化的基团, 如碳一碳双键时, 也不能采用此法。 2.2液相加氢 液相加氢还原是一种比较先进的生产工艺,因该法具有温度低, 易实现分离( 分离催化剂后只有芳胺与水) , 几乎无三废排放, 且不受硝基物沸点的限制, 因此适用范围更广。但因在生产过程中选用了易燃的催化剂Raney Ni 或贵金属系铂、钯、铑等作为催化剂, 故生产安全性有时不高,生产成本高, 限制了其推广与应用。1 3、电解还原法 芳香族硝基化合物通常在无机酸电解液、溶剂、润滑剂、促进剂( 常用SnCl2、CuCl2、T iCl2 等)作用下, 在阴极( 材质常Cu、Ni、Pb 等) 离解产生了原子氢, 进而对硝基化合物进行还原制得芳胺。1 4、常压下C O/H2O还原法 常温条件下芳香硝基化合物与一氧化碳和水在硒、无机盐（醋酸钠）作催化剂，二甲基甲酰胺（二甲基甲酰胺）溶剂中还原为相应的胺。硒作为相转移催化剂能高效的还原硝基化合物，且此法选择性强但不会对一些敏感基团如氰基、酯、酰胺、羰基、卤素等产生影响。产物只有胺和二氧化碳，对环境友好。5
5、水合肼还原法 5.1微波无溶剂条件下以氧化铝为载体的肼对芳香族硝基化合物的还原 金属氧化物表面载体试剂被广泛应用于有机合成。试剂固定在多孔固体材料上相比于传统的液相反应有一些优势，因为存在良好的分散活性中心从而提高反应活性，在温和的条件中反应可以进行。在无溶剂的条件下使用载体试剂结合微波辐照可以提供理想的反应条件和特殊的属性，如减少反应时间，更容易诊断检查程序和增强的选择性和反应性。无机固体载体可循环使用这样反应过程对环境较好。6 5.2在催化 剂 NiCl2 一 Z n (1 : 2) 与水合肼 存在下 对硝基 化合 物的 还原 芳香族硝 基化 合物 在催化剂, NiCl2一 Z n (1 : 2) 与水合肼 存在下回流，就可以得到相应的胺。7
5.3在Raney Ni存 在下, 用水合肼将硝基化 合物 还原 在 1 9 6 2 年 由北 京师范大 学尹承烈教 援, 吸收总结国外经验,将硝基 化合 物溶于 乙 醇 或 甲醇中, 然后加 入催化剂Raney Ni,加热到溶剂沸腾时，慢 慢滴入水合肼,即可硝 基化合 物还 原成相应 的胺。不涉及分子中其它的不饱和基, 如羰基、氰基、碳一碳双键等。但是实验过程中要控制肼的用量,溶剂的多少, 因为它们会影响这个反应的产物产率和速度。7 5.4水合肼/ FeCl 3 ·6H 2 O还原法 水合肼还原法在后处理过程中需要调节 pH 值来析出晶体，产品中同时含有 －COOH 和 －NH 2两种基团，直接影响析晶，另外反应时需回流，而水合肼的沸点为 118.5 ℃，反应温度较高，提高了副产物生成的几率，从而降低了目标产物的产率。8 5.5肼/八面体沸石还原法 肼和三价离子以八面体沸石为非均相催化剂对硝基化合物进行高效，快速，选择性还原，此法在非极性溶剂中进行，增加芳香化合物溶解度，催化剂易于回收重复使用，产物除相应的胺，只有氮和水，对环境友好。
Ⅸ 氧化还原滴定法中怎么判断用高锰酸钾法还是重铬酸钾法
氧化还原滴定法是应用范围很广的一种滴定分析方法。它既可直接测定许多具有还原性或氧化性的物质，也可间接测定某些不具氧化还原性的物质。氧化还原滴定法可以根据待测物的性质来选择合适的滴定剂，并常根据所用滴定剂的名称来命名，如常用的有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等。各种方法都有其特点和应用范围，应根据实际情况正确用。
高锰酸钾滴定法（permanganate titration）
方法概述：KMnO4是一种强氧化剂，它的氧化能力和还原产物与溶液的酸度有关。
在强酸性溶液中, KMnO4与还原剂作用被还原为Mn2+
MnO4—＋8H++5e- Mn2++4H2O =1.51V
由于在强酸性溶液中KMnO4有更强的氧化性，因而高锰酸钾滴定法一般多在0.5～1 mol/LH2SO4强酸性介质下使用，而不使用盐酸介质，这是由于盐酸具有还原性，能诱发一些副反应干扰滴定。硝酸由于含有氮氧化物容易产生副反应也很少采用。
在弱酸性、中性或碱性溶液中，KMnO4被还原为MnO2
MnO4—＋2H2O+3e- MnO2↓+4OH－ =0.593 V
由于反应产物为棕色的MnO2沉淀，妨碍终点观察，所以很少使用。
在pH>12的强碱性溶液中用高锰酸钾氧化有机物时，由于在强碱性(大于2 mol/LNaOH)条件下的反应速度比在酸性条件下更快，所以常利用KMnO4在强碱性溶液中与有机物的反应来测定有机物。
MnO4—＋e- MnO42— =0.564V
KMnO4法有如下特点：
（1）KMnO4氧化能力强，应用广泛，可直接或间接地测定多种无机物和有机物。如可直接滴定许多还原性物质Fe2+、As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、W（Ⅴ）、U（Ⅳ）、H2O2、C2O42－、NO2－等；返滴定时可测MnO2、PbO2等物质；也可以通过MnO4－与C2O42－反应间接测定一些非氧化还原物质如Ca2+、Th4+等。
（2）KMnO4溶液呈紫红色，当试液为无色或颜色很浅时,滴定不需要外加指示剂；
（3）由于KMnO4氧化能力强，因此方法的选择性欠佳，而且KMnO4与还原性物质的反应历程比较复杂，易发生副反应。
（4）KMnO4标准溶液不能直接配制，且标准溶液不够稳定，不能久置，需经常标定。
重铬酸钾法（dichromate titration）
方法概述： K2Cr2O7是一种常用的氧化剂之一，它具有较强的氧化性，在酸性介质中Cr2O72-被还原为Cr3+，其电极反应如下：
Cr2O72－ +14H+ +6e→ 2Cr3+ + 7H2O =1.33V
K2Cr2O7的基本单元为 K2Cr2O7。
重铬酸钾法有如下特点：
重铬酸钾的氧化能力不如高锰酸钾强，因此重铬酸钾可以测定的物质不如高锰酸钾广泛，但与高锰酸钾法相比，它有自己的优点。
（1）K2Cr2O7易提纯，可以制成基准物质，在140~150℃干燥2h后，可直接称量，配制标准溶液。K2Cr2O7标准溶液相当稳定，保存在密闭容器中，浓度可长期保持不变。
（2）室温下，当HCl溶液浓度低于3mol/L时，Cr2O72-不会诱导氧化Cl-，因此K2Cr2O7法可在盐酸介质中进行滴定。Cr2O72-的滴定还原产物是Cr3+,呈绿色,滴定时须用指示剂指示滴定终点。常用的指示剂为二苯胺磺酸钠。
KMnO4法的应用示例
（1）直接滴定法测定H2O2 在酸性溶液中H2O2被MnO4— 定量氧化：
2MnO4—十5 H2O2十6H+→2Mn2+十5O2十8H2O
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
（2）间接滴定法测定Ca2+ Ca2+、Th4+等在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
以Ca2+的测定为例，先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
为了保证Ca2+与C2O42－间的1：1的计量关系，以及获得颗粒较大的CaC2O4沉淀以便于过滤和洗涤，必须采取相应的措施：
① 在酸性试液中先加人过量(NH4)2C2O4，后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显黄色，使沉淀缓慢地生成；
② 沉淀完全后须放置陈化一段时间；
③ 用蒸馏水洗去沉淀表面吸附的C2O42—。若在中性或弱碱性溶液中沉淀，会有部分Ca(OH)2、或碱式草酸钙生成，使测定结果偏低。为减少沉淀溶解损失，应用尽可能少的冷水洗涤沉淀。
（3）返滴定法测定软锰矿中MnO2 软锰矿中MnO2的测定是利用MnO2与C2O42－在酸性溶液中的反应，其反应式如下：
MnO2＋C2O42－＋4H+＝Mn2+＋CO2＋2H2O
加入一定量过量的Na2C2O4于磨细的矿样中，加H2SO4并加热，当样品中无棕黑色颗粒存在时，表示试样分解完全。用KMnO4标准溶液趁热返滴定剩余的草酸。由Na2C2O4的加入量和KMnO4溶液消耗量之差求出MnO2的含量。
（4）水中化学耗氧量CODMn的测定 化学耗氧量COD（Chemi Oxygen Demand）是1L水中还原性物质（无机的或有机的）在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。通常用CODMn（O，mg/L）来表示。它是反映水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐和硫化物等，但多数水受有机物污染极为普遍，因此，化学耗氧量可作为有机物污染程度的指标，目前它已经成为环境监测分析的主要项目之一。
CODMn的测定方法是:在酸性条件下，加入过量的KMnO4溶液，将水样中的某些有机物及还原性物质氧化，反应后在剩余的KMnO4中加入过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，从而计算出水样中所含还原性物质所消耗的KMnO4，再换算为CODMn。测定过程所发生的有关反应如下：
4 KMnO4+6H2SO4+5C→2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O
MnO4－+5 C2O42－+16H+→2Mn2++8H2O+10CO2↑
KMnO4法测定的化学耗氧量CODMn只适用于较为清洁水样测定。
（5）一些有机物的测定 氧化有机物的反应在碱性溶液中比在酸性溶液中快，采用加入过量KMnO4并加热的方法可进一步加速反应。例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
待溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。甲醛、甲酸、酒石酸、柠檬酸、苯酚、葡萄糖等都可按此法测定。
重铬酸钾法的应用实例
(1) 铁矿石中全铁量的测定 重铬酸钾法是测定矿石中全铁量的标准方法。根据预氧化还原方法的不同分为SnCl2- HgCl2法和SnCl2-TiCl3（无汞测定法）。
① SnCl2- HgCl2法 试样用热浓HCl溶解，用SnCl2趁热将Fe3+还原为Fe2+。冷却后，过量的SnCl2用HgCl2氧化，再用水稀释，并加入H2SO4—H3PO4混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标淮溶液滴定至溶液由浅绿(Cr3+色)变为紫红色。
用盐酸溶解时，反应为：Fe2O3 +6HCl =2FeCl3 +3H2O
滴定反应为：Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ + 6Fe2+ +7H2O
测定中加入H3PO4的目的有两个：一是降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内；二是使滴定反应的产物生成无色的Fe(HPO4)2－，消除Fe3+离子黄色的干扰，有利于滴定终点的观察。
② 无汞测定法 样品用酸溶解后，以SnCl2趁热将大部分Fe3+还原为Fe2+，再以钨酸钠为指示剂，用TiCl3还原剩余的Fe3+，反应为
2Fe3+ +Sn2+ →2Fe2+ + Sn4+
Fe3+ +Ti3+ → Fe2+ + Ti4+
当Fe3+定量还原为Fe2+ 之后，稍过量的TiCl3即可使溶液中作为指示剂的六价钨还原为蓝色的五价钨合物（俗称“钨蓝”），此时溶液呈现蓝色。然后滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好退色，或者以Cu2+ 为催化剂使稍过量的Ti3+被水中溶解的氧所氧化，从而消除少量的还原剂的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定溶液中的Fe2+，即可求出全铁含量。
（2）利用Cr2O72－－Fe2+反应测定其他物质 Cr2O72－与Fe2+的反应可逆性强，速率快，计量关系好，无副反应发生，指示剂变色明显。此反应不仅用于测铁，还可利用它间接地测定多种物质。
① 测定氧化剂 NO3－(或ClO3－)等氧化剂被还原的反应速率较慢，测定时可加入过量的Fe2+标准溶液与其反应 ，
3Fe2++NO3－+4H+ →3 Fe3+ + NO+2H2O
待反应完全后用K2Cr2O7标准溶液返滴定剩余的Fe2+，即可求得NO3—含量。
② 测定还原剂 一些强还原剂如Ti3+等极不稳定，易被空气中氧所氧化。为使测定准确，可将Ti4+流经还原柱后，用盛有Fe3+溶液的锥形瓶接收，此时发生如下反应：
Ti3+ + Fe3+ → Ti4+ + Fe2+
置换出的Fe2+，再用K2Cr2O7标准溶液滴定。
③测定污水的化学耗氧量（CODCr） KMnO4法测定的化学耗氧量（CODMn）只适用于较为清洁水样测定。若需要测定污染严重的生活污水和工业废水则需要用K2Cr2O7法。用K2Cr2O7法测定的化学耗氧量用COD Cr（O，mg/L）表示。COD Cr是衡量污水被污染程度的重要指标。其测定原理是：
水样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液，在强酸性（H2SO4）条件下，以Ag2SO4为催化剂，加热回流2h，使重铬酸钾与有机物和还原性物质充分作用。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定，其滴定反应为：
Cr2O72－ ＋6Fe2+ ＋14H+ 2 Cr3+＋6Fe3+ ＋7H2O
由所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的量及加入水样中的重铬酸钾标准溶液的量，便可以按式(5-18)计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(5-18)
式中 V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；
V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；
V—水样体积，mL；
c(Fe2+)—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
8.000—氧（ ）摩尔质量，g/mol。
④ 测定非氧化、还原性物质 测定Pb2+ (或Ba2+)等物质时，一般先将其沉淀为PbCrO4，然后过滤沉淀，沉淀经洗涤后溶解于酸中，再以Fe2+标准滴定溶液滴定Cr2O72-，从而间接求出Pb2+的含量。
Ⅹ 还原糖含量的测定有哪些方法,说出他们的优缺点
糖果—还原糖的测定—直接滴定法 2 原理 样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。 3 试剂 3.1 碱性酒石酸铜甲液 称取15g硫酸铜(CuSO45H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000m