焦炭中全硫的测定方法有哪些

1. 煤中全硫的测定方法有几种

1.艾士法定硫. 2.库仑自动滴定法定硫. 3.高温燃烧中和法定硫.

2. 焦炭取样标准

GB/T 2001-1991焦炭工业分析测定方法 260KB
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下面的供下载参考:
GB/T 18510-2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则 (单行本完整清晰扫描版) 5737KB
GB/T 2286-2008 焦炭全硫含量的测定方法 (单行本完整清晰扫描版) 443KB
GB/T 4511.1-2008 焦炭真相对密度、假相对密度和气孔率的测定方法-.PDF 549KB
GBT 4000-2008 焦炭反应性及反应后强度试验方法 (横版).pdf 726KB
GB 21342-2008 焦炭单位产品能源消耗限额 (单行本完整清晰扫描版) 533KB
YB/T 4138-2005 焦粉和小颗粒焦炭 109KB
GB/T 1996-2003 冶金焦炭 1478KB
GB/T 2001-1991焦炭工业分析测定方法 260KB
GB/T 2006-1994冶金焦炭机械强度的测定方法 237KB
SN/T 1083.3-2002 焦炭中硫含量的测定 仪器法 137KB
SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的测定 103KB
SN/T 1083.1-2002 焦炭分析试样水分、灰分的快速测定 115KB

3. 全硫的测定

煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法，适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时，应采用艾氏卡法。

73.11.5.1 艾氏卡法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

试剂

艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。

盐酸。

氯化钡溶液 (100g/L) 。

甲基橙溶液 (20g/L) 。

硝酸银溶液 10g/L，加入几滴硝酸，贮存于棕色瓶中。

分析步骤

称取1g (精确至0.0001g，全硫含量 >8%，称取0.5g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样和 2g (精确至 0.1g) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内，仔细混合均匀，再用 1g (精确至 0.1g) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到 800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。将坩埚从炉中取出，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧0.5h) ，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液放入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～ 300mL。向滤液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示剂，加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～ 850℃ 灼烧 20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量 (精确至 0.0001g) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。

按下式计算试样中全硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m₁为试样硫酸钡的质量，g;m₂为空白试验硫酸钡的质量，g;0.1374为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量，g。

73.11.5.2 库仑法

方法提要

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

仪器设备

库仑测硫仪 由下列各部分构成:

① 管式高温炉: 能加热到 1200℃以上并有 90mm 以上长的高温带 (1150 ±15) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120～ 180mm，容量不少于 400mL，内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm²的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0～350mA 范围内积分线性误差应小于 ±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约 1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。

燃烧舟 长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃以上。

试剂

三氧化钨。

变色硅胶。

氢氧化钠。

电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc，溶于 250～300mL 水中。

分析步骤

1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80～100mm 处，充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500mL/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。

2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将 250～ 300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至显示值不为 0。

称取 0.05g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样于瓷舟中，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。分析结束后，库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。

当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时，按下式计算煤样全硫含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m₁为库仑积分器显示值，mg;m为称取煤样的质量，mg。

73.11.5.3 高温燃烧中和法

方法提要

煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。

仪器设备

管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80～100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。

异径燃烧管 耐温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约 690mm; 另一端外径约 10mm，内径约 7mm，长约 60mm。

氧气流量计 测量范围 0～600mL/min。

吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。

气体过滤器 用 G1～ G3 型玻璃熔板制成。

干燥塔 容积 250mL，下部 (2/3) 装碱石棉，上部 (1/3) 装无水氯化钙。

贮气桶 容量 30～50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。

酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。

碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。

镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成，长约 700mm，一端弯成小钩。

带 T 形管的橡皮塞 (图73.47) 。

图73.47 带 T 形管的橡皮塞

试剂

氧气。

过氧化氢溶液取30mLH₂O₂，加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。

碱石棉化学纯，粒状。

三氧化钨。

无水氯化钙。

混合指示剂将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。

酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。

氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.03mol/L称取6g优级纯氢氧化钠，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。

标定称取0.2000g预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按下式计算浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V为氢氧化钠标准溶液的用量，mL;0.2042为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol。

也可用煤样标准物质按本节分析手续操作，标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。

羟基氰化汞溶液称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指标剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。

燃烧舟瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。

分析步骤

1)分析准备。把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。

2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H₂O₂，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。称取0.2g(精确至0.0001g)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠标准溶液的用量。

在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。

按式(73.85)或式(73.86)计算全硫含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V₀为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;0.0016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;f为校正系数。当S_t，ad<1%时，f=0.95;S_t，ad为1%～4%时，f=1.00;S_t，ad>4%时，f=1.05。m为称取煤样的质量，g。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V₁为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V₀为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL;m为称取煤样的质量，g。

3)氯的校正。氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液，用c(1/2H₂SO₄)=0.03mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按下式计算全硫含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_t，ad为空气干燥煤样全硫的质量分数，%;Sⁿ_t，ad为按式(73.85)或式(73.86)计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL;V₂为硫酸标准溶液的用量，mL;0.016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量，g。

4. 什么是煤全硫

煤全硫是煤中的有害元素，包括有机硫、无机硫。 1% 以下才可用于燃料。部分地区要求在 0.6 和 0.8 以下，现在常说的环保煤、绿色能源均指硫份较低的煤。

根据煤中硫的存在状态将硫分成两类，即无机硫和有机硫。而人们又将无机硫分成硫化物硫和硫酸盐硫两种。所以可以说硫在煤中的存在形态基本上有三种，即有机硫、硫化铁硫和硫酸盐硫。

在各种类型的煤中，硫分的含量高低总趋势是海陆交替相沉积的煤为高硫分，陆相沉积的硫分偏低。 硫在煤中的含量可以从微量到超过 10％ ，根据全硫含量的不同煤可分为：低硫煤＜1.5％ ，中硫煤 1.5～2. 5％ ，多硫煤 2.6～4％ ，高硫煤 4～5％ ，特高硫煤 5～10％ 。

(4)焦炭中全硫的测定方法有哪些扩展阅读：

煤中全硫的测定方法有重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法三种。

（1）重量法(艾士卡法)：艾氏卡法是煤样与艾氏卡试剂混合半熔，使各种形态硫转化为可溶的硫酸盐，然后成硫酸钡沉淀，根据硫和钡的量计算煤中全硫量。此法准确度高重现性好，所以在国家标准中将其作为仲裁分析方法。

St,ad=[(G1–G2)×0.1373/G]×100

式中：St,ad—分析煤样中全硫含量，%；G1—硫酸钡质量，g；G2—空白试验的硫酸钡质量，g；0.1373—由硫酸钡换算为硫的系数；G—煤样的质量，g。

（2）库仑滴定法：煤样在空气流下燃烧，使其各种形态硫转化为二氧化硫，以电解 KI溶液产生的碘氧化二氧化硫，根据消耗的电量来求得全硫量。

St,ad=(积分仪上的显示数/煤样毫克数)×100

（3）高温燃烧中和法：煤样在氧气流中高温燃烧，使各种形态硫转化为硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，以氢氧化钠标准溶液滴定求得煤中的全硫量。

St,ad=[(V1–V0)D/G]×100

式中：St,ad—分析煤样中的全硫含量，%；V1—煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V0—空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；D—氢氧化钠溶液的滴定度，硫的克数(g)/mL；G—煤样质量，g。

5. 各类煤炭焦炭都主要检测哪些项目

煤炭化验项目具体化验哪些煤炭指标：
一般包括煤炭化验指标包括：煤的发热量(热值)、含硫量(硫份)、灰分、挥发份、固定碳、焦渣特征、全水分、分析水等指标。若是焦煤的话，还需要化验粘结指数(G值)、胶质层(X值、Y值)等指标，检测更多的指标还包括煤炭的灰熔点(灰熔融性)、碳氢、哈氏可磨指数、煤的燃点、奥亚膨胀度、煤炭活性、煤炭结渣性等指标。

煤炭化验这些常规指标所需的基本仪器有：量热仪、测硫仪、马弗炉(高温炉)、微电脑程控仪或时温控制器、干燥箱(烘箱)、粘结指数测定仪、胶质层测定仪、灰熔点测定仪等，另外还需要辅助设备：破碎机、制样粉碎机、电子天平、振筛机、二分器等。以上是煤炭化验指标由鹤壁华诺煤炭化验设备厂自行提供，希望对您有所帮助。

6. sgs检测全硫是什么意思

SGS的全硫检测可参考如下标准：GBT214-2007 煤中全硫的测定方法，标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。

7. 煤炭质量检测都需要测哪些项目

一般来说煤炭的常规检测项目包括：硫含量、发热量，水分，灰分，挥发分，固定碳，焦渣特性。这是最基础的检测，不同单位对煤炭的指标需求不一样，所以需要检测的项目也不相同。
规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T211 煤中全水分的测定方法
GB/T212 煤的工业分析方法（eqv ISO1171）
GB/T213 煤的发热量测定方法（eqv ISO 1928）
GB/T214 煤中全硫的测定方法（eqv ISO 334\ISO 351）
GB 474­-1996 煤样的制备方法（eqv ISO 1988;1975）
GB 475-­1996 商品煤样采取方法（epv ISO 1988;1975）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准：
3.1
检验值inspected value
检验单位按国家标准方法对被检验批煤进行采样、制样和化验所得的煤炭质量指标值。
3.2
报告值 reported values
被检验单位出具的被检验批煤的质量 指标值，包括被检验单位的测定值或贸易合同约定值、产品标准(或规格)规定值。
3.3
质量指标允许差tolerance of quality parameter
被检验单位对一批煤的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值在规定概率下的限值。
3.4
采样基数 base for sampling
抽查或验收时，实施采样的批煤量。
4 商品煤质量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭质量抽查单位从被抽查批煤中采取一个或数个总样，然后进行制样和有关项目测定，以抽查单位的报告值(3.2)与抽查单位的检验值(3.1)进行比较，对被抽查批煤的质量进行评定。
4.2 检验项目
4.2.1 原煤、筛选煤和其他洗煤(包括非冶炼用精煤):
检验发热量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶炼用精煤:
检验全水分、灰分和全硫。
4.3 煤样的采取、制备和化验
4.3.1 采样、制样和化验人员
采样、制样和化验人员应经过专门的煤炭采样、制样和化验技术培训，并持有有效的操作证书或岗位合格证书。

8. 煤炭含硫量如何测定

煤炭含硫量测定要用定硫仪，鹤壁市天冠仪器仪表有限公司专业生产各种型号定硫仪，量热仪，工业分析仪，哈氏可磨仪，粘结指数测定仪，胶质层测定仪，灰分测定仪，煤炭化验设备，实验室检测设备。厂家直销，欢迎采购！
微机定硫仪，适用于测量煤炭、焦炭、石油等物质中的全硫含量。功能特点：由微机控制测试全过程，自动化程度高。外形美观，主机一体化，可连续长时间工作。采用多级校正技术，确保测定结果的高精度和准确度。测试结果永久保存，可随时查阅保存。自动判断测试终点，节省测试时间。
技术参数：
工作温度：1150度
测温精度：1.0级；
测硫范围：0-40% ；
测硫精度：优于国标
测试时间：自动判断测试时间；
工作电源：AC220V。
产品种类：快速智能定硫仪 微机定硫仪 双管定硫仪 分体定硫仪 智能一体化定硫仪