A. 万通702阳离子0.004n滴定液的标定
滴定液配制、标定、使用和储存
1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值常用于容量分析中的计算。
1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
2仪器与用具
2.1分析天平
其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
2.2滴定管
10、25和50ml滴定管应经校正。
2.3移液管
10、15、20和25ml移液管应经校正。
2.4量瓶
250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
3试药与试液
3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”系指纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定,并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
5标定
“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。
5.2标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。
5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙研钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取,易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量、规格的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。
5.5标定中,滴定液应从滴定管的起始刻度开始,按规定控制滴定速度;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
5.6标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。
5.7标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算;3份平行试验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按初、复标的平均值,取4位有效数字。
5.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。
5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。
6贮藏与使用
6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,内容包括:滴定液名称、浓度或校正因子、标定日期、标定温度、配制者、标定者、复标者。
6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,可在3个月内应用;过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10℃,应加温度补正值,或按(5.7)的要求重新进行标定。
6.4当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差,必要时可由使用者按(4.5.7)的要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。
6.5取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。
6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。
7附注
为便于分析工作中的计算,部分基层单位,对以水为溶剂、浓度为0.1mol/L的滴定液,常要求配制成F值恰为1.000的滴定液;即在前述标定后,根据下列情况,通过计算,加入计算量的水或F2值约5的浓滴定液以调整其浓度,摇匀后,再按(5.7)的要求进行标定,必要时可再次调整,用以制得F值恰为1.000的滴定液。
7.1F1值大于1.000时,应加入计算量(V2)的水进行稀释,摇匀并标定。
7.1.1计算公式:
∵F1·V1=1.000(V1+V2)
∴V2=(F1-1.000)·V1/1.000
式中
F1为原滴定液的F值;
V1为原滴定液的体积,ml;
V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量(ml)。
7.1.2举例如有盐酸液(0.1mol/L)9000ml,经取出150ml进行标定,结果其F值为1.036(F1);问需加水多少毫升(V2)?经摇匀后可使其F值恰为1.000。
根据上列公式计算,其中V1为8850(9000-150)ml,F1为1.036;则V2应为319ml。
取水319ml,加入于上述F值为1.036的盐酸液(0.1mol/L)8850ml中,摇匀,再经标定后,可得F值为1.000的盐酸液(0.1mol/L)。
7.2F1
值小于1.000时,应加入计算量(V2)的F2值约为5的浓滴定液,以增加溶质使其F值恰为1.000。
7.2.1计算公式
∵F1V1+F2V2=1.000(V1+V2)
∴V2=(1.000-F1)V1/(F2-1.000)
式中 F1为原滴定液的F 值;V1 为原滴定液的体积(ml);F2为浓滴定液的F 值;V2为要求增浓后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入F2浓滴定液的体积(ml)。
7.2.2举例
如有氢氧化钠液 (0.1ml/L)5000ml,经取出150ml进行标定,结果其F值为0.953(F1);问需加浓度为0.5240mol/L 氢氧化钠滴定液多少毫升(V2)?经摇匀后可使值F值恰为1.000。
根据上列公式,其中F1为0.953,V1为4850(5000-150)ml,F2为5.240(0.5240/0.1000);则V2应为53.8ml。
取浓度为0.524mol/L的氢氧化钠滴定液53.8ml,加入于上述F值为0.953的氢氧化钠液(0.1mol/L)中,摇匀,再经标定,可得F值为1.000的氢氧化钠液(0.1mol/L)。
B. 一般仪器校正的方法有哪些
1、温度计,至少应保存一支根据国家标准由计量部门认证的温度计作为参照温度计。参照温度计的冰点应每十年由计量部门重新认证一次。参照温度计的冰点每年检验一
次。所有工作温度计每年应同参照温度计校验一次,一般校正工作温度的温度。每个实验室应标明本实验室温度计的允许误差范围。检测过的温度计应做出标记。实
验室应保存温度计的检测方法、标记方法。对于要求特别严格的温度计,每年应对特定使用温度检测两次。
2、显微镜,确定下偏光镜的震动中心;校正上、下偏光镜振动方向是否正交;校正上、下偏光镜振动方向是否与十字丝平行。
3、加样器,每年清洗检测一次。检测加样器准确性的方法为:不可调加样器,连续吸五次水,分别在天平上称重;可调加样器,在加样器的最大、最小和中间吸取量上分别
连续吸取五次水,而后分别称量。通过五次称量的水的重量计算出的平均体积同加样器的读数比较,误差在3%以内。如果超出这一范围,应清洗、维修并重新校
正。重新校正仍不合格的,退回厂家修理或作废弃处理。对于五次连续吸取水的体积之间的许可变化范围应用标准差或最大范围界定,如果超出这一范围,应清洗、维修或重新校正。重新校正仍不合格的,退回厂家修理或作废弃处理。
4、离心机 ,一般用途的普通离心机,只要工作正常,可以不进行校正。高速和超速离心机每年由国家认可的机构维修保养一次。使用应由专人操作,每次使用后登记并签名。维修保养后应有合格证。
5、高压蒸汽灭菌锅,每次高压灭菌时,应在高压锅的中间最密集部位放置温度指示条,用过的温度指示条应签名并注明日期,保存至少六个月。每年由国家认可的机构对高压蒸汽灭菌锅进行安全性检查并签发合格证书。
6、水浴锅,使用水浴锅时,应用校正合格的温度计在水浴锅内的不同点检查。以保证整体温度的一致性。所有检查、检测都应记录在册。
C. 液体的相对密度如何进行校正
1.波美计
用波美度来表示液体浓度的大小,分为重表和轻表。重表用于测定相对密度大于1的溶液,轻表用于测定相对密度小于1的溶液。波美计的刻度符号用。Be表示,1。B6表示待测溶液中溶质的质量分数为1%。其刻度方法是以20℃为标准温度,在蒸馏水中为0Be,在纯硫酸中为66Be,在15%氯化钠溶液中为15Be。
2.酒精计
酒精计是用来测量酒精浓度的密度计,用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定。以20℃时在蒸馏水中为0,在1%的酒精溶液中为1,即lOOmL酒精溶液中含乙醇lmL,从酒精计上可以直接读取酒精溶液的体积分数。酒精计分O~30、30~60和60-100三种,可在任何温度下测定。20℃时读数,读数即是酒精的体积分数,不在20℃下读数时,读数应通过查酒精浓度温度校正表来校正。
3.糖锤度计
糖锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。20℃下标示,在蒸馏水中为OBx,在1%的蔗糖溶液中为1Bx。可在任何温度下测定,从锤度计上可直接读数,当测定温度不在标准温度20℃时,读数应校正。
当温度高于标准温度时,糖液体积增大,相对密度降低,锤度降低;当温度低于标准温 度时,相对密度增大,锤度升高。因此,前者需要加上相应的温度校正值;而后者需要减去 相应的温度校正值。
4.乳稠计
乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围是1.015~1.045。
它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,用度( 。)表示,其刻度范围为15~45。
乳稠计分为两种:一种是按20/4。标定的,一种是按15。/15。标定的,两者的关系是: d15=d420+0.002。
使用乳稠计时,如果测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。对于 20。/4。乳稠计,在lO-25℃,温度每升高1℃,乳稠计读数平均下降0.2。,即相当于相对密度值平均减小0.0002。当乳温高于标准温度时,每高1℃,应在乳稠计读数上加0.2。;乳温 低于标准温度时,每低1℃减去0.2。
对于15。/15。乳稠计,可查牛乳相对密度换算进行温度校正。
D. 机械控制工程基础 什么叫系统校正,主要有哪些方法
常用的基本方法有根轨迹法和频率响应法两种。 ① 轨迹法设计校正装置 当性能指标以时间域量值(超调量、上升时间、过渡过程时间等)给出时,采用根轨迹法进行设计一般较为有效。设计时,先根据性能指标,在s的复数平面上,确定出闭环主导极点对的位置。随后,画出未加校正时系统的根轨迹图,用它来确定只调整系统增益值能否产生闭环主导极点对。如果这样做达不到目的,就需要引入适当的校正装置。校正装置的类型和参数,根据根轨迹在闭环主导极点对附近的形态进行选取和计算确定。一旦校正装置决定后,就可画出校正后系统的根轨迹图,以确定除主导极点对以外的其他闭环极点。当其他闭环极点对系统过渡过程性能只产生很小影响时,可认为设计已完成,否则还须修正设计。 ② 用频率响应法设计校正装置 在采用频率响应法进行设计时,常选择频率域的性能如相角裕量、增益裕量、带宽等作为设计指标。如果给定性能指标为时间域的形式,则应先化成等价的频率域形式。通常,设计是在波德图上进行的。在波德图上,先画出满足性能指标的期望对数幅值特性曲线,它由三个部分组成:低频段用以表征闭环系统应具有的稳态精度;中频段表征闭环系统的相对稳定性如相角裕量和增益裕量等,它是期望对数幅值特性中的主要部分;高频段表征系统的复杂性。然后,在同一波德图上,再画出系统不可变动部分的对数幅值特性曲线,它是根据其传递函数来作出的。所需串联校正装置的特性曲线即可由这两条特性曲线之差求出,在经过适当的简化后可定出校正装置的类型和参数值。 不论是采用根轨迹法还是频率响应法,设计中常常有一个反复的修正过程,其中设计者的经验起着重要的作用。设计的结果也往往不是唯一的,需要结合性能、成本、体积等方面的考虑,选择一种合理的方案。
E. 电子温度计校准该怎么做
电子温度计的校正方法通常有2种:
第一种为实验室校正,这需要由厂家或第三方校正机构完成,一般不适合我们在日常生活中操作。
第二种就是利用冰水混合物温度为0摄氏度度来教正。具体步骤有5步:
1、 用杯子装满碎冰,然后加水。确保整个校准过程中探针完全淹没冰水中;
2、 打开温度计,设置℃(摄氏度)或 ℉(华氏度);
3、 将探针插入杯中央,确保探针中心温度完全淹没而不与杯子接触,搅拌15秒以上;
4、 在探针完全淹没状态下按住"CAL"按钮2秒,直到"CAL"显示在LCD屏上
5、 在"CAL"显示于LCD后,温度计会自动:a.开始读数直到稳定的的读数被记录 b.显示最后3个读数,并在读数之前显示"C" c.完成校准并返回到正常运作状态。
(5)加校正值的方法有哪些扩展阅读:
电子温度计的使用方法
1、体温计使用前,应先用酒精对体温计头部进行消毒。
2、按压开关,蜂鸣器马上发出蜂鸣音,时间约2秒钟。
3、然后显示器显示上次侧量的温度(假如上次测量为36.5℃),井持续2秒钟左右。“℃”符号闪烁,表示体温计己处于待侧状态。(如此时室温高于32℃,同时“℃”符号不断闪烁)。
4、将体温计用来量体温。量体温时显示出的温度值逐渐上升,同时“℃”符号不断闪烁。
5、当体温上升速度在16秒内小于0.1℃时,“℃”符号停止闪烁,同时体温计发出约5秒钟的蜂鸣提示声,这时体温计测量完毕,可以读取显示出的体温值。
F. ph计的校准方法
校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:
一种是pH7标准缓冲液。
第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。
此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
pH计是利用原电池的原理工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。
pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。
测量要点
在进行操作前,应首先检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。
活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。
G. 测量仪器标定或者校准的方法有哪几种如何操作
摘要 测量仪器的校准的方式有哪几种
H. 高分求仪器校准后修正值计算方法或方程式
以x为标准值,y为示值建立工作曲线:
得工作曲线:
y=0.9836x-0.3645 (r²=0.9994)
所以,计算标准值为0、1、2、3时的修正值:
标准值 示值 相对应的修正值
0 -0.3645 0.3645
1 0.6191 0.3809
2 1.6027 0.3973
3 2.5863 0.4137
修正值的概念是:为补偿系统误差,以代数法加与未修正测量结果的一个值.
所建立的工作曲线,比如说在标准值为2时,仪器的读数为1.6027,
(仪器读数为1.6027时的真实值应该是2,少了0.3973)
所以,当仪器读数为1.6左右时,真实值应该为读数+0.3973
附上图的话比较容易理解:
有疑问的话可以联系我,帮到您的话请采纳祝你工作顺利谢谢