1. 提取黄酮类化合物发现物质不融于乙醇,得到的量很小很小,可以换用什么溶剂提取
关于黄酮类化合物的提取方法。
(1)溶剂法
乙醇和甲醇是最常用的黄酮化合物提取溶剂。利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同溶剂进行萃取可达到精制纯化的目的。
(2)碱提酸沉法
酚羟基黄酮碱性水或碱性稀醇(如50%的乙醇)浸出浸出液经酸化黄酮类化合物沉淀析出,或用有机溶剂萃取。
芦丁、橙皮苷、黄芩苷均可用此法提取。
常用的碱性水溶液为稀氢氧化钠溶液和石灰水。
注意:
①碱浓度不宜过高,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物母核。
②加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成(钅羊)盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降低产品收率。
③当分子中有邻二酚羟基时,应加硼酸保护。
黄酮类化合物的提取,主要是根据被提取物的性质、伴存的杂质以及要用部位等来选择适合的提取溶剂。大多数游离的黄酮类化合物宜用极性较小的溶剂,如用氯仿,乙醚,乙酸乙酯等提取,而对多甲基黄酮,甚至可用苯进行提取。黄酮苷类以及极性较大的游离黄酮,一般可用乙酸乙酯,丙酮等。
具体选择还要看楼主所要提取物质的具体结构和性质!
2. 活性成分总黄酮的提取方法有哪些
总黄酮的提取方法
1、 熔剂法
热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、
2、微波提取法
微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。 2.2 超声波提取法
用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
3、 超临界流体萃取法
超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大 规模的生产。
4、 酶法提取
酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质,利用酶反应的高度专一性,破坏细胞壁,使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物,黄酮类物质的提取率为91%,提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取,黄酮得率分别是1.43%,0.94% 和0.79%,和传统的方法相比,游离酶法的总黄酮得率提高了81%。
5、双水相提取法
双水相提取技术是瑞典Per Albersson首先发现并研究 的一种技术,双水相萃取法属于液- 液萃取,当物质进入双 水相体系后,由于表面性质、电荷作用和各种力的作用,溶 液环境的影响,其在上、下相中的浓度不同,即各成分在两 相间选择性分配,从而达到萃取的目的。由于双水相体系分 相快、使用温度低、容易操作、无污染、提取率高,因此成 为黄酮化合物富集分离的一种有效方法。张春秀等[24]取一 定量的银杏叶浸提液,加到PEG1500/ 磷酸盐体系双水相 系统中,则黄酮类化合物进入上相PEG,从而将黄酮类化合 物分离,提取率可达98.2%。
6、 半仿生提取法
半仿生提取法是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提取工艺。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分,能缩短生产周期、降低成本。
7、膜分离法
膜分离法主要有超滤、微滤、纳滤和反渗透等,其中超滤法是膜分离的代表,它是唯一能用于分子分离的过滤方法,是以多孔性半透膜为分离介质,依靠薄膜两侧压力差作为推动力来分离溶液中不同分子量的物质。由于大多数黄酮类化合物的分子量在1000 以下,而非有效成分如大多数的多糖、蛋白质等分子量多在50000 以上,因而使用超滤能有效去除蛋白质、多肽、大分子色素、淀粉等,达到除菌、除热原、提高药液澄明度以及提高有效成分含量等目的。这种方法操作简便、不需要加热、不损坏黄酮类化合物,提取效果好、超滤装置可反复使用。于涛等[26]研究了银杏叶中黄酮类化合物的提取过程及工艺,使用超滤技术对粗提的产品进行精制,对影响超滤的工艺条件进行了考察,超滤后产品中黄酮质量分数达到33.99%。
8、 热压流体萃取法
热压流体萃取法是一种快速、环保、便宜、有效地萃取生物活性物质的方法。Chaorui Chen等[27]采用热压流体萃取法从巴西蜂胶中提取了7种黄酮类化合物,结果表明,通过热压水萃取的样品中当存在表面活性剂时萃取物的固体含量更高,当使用热压脂溶萃取时,7种黄酮类化合物的含量在脂溶萃取中超过了水溶萃取。KairHartonen等[28]用热压水萃取法从白杨中萃取了黄酮类化合物,考察了萃取时间、温度和压力等因素的影响,并与超声波萃取、高速逆流色谱做了比较,结果表明用热压水萃取法在150℃萃取35min效 果最好。
2.9 高压液相提取法
Ying Zhang等[29]通过高压液相萃取法从鱼腥草中萃取了黄酮类化合物,研究了乙醇浓度、流速、温度和压强等因素的影响,并与热浸法和超声波辅助萃取法进行对比,发现高压液相萃取法提取效果较好,当使用50% 乙醇,溶剂流速为1.8mL/min,温度为70℃,压强为8MPa 时,黄酮类化合物的得率和浓度可以达到3.152% 和23.962%
3. 对含有挥发油、皂苷、蒽醌、黄酮类药物的各类成分的分离流程
首先皂苷是哪种皂苷,它的性质决定方法
1.挥发油,水蒸气蒸馏法
2.蒽醌,水溶性强,溶剂法,用正丁醇等极性较大的溶剂提取
3.黄酮类.硅胶柱色谱或聚酰胺柱色谱可以对黄酮类进行细致的分离
也可以从第2开始用硅胶柱色谱,要看黄酮的种类干扰不干扰蒽醌的分离,当然极性大的洗脱剂才能洗脱蒽醌,也就是说最后分离蒽醌
4. 有酸性的黄酮类成分可用碱提酸析法来提取 对吗
对。这是黄酮、蒽醌等化合物一般的提取方法。
5. 多酚还有黄酮的分离纯化方法有哪些除了大孔树脂。
纯化方法主要分为以下三类:
溶剂提取法:将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高,且易造成污染。
离子沉淀法:用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
柱分离制备法:已有报道的凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。
6. 黄酮类化合物有哪些提取方法芦丁提取有哪些方法
有碱法酸沉法,水提醇沉法,醇提水沉,浸渍法等,芦丁在教课书就有,有碱法酸沉法
7. 植物中如何对黄酮类进行细提取
传统的萃取芝法有有机溶剂萃取,热水萃取,碱性水或碱性稀醇萃取体系溶剂萃取法。
乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物最常用的溶剂,糖原的提取宜采用浓度较高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜采用浓度约为%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用来提取黄酮类化合物,萃取过程包括冷浸、渗滤和回流。
超声提取是一种新的提取黄酮类化合物的方法,其原理是,超声空化对细胞膜的损伤有利于黄酮类化合物的释放和溶出,超声波使萃取液不断振荡,促进了溶质的扩同时,超声波的热效应使水温基本在7℃,原料可以用于水溶,超声波法大大缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率。
微波提取技术对黄酮类化合物的提取也取得了良好的效果,具有反应效率高、选择性强、操作简单、副产物少、提取率高、纯化方便等优点。该植物细粉在浸出过程中不凝结、不结胶,克服了热水法的不足。
酶解法可用于提取细胞壁包裹的黄酮类化合物原料,例如在山楂中,由于黄酮类化合物被细胞基细胞壁包围,而这些细胞壁之间又有果胶结合,所以酶法(酶提取)的提取率比一般方法要高。
将预干燥碾碎的山楂浸泡在蒸馏水中,加热至℃,加入%果胶酶溶液,调节pH值~用mol/LNaH,在℃下酶解然后酶解溶液回流纯化。
该方法可使萃取率提高,提取原理是果胶酶充分破坏连接细胞壁的果胶物质,将山楂中的果胶完全解压为小分子物质,降低了提取物质的抗性,使果肉中的黄酮类化合物充分释放。
(7)黄酮醌类化合物还有哪些提取方法扩展阅读:
我国对超临界萃取黄酮类化合物的研究始于9世纪,1999年陈树来等利用超临界CO从苦参米中提取芦丁,并以乙醚为夹带剂直接从苦参米中提取芦丁,结果表明,以醚作夹带剂,从苦参米中直接提取芦丁较为困难,提取效果好,纯度高,收率高。
半仿生提取法(SBE)是由孙秀梅和张昭旺首先提出的一种新的中药提取方法,如陈hsiao-chuan∽通过正交试验优化半仿生提取叫摘要杜仲中绿原酸和类黄酮工艺条件,杜仲叶为原料,有一块扭曲的柠檬酸性磷酸氢二钠缓冲溶液提取。
m(提取)m(液体)提到=分别提取pH值和787℃浸提H,每次浸提次数,在此条件下,得到了绿原酸的产率,黄酮类化合物得率达。
8. 游离黄酮和蒽醌的提取都可以采用什么方法
离.
二 分离方法:
1 蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离:用分步提取法(如前述) 2 游离蒽醌衍生物的分离:可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行.
梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法:
1.局限性
2.原理 性质相似,酸性差别不大的混合物不适用
3 有些蒽酮虽然存在酚羟基,但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶,
如大黄酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中. 示例
色谱法在蒽醌苷元分离中的应用:
一般先用经典方法(如梯度pH萃取)对其进行初步分离,再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离,多用硅胶吸附色谱,而氧化铝一般不用,也常用聚酰胺作为柱色谱的填料.
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三、 黄酮类化合物的提取与分离
(一)提取
黄酮甙类以及极性稍大的甙元(如羟基黄酮等),一般可
用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取.一些多糖甙类可用沸水提取.在提取花青素类化合物时,可加入少量酸(0.1%盐酸,应当慎用,避免发生水解).
剂进行提取.对得到的粗提物可进行下列精制处理,常用方法有:
(一)溶剂萃取法 利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的.例如植物叶子的醇浸液,可用石油醚处理,以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素.而某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇,以沉淀除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质.
有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行.常用的溶剂系统有:水-醋酸乙酯,正丁醇-石油醚等.
溶剂萃取过程在除去杂质的同时,往往还可以收到分离甙和甙元或极性甙元与非极性甙元的效果.
(二)碱提取酸沉淀法 黄酮甙类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再于碱水提取液中加入酸,黄酮甙类即可沉淀析出.此法简便易行,如芦丁、橙皮甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法.
兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程. 槐米(槐树Sophora japonica L. 花蕾)加约6倍量水,煮沸,在搅拌
下缓缓加入石灰乳至pH8~9,在此pH条件下微沸20~30分钟,趁热油滤,残渣同上再加4倍水煎1次,乘热抽滤.合并滤液在60~70℃下,用浓盐酸调至pH为5,搅匀,静置24小时,抽滤.沉淀物水洗至中性,60℃干燥得芦丁粗品,于水中重结晶,70~80℃干燥得
芦丁纯品.
在用碱酸法进行提取纯化时,应当注意所用碱液浓度不宜过高,以免在强碱性下,尤其加热进破坏黄酮母核.在加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成(金羊)盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降低产品收率.
当药料中含有大量果胶、粘液等不溶性杂质时,如花、果类药
材,宜用石灰乳或石灰水代替其它碱性水溶液进行提取,以使上述含羟基的杂质生成钙盐沉淀,不致溶出.这也有利于黄酮类化合物的纯化处理.
(三)碳粉吸附法 主要适于甙类的精制工作.通常,在
植物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭,搅拌,静置,直至定性检查上清液无黄酮反应时为止.过滤,收集吸甙炭末,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液进行洗脱,各部分洗脱液进行定性检查(或用PPC鉴定).通过对Baptisia lecontei 中黄酮类化合物的研究证明,大部分黄酮甙类可用7%酚/水洗下.洗脱液经减压蒸发浓缩至小体积,再用乙醚振摇除去残留的酚,余下水层减压浓缩即得较纯的黄酮甙类成分.