样品是否灰化完全的方法有哪些

1. 食品中水分和灰分测定时，判断烘干和灰化完全的方法有哪些

可以通过称量加热前后的质量进行判断。具体操作如下：
称量加热后的质量m1，然后继续加热，称量加热后的质量m2，如果m2≈m1，判定为烘干和灰化完全。如果m2＜m1，继续加热，称量加热后的质量m3，与m2进行对比。以此类推，直至2次称量结果相等为止。

2. 食品中灰分测定的误差有哪些如何降低这些误差

食品中灰分测定的误差有：

1. 系统误差

2. 碳化不彻底

3. 灼烧过程中对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品发泡溢出造成的样品流失

4. 温度过高造成易挥发物质流失

降低这些误差的方法：

1. 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。

2. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防

   止因温度剧变而使坩埚破裂。

3. 灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

4. 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。

5. 新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。

6. 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。

7. 灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。

(2)样品是否灰化完全的方法有哪些扩展阅读

灰分测定的意义

1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。

2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3. 判断食品是否掺假。

4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。

参考资料: 网络-灰分

3. 判断样品是否灰化完全的方法

称量 在马弗炉中烧至重量变化小于一定值是即为完全灰化

4. 加速食品灰化的方法有哪些

加速食品灰化的方法有哪些？
（1）初步灼烧→取出冷却→从灰化容器边缘慢慢加入少量离子水→水浴蒸发至干→置于120-130℃烘箱中充分干燥→灼烧至恒重。
（2）初步灼烧后加入硝酸或双氧水等蒸发后再灼烧至恒重。
（3）样品经灼烧，冷却后，加入硫酸再灼烧至恒重。
（4）添加乙酸镁或硝酸镁等助灰化剂。
为什么食品在高温灼烧前要进行炭化处理？
这样做是为了防止灼烧时因高温，
试样中的水分急剧蒸发使试样飞溅，防止糖、蛋白质、
淀粉等易膨胀的物质在高温下发泡膨胀，而溢出坩埚，
不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全

5. 试述关于难灰化的样品，可采用哪些方法加速灰化，如何操作

①改变操作方法。样品初步灼烧后，取出冷却，加少量水，研磨，被包住的碳粒暴露出来。水浴上蒸干，充分干燥，再灼烧至恒重。
②加灰化助剂。样品初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸，双氧水或者乙醇，蒸干后灼烧至恒重，加速碳粒的灰化。这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰质量。
③添加惰性不溶物，如氧化镁、碳酸钙等，使碳粒不覆盖，但加入量应做空白实验从灰分中扣除。

6. 样品预处理有机物破坏法有几种，其特点分别是什么

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来开发了一种低温灰化技术，即将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至0一133Pa，然后不断通入氧气，0.3一0.8L/min。用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化，从而可以克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较高，不易普及。(2)湿法消化：简称消化法，是常用的样品无机化方法。即向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；此外，试剂用量较大，空白值偏高。

7. 灰化完全的定义

灰化是将样品基体（特别是有机物）破坏的方法，有干灰化法和湿消解法。使固体废物燃烧而转变为二氧化碳、水和灰的过程。是样品预处理常用方法。达到恒重，即不超过0.5mg

8. 炭化终点如何判断

炭化时的热源温度:刚开始以150度左右的炉温炭化至无烟,随后用300度左右的炉温炭化至无烟,可酌情延长炭化时间,以一个小时左右为宜.亦可在炭化无烟的基础上轻轻敲击坩埚,尽量使膨胀部分落入坩埚底部受热炭化
无烟是主要标志.关键在于灰化：
炭化后的试样置马福炉中,在(550± 25)℃灼烧4h.冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min.在称量前如灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放人干燥器中冷却30min后,准确称量.反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重.
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法.因为有些样品即使灰化完全,残留也不一定是白色或灰白色.例如铁含量高的食品,残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存留.

9. 食品中残留灰分的检测有什么方法

灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。 试样称重如下(参考)：鱼制品(按干物质计)：不少于2 g谷类食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定

取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。
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