⑴ 气相色谱仪中色谱柱过载如何改进
有以下几个方法:1、减少进样量;2、降低样品的浓度;3、调低检测器的灵敏度;4、增大分流比;5、换色谱柱。关于色谱问题,建议你去“生化色谱网”看看,那里非常专业,高手也较多。
⑵ 非常焦急,气相色谱仪报错,怎么办
1.检查气源压力设置是否正常,不要过大或者过小
2.同样的方法文件,柱子一样不?
提示的是不是说,电子流量控制不起作用了。
压力显示不一样,检查下柱子是否一样,二检查气路是否有堵塞。
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⑶ 气相色谱7890A,做完样出报告的时候,发现样品名称错了,有没有哪位大神知道怎么修改的。
已经跑完的色谱图是不能修改的。安捷伦的工作站要求的很严格,这些参数就和进样时间一样,改不了。
现在有几个建议
一个就是你手动在图谱旁边标注自己写错了;
一个就是重新打图;
还有一个,就是你把谱图报告出成pdf格式,然后下载一个PDF editor,在那里面把样品名称修改掉。不过这样的话有一个问题,就是原始图谱里面的名称和报告里面的样品名称不同。
⑷ 气相色谱仪进样时扎针扎错气路会怎样怎么办
不会 ,气体样品很快会被载气吹走,下次进样间隔时间长一点就行了
⑸ 气相液氮罐不用时该如何存放不影响其性能
气相液氮桶内部液氮挥发完以后,会有遗留物沾附在内胆上,像精子之类的物质,长时间不清洗会造成罐体内胆腐蚀现象,这样会造成罐体出现报废现象,所以需要及时进行刷洗。
冲洗方法:
1:先把提筒取出,液氮移出,放置2-3天,等到罐体上升到0℃以上,再次倒入30℃左右的温水,然后使用擦洗。
2:发现融化物粘在内胆底上,一定要清洗干净,用清水多冲洗几次,然后倒置液氮罐放在室内自然风干即可。
3:刷洗的过程中,操作动作要轻慢,温度不能超过40℃,但是重量不能超过2KG为宜。
液氮桶需放置在通风阴凉处,不要放在阳光充足的环境下,使用或者存放的时候不准倾斜、横放、堆压或者撞击现象,应该轻拿轻放保持直立状态。
⑹ 气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01~10μL ,气体样品一般0. 1~10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。
⑺ 气相色谱进样后出现倒峰 是什么原因 怎么处理
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:
1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
(7)进气相存储方法错怎么整改扩展阅读:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
⑻ 气相色谱进样色谱柱里总是有残留怎么办
遇到这种情况只有一个办法:
提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。
但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。
⑼ 气相色谱仪平行进样的相同物质色素保留时间不同是什么原因,该如何改进
先检查柱子压力,气体流速,温度等外部因素,然后根据基线判断色谱系统是否有平衡好等