固体粉剂干燥失重检测方法

A. 做一个仿制原料药的干燥失重，国家局标准的方法为：105℃干燥3小时，减失重量不得过7.0%。 本品的含量测定

什么呀。我知道的方法就是在称量瓶中放置这样的药品，当然要看药品的状态在定如何做。干燥失重有很多方法，如果药物的水分不容易出来，可以用一些浸润性的东西增加通透性，当然在一开始的时候要把这些器具包括你要使用的搅拌性的工具都承重，只要是接触到的东西都要称重，然后放入原料药。然后搅拌，然后在好像是半开瓶口的烘干，定时称重，直到两次承重间隔之间的重量误差在规定误差中间，我忘记是多少了，然后就可以计算了。有点乱，一般用作液体的干燥失重。当然要做平行。还有就是药品的程度，在什么温度下和什么时间出去的馏分应该是易挥发物质，而不应该叫干燥失水。如果易挥发组分很容易通透，好像是应该在称量瓶中做。称量使用的器皿在乘凉过程中应该不容易吸湿吧，就是造成质量的变化。好像是乱的。再重新说一遍，就拿称量瓶说吧。
1.实验器具：准备称量瓶，干燥器，纸条，镊子，承托盘
2.步骤：（1）预热烘箱，如果实验是在特定的温度下做
（2）称量瓶在烘箱中干燥特定时间取出，然后在干燥器中放置至室温，承重，重复此过程，直至称量瓶恒重（至少做两个吧有个平行，如果经常使用可以标定号码，知道干燥情况下的这个瓶子是多重就可以了，下次的时候如果可以直接称样，然后进行实验，可以缩短实验过程，但是带样品的干燥失重可能会世间长一些，但总体上是时间减少的，第一次实验的时候总是要预估的。）
（3）称样品。用一个纸条，把称量瓶从干燥器中取出，放置在分析天平上；用镊子把称量瓶的瓶盖打开，倒置在天平上；分析天平归零；放入特定质量的原料药，记录质量；取出称量瓶，半开盖在烘箱中一般一开始是烘干两个小时（半开盖好像是有一个组分的回流过程）；取出称量瓶；在干燥器中放置室温；称重（忘记了是不是要打开盖子，觉得好像不用）；复烘直至恒重。
3.计算 （称量瓶重+称样重量）/样品重量*100%
两个做平行
平行的计算方式：干燥失重的平均值与单个干燥失重相减的绝对值/干燥失重的平均值
如果这个平行值在误差范围之内，说明我们的实验人为操作误差好像没有太大影响，就是没有做错的操作步骤。等于说这两个值都可取，我们以平均值做为报告结论。如果平行误差超过限定，要重新实验。
4.结论 报告值<7.0%则合格

注意事项：
1.在实验过程中尤其是在干燥之后的称重不得已手接触器皿，因为手上会有汗水之类的东西影响称重重量；最好是整个过程都不用手接触，可以用纸条，镊子之类的东西；或许会用到承托盘，可以称量瓶的运输过程。
2.平行实验的平行数量看自己的误差吧。自己控制。
3.称样品中称样高度不得太高，尤其是液体的吧，可能会容易造成压力使得馏分在底部不容易上升。
4.计算过程的数据取小数点后两位，结论叫四舍五入呀，你看看吧，反正不一定是5的时候就是入的，有很多种进位方式。有的时候5以后为0的时候要看0以后的是奇数还是偶数，但是我忘记了是怎么进位得了。

只写到这吧，我也忘记了，也不定是对的。干燥时间和干燥物品的性质有关，不一定是3小时，干燥的温度也不一定是105摄氏度，因为不知道被干燥物质在什么温度下容易发生反应。反正我们要找到一个我们所要求的最终结果的最好的试验方法才可以。就像是液相的物质检测的波长，在不同的波长下所激发的吸光度值的感应量是不同的。总要找到一个合适的值来进行检测，不一定在最大吸收波长，只要是能够和对照品对照就可以了，因为我们还要照顾到别的被检物质的吸收光波长。如果可以多通路的可能更好一些。反正自己看仪器。

B. 硫代硫酸钠粉干燥失重问题

烘的时间不够，接着烘

C. 如何用干燥失重法测丁基胶塞的水分

第一法 直接干燥法
分析步骤
固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h
后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
现在有干燥失重法的快速检测仪，也叫水分仪，国内比较有代表的是深圳冠亚的，你可以找下，看看。

D. 在美国药典USP29里面,干燥失重,炽灼残渣,重金属的检测方法的代号是什么

干燥失重是<731>，炽灼残渣是<281>，重金属是<231>

E. 我们测沸石粉的干燥失重(水分),按规定要称多少克

冠亚水分仪测试沸石粉的时候只需要取几克就可以了，测试时间只需要几分钟，全自动产品，插电即可使用 快 准

F. sb/t10347是什么标准

sb/t10347是压片糖果的产品分类、技术要求、检验方法、检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存要求的国家规定标准。压片糖果是以食糖或糖浆（粉剂）或甜味剂等为主要原料，经混合、造粒、压制成型等相关工艺制成的固体糖果。

《糖果压片糖果(SB/T10347-2008)》与SB10347－2001《压片糖果》相比，主要修改如下：由SB10347－2001部分强制性行业标准改为推荐性行业标准；分型名称由清型改为坚实型；增加了包衣、包衣抛光型和其他型；干燥失重（g/100g）：增加包衣、包衣抛光型≤5.0；干燥失重检测方法改为按附录A执行。

压片糖果的原理

压片糖制造机理主要是借着压力把颗粒或细粉距离缩小至产生足够的内聚力而紧密结合的过程。疏松的颗粒彼此间的接触面积很小，距离大，只有颗粒内的内聚力，而没有颗粒间的粘着力。颗粒间有很大的间隙，间隙内充满着空气。

在加压后，颗粒滑动挤紧，颗粒间的距离和间隙逐渐缩小，空气逐渐排出，若干颗粒或晶体被压碎，碎片被压而填入间隙，到达一定压力，颗粒接近到一定程度时，分子间的引力足够使颗粒结合成为整体的片状。

以上内容参考：网络-压片糖

G. 可再分散乳胶粉外观实验方法

1、 可再分散乳胶粉
检测方法：依据《建筑砂浆用可再分散乳胶粉》
1.1外观
对于外观实验，用玻璃棒将试样薄而均匀的覆盖在干净的玻璃板表面上，且玻璃板放置于白纸上，用视觉检验粗粒，外来物和凝固物的外观。
1.2 堆积密度
按JC 209-92《膨胀珍珠岩》中6.1规定的堆积密度的试验方法进行。
计算三次试验结果的平均值，精确到小数点后一位。
1.3 挥发物含量
1.3.1 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100℃-105℃烘30min。取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m。
1.3.2 将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量： 1.0000g-2.0000g。
1.3.3 将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100-105℃烘60min，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2。
1.3.4 结果表示
挥发物含量X挥按式计算：
X挥＝（m1－m2）/( m1－m0)
式中：X挥－固体含量，%。
m0－称量瓶的质量，g
m1－称量瓶加试样的质量，g
m2－称量瓶加烘干后试样的质量，g
计算三次试验结果的平均值，精确到小数点后一位。
1.4 灰份
按照GB7531—87《有机化工产品灰分的测定》规定的方法进行，灼烧温度为650±25℃。灰分计算三次试验结果的平均值，精确到小数点后一位。
1.5 PH值
按照GB/T8077—2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》第七条规定的方法进行。
2、纤维素醚
检验方法：
2.1外观：
在自然散射光下目测。
2.2粘度：
取400 ml 高搅烧杯称重，并称取294g水置入其中，开搅拌机，然后加入称取的纤维素醚 6.0 g；并不断的搅拌直至全溶，使其溶解配制成2%溶液；放置于实验温度（20±2）℃下3-4 h后；用NDJ-1型旋转粘度计测试，测试时选择合适的粘度计转子号数与转子转速。旋上转子并放入溶液中静置3-5分钟后；打开开关，待数值稳定后，记录结果
注：(MC 4万、6万、7.5万）选择4号转子，转速6转。
2.3水中溶解状态：
配置成2%的溶液过程中，观察溶解的过程、速度。
2.4灰分：
取瓷坩埚在马费炉中灼烧后，放在干燥器中冷却，称重，直至恒重后备用。精确称取（5~10）克试样于坩埚中，将坩埚先在电炉上焙烧，达到完全碳化后，放入马费炉中灼烧约（3～4）h，再放入干燥器中冷却，称量，直至恒重。
灰分计算（X）：
X = (m2-m1) / m0×100
式中： m1 ——坩埚质量，g；
m2 ——灼烧后坩埚与灰分总质量，g；
m0 ——试样质量，g；
2.5含水量（干燥失重）：
称取5.0g 样品于快速水分测定仪托盘上，精确调节至零位刻度线。升温并调节温度于（105±3）℃之间。待显示刻度不动时，记下数值m1 （称量精度为5mg ）。
含水量（干燥失重X（%））计算：
X = ( m1 / 5.0) × 100
3、减水剂
检测方法：依据《GB8076-2008混凝土外加剂》、《GB/T8077-2000混凝土外加剂均质性试验方法》
4、憎水剂
检测方法：
4.1膨胀珍珠岩憎水处理：首先将 憎水剂按照 0.2%的比例，用水稀释成均匀溶液；称取适量的膨胀珍珠岩样品，并用 2 倍质量的憎水剂稀释液喷洒，同时均匀拌合膨胀珍珠岩，尽可能保证膨胀珍珠岩对溶液均匀吸收。待膨胀珍珠岩将
溶液完全吸收后，放入带通风设备的干燥箱中，在 105 ℃温度下烘干到恒重，取出膨胀珍珠岩在室温下自然冷却到室温。
4.2吸水率：参照 GB/T 5486.3—2001《无机硬质绝热制品试验方法》，测试有机硅憎水剂处理后的珍珠岩对保温砂浆吸水率的影响。
4.3软化系数：参照 GB/T 20473—2006《建筑保温砂浆》，测试有机硅憎水剂处理后的膨胀珍珠岩对保温砂浆软化系数的影响。
4.4线性收缩率：参照JGT283-2010《膨胀玻化微球轻质砂浆》，测试有机硅憎水剂处理后的膨胀珍珠岩对保温砂浆线性收缩率的影响。
4.5抗压、抗折强度：参照 GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO 法）》，测试有机硅憎水剂处理后的膨胀珍珠岩对保温砂浆抗压、抗折强度的影响。
5、纤维
检验方法：依据《GB/T21120-2007水泥混凝土和砂浆用合成纤维》
6、引气剂
检验方法：依据《GB8076-2008混凝土外加剂》、《GB/T8077-2000混凝土外加剂均质性试验方法》

H. 干燥失重与水分的区别

1、挥发方式不同

所有易挥发份都属于干燥失重，只有易挥发份是水才是水分。比如产品在甲苯中离心得到,那么做水份几乎是零,做干燥失重就可能是百分之几，如果产品是从水中结晶出来的,可能水分和干燥失重几乎相等。

2、含义不同

（1）水分，意思是指含在物体内部的水。

（2）干燥失重系指待测物品在规定的条件下，经干燥至恒重后所减少的重量，通常以百分率表示。

3、成分不同

（1）“干燥失重”不仅包含水分，还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。

（2）“水分”是指药品中的水和结晶水的总和，但不包括其它的。但是很多企标中，用水份来标示干燥失重。

式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m1 ——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）；

m2 ——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3 ——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

常见干燥失重测定方法

1、常压恒温干燥法

（1）本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。“恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

（2）干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水，在105℃水分不易除去，可提高干燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180℃干燥至恒重。

（3）为了使水分及挥发性物质易于挥散，样品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。

（4）取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称重。某些样品中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。

（5）如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50℃干燥，然后渐次升温，最后于105℃烘至恒重。

2、干燥剂干燥法

（1）适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分，干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。

（2）其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵，在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。

（3）使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105℃干燥后可再使用。

3、减压干燥法

（1）适用于熔点低，受热不稳定及水分难除去的样品。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。有的样品熔点低，或对热不稳定不能加热，可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。

（2）如布洛芬熔点为74.5~77.5℃，规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品，可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。

（3）减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

4、热重法

本法适用于贵重样品和在空气中易氧化的样品。

I. 淀粉 干燥失重/(%)检测用什么标准

淀粉的检测干燥失重，即检测淀粉的水分，有国标可以依据，目前淀粉国标有：GB12309-90
是玉米淀粉的检测国标。GB/T12087-2008
是变性淀粉水分的检测标准；GB
8885-88
食用玉米淀粉标准。
检测淀粉的水分的标准还有一些，大概的操作步骤：
在130-133度鼓风干燥箱中，
1.
坩埚恒重；
2.称量样品；
3.
烘干样品；
4.
恒重坩埚和样品；
5.
称量计算。

J. 残留溶剂的常用检测方法

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。
目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：
1、确定被测的有机溶剂
根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备
顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。
对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。
4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定
配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。
5、检测器的选择
一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。
常见的气相色谱法有：
直接进样法测定：采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。
毛细管柱顶空进样等温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况。
毛细管柱顶空进样程序升温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量较多，并且极性差异较大的情况。
基本可以分成三类：直接进样气相色谱法，顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。
其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。