富马酸含量滴定检测方法

❶ 富马酸二甲酯的检测

关于富马酸二甲酯(DMF)检测
2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案，该决议于2009年5月1日正式生效。草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。
富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从2008年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。
在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。
富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在浙江省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给浙江省相关行业带来很大的不利影响。
面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。时下检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

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这种药叫博苏片，北京各药房都有，价格应该在20元左右。

❸ 为什么在富马酸的滴定快接近终点时，溶液会呈现乳白色

因为滴定接近终点时形成脂肪酸钠（盐）较多会出现盐析，所以溶液会呈现乳白色

❹ 高锰酸钾滴定富马酸亚铁

KMnO4必须当场标定。
另外富马酸也会被氧化的。
胶囊中的其他填充物也可能会被氧化的。

❺ 富马酸酮替芬的药物分析

方法名称： 富马酸酮替芬—富马酸酮替芬的测定—非水溶液滴定法
应用范围： 本方法采用非水溶液滴定法测定富马酸酮替芬（C19H19NOS·C4H4O4）的含量。
本方法适用于富马酸酮替芬的含量测定。
方法原理： 供试品加冰醋酸溶解，以结晶紫为指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.55mg的C19H19NOS·C4H4O4。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）
2. 冰醋酸
3. 结晶紫指示液
4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
3. 基准邻苯二甲酸氢钾
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤： 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸10mL使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.55mg的C19H19NOS·C4H4O4。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.796。

❻ 求高人解答富马酸二甲酯的执行标准，安全说明书(MSDS)及生产工艺

富马酸二甲酯的执行标准： 1、“DMF”指化学品富马酸二甲酯，IUPAC（国际纯化学与应用化学联盟）名称为Dimethyl （E）-butenedioate，CAS（化学物质登记号）编号：624-49-7，EINECS（欧洲现有商用化学物质目录信息系统）编号：210-849-0。 2、“产品”指第2001/95/EC号指令第2（a）条中定义的任何产品； 3、“含有富马酸二甲酯的产品”指如下产品或产品零件： （i）声明了富马酸二甲酯的存在率，如在一个或多个小袋子上；或 （ii）富马酸二甲酯的浓度大于每公斤该产品或产品零件重量0.1毫克； 4、“投放市场”指第一次在共同体市场销售； 5、“在市场上销售”指在商业活动过程中提供用于在共同体市场上经销、消费或使用，不管是有偿还是无偿。 国家皮革质量监督检验中心（浙江）于2008年开始重点前瞻性研究应对这一技术性贸易措施的技术，于2008年下半年已经率先提供这一测试技术服务。2008年以来，欧洲相继发生中国皮革产品使用含DMF防霉剂疑致消费者过敏事件，主要涉及的产品包括椅子和鞋，2008年底法国、西班牙就禁止含有DMF的椅子进口，上月欧盟国家通过了禁止进口DMF的决定。
MSDS 不知道你是想要什么版本的MSDS， 一般要英文的多 ， 就给你你个英文吧 ， **** MATERIAL SAFETY DATA SHEET ****

N,N-Dimethylformamide, for HPLC

**** SECTION 1 - CHEMICAL PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION ****

MSDS Name: N,N-Dimethylformamide, for HPLC
Catalog Numbers:
27960-0000, 27960-0010, 27960-0025

**** SECTION 2 - COMPOSITION, INFORMATION ON INGREDIENTS ****

+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+
| CAS# | Chemical Name | % | EINECS# |Haz Symbols| Risk Phrases |
|----------------|--------------------------------------|----------|-----------|-----------|---------------+
| 68-12-2 |N,N-Dimethylformamide, for HPLC | | 200-679-5 |||
+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+
Hazard Symbols: T
Risk Phrases: 20/21 36

**** SECTION 3 - HAZARDS IDENTIFICATION ****

EMERGENCY OVERVIEW
Harmful by inhalation and in contact with skin. Irritating to eyes.
May cause harm to the unborn child.Toxic.Combustible liquid.

Potential Health Effects
Eye:
Causes eye irritation.
Skin:
Causes skin irritation. Harmful if absorbed through the skin.
Substance is rapidly absorbed through the skin.
Ingestion:
Causes gastrointestinal irritation with nausea, vomiting and
diarrhea. May cause kidney damage. May cause liver damage.
Inhalation:
Harmful if inhaled. May cause respiratory tract irritation. May
cause effects similar to those described for ingestion.
Chronic:
Possible cancer hazard based on tests with laboratory animals.
Prolonged or repeated skin contact may cause dermatitis.

**** SECTION 4 - FIRST AID MEASURES ****

Eyes:
Flush eyes with plenty of water for at least 15 minutes,
occasionally lifting the upper and lower eyelids. Get medical aid.
Skin:
Get medical aid immediately. Immediately flush skin with plenty of
water for at least 15 minutes while removing contaminated clothing
and shoes.
Ingestion:
Ince vomiting. If victim is conscious and alert, give 2-4 cupfuls
of milk or water. Never give anything by mouth to an unconscious
person. Get medical aid immediately.
Inhalation:
Get medical aid immediately. Remove from exposure and move to fresh
air immediately. If not breathing, give artificial respiration. If
breathing is difficult, give oxygen.
Notes to Physician:

**** SECTION 5 - FIRE FIGHTING MEASURES ****

General Information:
As in any fire, wear a self-contained breathing apparatus in
pressure-demand, MSHA/NIOSH (approved or equivalent), and full
protective gear. Will burn if involved in a fire.
Extinguishing Media:
Use water spray to cool fire-exposed containers. Use foam, dry
chemical, or carbon dioxide.

**** SECTION 6 - ACCIDENTAL RELEASE MEASURES ****

General Information: Use proper personal protective equipment as indicated
in Section 8.
Spills/Leaks:
Absorb spill with inert material (e.g. vermiculite, sand or earth),
then place in suitable container. Do not flush into a sewer. Remove
all sources of ignition.

**** SECTION 7 - HANDLING and STORAGE ****

Handling:
Use only in a well-ventilated area. Use spark-proof tools and
explosion proof equipment. Avoid breathing st, vapor, mist, or
gas. Avoid contact with skin and eyes. Use only in a chemical fume
hood.
Storage:
Keep away from sources of ignition. Store in a cool, dry place.
Store in a tightly closed container.

**** SECTION 8 - EXPOSURE CONTROLS, PERSONAL PROTECTION ****

Engineering Controls:
Facilities storing or utilizing this material should be equipped
with an eyewash facility and a safety shower.
Personal Protective Equipment

Eyes:
Wear safety glasses and chemical goggles if splashing
is possible.
Skin:
Wear appropriate protective gloves to prevent skin
exposure.
Clothing:
Wear appropriate protective clothing to minimize
contact with skin.
Respirators:
Follow the OSHA respirator regulations found in 29
CFR 1910.134 or European Standard EN 149. Always use
a NIOSH or European Standard EN 149 approved
respirator when necessary.

**** SECTION 9 - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES ****

Physical State: Clear liquid
Color: APHA: 5 max
Odor: amine-like - faint odor
pH: Not available.
Vapor Pressure: 4.9 mbar @ 20 C
Viscosity: 0.8 mPa s 20 deg C
Boiling Point: 153 deg C @ 760.00mm Hg
Freezing/Melting Point: -61 deg C
Autoignition Temperature: 445 deg C ( 833.00 deg F)
Flash Point: 58 deg C ( 136.40 deg F)
Explosion Limits, lower: 2.20 vol %
Explosion Limits, upper: 16.00 vol %
Decomposition Temperature:
Solubility in water: soluble in water
Specific Gravity/Density: .9450g/cm3
Molecular Formula: HCON(CH3)2
Molecular Weight: 73.09

**** SECTION 10 - STABILITY AND REACTIVITY ****

Chemical Stability:
Stable.
Conditions to Avoid:
Stable., incompatible materials, ignition sources.
Incompatibilities with Other Materials:
Oxidizing agents, recing agents, acids, halogenated agents,
nitrates, chloroformates.
Hazardous Decomposition Procts:
Carbon monoxide, oxides of nitrogen, carbon dioxide.
Hazardous Polymerization: Will not occur.

**** SECTION 11 - TOXICOLOGICAL INFORMATION ****

RTECS#:
CAS# 68-12-2: LQ2100000
LD50/LC50:
CAS# 68-12-2: Inhalation, mouse: LC50 = 9400 mg/m3/2H; Inhalation,
rat: LC50 = 3421 ppm/1H; Inhalation, rat: LC50 = 3421 ppm/3H;
Inhalation, rat: LC50 = 1948 ppm/4H; Oral, mouse: LD50 = 2900 mg/kg;
Oral, rabbit: LD50 = 5 gm/kg; Oral, rat: LD50 = 2800 mg/kg; Skin,
rabbit: LD50 = 4720 mg/kg; Skin, rat: LD50 = >3.2 gm/kg.
Skin, rat: LD50 = 5 gm/kg
Carcinogenicity:
N,N-Dimethylformamide, for HPLC -
Not listed by ACGIH, IARC, NIOSH, NTP, or OSHA.
Other:
See actual entry in RTECS for complete information.

**** SECTION 12 - ECOLOGICAL INFORMATION ****

Ecotoxicity:
Damage to fish: Gold oland test: 18 hrs LC50: 500 mg/l

**** SECTION 13 - DISPOSAL CONSIDERATIONS ****

Dispose of in a manner consistent with federal, state, and local regulations.

**** SECTION 14 - TRANSPORT INFORMATION ****

IATA
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing Group: III
IMO
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing Group: III
RID/ADR
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing group: III
USA RQ:CAS# 68-12-2: 100 lb final RQ; 45.4 kg final RQ

**** SECTION 15 - REGULATORY INFORMATION ****

European/International Regulations
European Labeling in Accordance with EC Directives
Hazard Symbols: T
Risk Phrases:
R 61 May cause harm to the unborn child.
R 20/21 Harmful by inhalation and in contact with
skin.
R 36 Irritating to eyes.
Safety Phrases:
S 53 Avoid exposure - obtain special instructions
before use.
S 45 In case of accident or if you feel unwell, seek
medical advice immediately (show the label where
possible).
WGK (Water Danger/Protection)
CAS# 68-12-2: 1
United Kingdom Occupational Exposure Limits
CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, TWA 10 ppm TWA; 30 mg/m3 TWA
CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, STEL 20 ppm STEL; 61 mg/m3 STEL
United Kingdom Maximum Exposure Limits

Canada
CAS# 68-12-2 is listed on Canada's DSL List.
CAS# 68-12-2 is listed on Canada's Ingredient Disclosure List.
Exposure Limits
CAS# 68-12-2: OEL-AUSTRALIA:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-BELGIUM:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-CZECHOSLOVAKIA:TWA 30 mg/m3;STEL 60 mg/m3
OEL-DENMARK:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-FINLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm (60 mg/m3);Skin
OEL-FRANCE:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-GERMANY:TWA 20 ppm (60 mg/m3);Skin
OEL-HUNGARY:TWA 10 mg/m3;STEL 20 mg/m3;Skin
OEL-JAPAN:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-THE NETHERLANDS:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-THE PHILIPPINES:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-POLAND:TWA 10 mg/m3
OEL-RUSSIA:TWA 10 ppm;STEL 10 mg/m3;Skin
OEL-SWEDEN:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 15 ppm (45 mg/m3);Skin
OEL-SWITZERLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm;Skin
OEL-TURKEY:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-UNITED KINGDOM:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm;Skin
OEL IN BULGARIA, COLOMBIA, JORDAN, KOREA check ACGIH TLV
OEL IN NEW ZEALAND, SINGAPORE, VIETNAM check ACGI TLV
US FEDERAL
TSCA
CAS# 68-12-2 is listed on the TSCA inventory.

**** SECTION 16 - ADDITIONAL INFORMATION ****

MSDS Creation Date: 7/16/1996 Revision #0 Date: Original.

The information above is believed to be accurate and represents the best
information currently available to us. However, we make no warranty of
merchantability or any other warranty, express or implied, with respect to
such information, and we assume no liability resulting from its use. Users
should make their own investigations to determine the suitability of the
information for their particular purposes. In no way shall the company be
liable for any claims, losses, or damages of any third party or for lost
profits or any special, indirect, incidental, consequential or exemplary
damages, howsoever arising, even if the company has been advised of
the possibility of such damages.
----------------------------------------------------------------------
生产工艺：
1、硫酸催化合成DMF 不含富马酸二甲酯的干燥剂 硫酸作为催化剂是经典的合成法,产品收率可以达到92%〔4，8，9〕，虽然这种方法简单收率高，但是，由于硫酸的腐蚀性，会引起副反应，且有三废污染等缺点。 2、对甲苯磺酸催化合成DMF 甲苯磺酸作为催化剂合成DMF，产品产率为67%左右。对甲苯磺酸是一种有机酸，虽然其对设备的腐蚀性和三废比较少、不易引起副反应、产品色泽好、价廉易得、易于保存运输和使用，用量少，活性高，但是产率比较低等缺点。 3、树脂催化合成DMF 强酸性阳离子交换树脂早在20世纪50年代就开始用于一些酯化反应中，生成的酯色度低，后处理方便，可重复使用，对设备无腐蚀性，不产生三废，极有工业使用价值。使用强酸性离子交换树脂作为催化剂合成DMF，其产率可达到91.4%。 4、固体超强酸催化合成DMF 固体超强酸催化合成富马酸二甲酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制造容易、在反应体系中易分离、不易中毒等优点,同时可以重复使用,因而具有一定的工业应用价值。 5、氯化铁催化合成DMF 谱尼测试提供富马酸二甲酯检测服务 结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯结晶氯化铁（FeCI3•6H2O）是一种价廉易得的化合物，利用它催化合成富马酸二甲酯，腐蚀小，三废污染较轻，操作方便，有一定应用价值,其有利应用条件是：当催化剂0.8g，富马酸58g，甲醇20ml，，即摩尔比为0.06∶1∶10，回流4h，得白色结晶产品，收率达61.7%〔13〕。 6、杂多酸催化合成DMF 杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸,它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氢化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统地调节。它对许多反应具有高的催化活性和选择性,并且不挥发,对热稳定、污染少、可以大大减轻对设备的腐蚀,能够再生和重复使用。 7、稀土化合物催化合成DMF 稀土化合物是我国易得、资源丰富的化合物,开发稀土化合物的利用很有经济价值。李晓莉等利用三氧化二钕(Nd2O3)催化合成了富马酸二甲酯，当15g富马酸,30ml甲醇，三氧化二钕用量为3%，回流4h，得产品收率90%〔15〕。 8、BF3•(C2H5)2O催化合成DMF 三氟化硼(BF3)是强的电子接受体，强的Lewis酸，能够与供电子的羧酸中羧基形成复合物，使羧基中的碳带更多的正电荷，但BF3是气体，故催化酯化反应的进行，常利用其与醇或醛等形成钅羊盐而使用。

看看多来点分吧 ， hehe 多多益善啊 嘿嘿

❼ 富马酸亚铁FeH2C4O4，商品名富血铁，含铁量高，是治疗缺铁性贫血常见的药物．某校研究性学习小组通过查阅

Ⅰ、富马酸与碳酸钠反应生成富马酸钠和二氧化碳、水，反应的离子方程式为：H₄C₄O₄+CO₃^2-═H₂C₄O₄^2-+CO₂↑+H₂O；反应后控制溶液pH为6.5～6.7，若反应后溶液的pH太小，反应生成的H₂C₄O₄^2-的浓度过低，影响富马酸亚铁的制取；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子能够与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，而氢氧化亚铁进一步被氧化成氢氧化铁，影响富马酸亚铁的产率，
故答案为：H₄C₄O₄+CO₃^2-═H₂C₄O₄^2-+CO₂↑+H₂O；H₂C₄O₄^2-的浓度过低（或生成的阴离子含有H₃C₄O₄^-）；Fe²⁺易转化为Fe（OH）₂，并进一步被氧化为Fe（OH）₃，从而降低富马酸亚铁的产率；
Ⅱ、滴定过程中消耗的Ce⁴⁺离子的物质的量为：n（Ce⁴⁺）=0.1000mol/L×0.01850L=0.001850mol，
根据反应方程式Fe²⁺+Ce⁴⁺═Fe³⁺+Ce³⁺可知：n（FeH₂C₄O₄）=n（Ce⁴⁺）=0.001850mol，
富马酸亚铁的质量为：m（FeH₂C₄O₄）=0.001850mol×170g/mol=0.3145g，
样品中富血铁的质量分数为：w（FeH₂C₄O₄）=

❽ 怎样测定饮料中的苹果酸

苹果酸的检验
2009-7-27 中国生物化工网 孙先生
http://www.laodafang.net/shtmlnewsfiles/ecomnews/521/2009/200972709371052568.shtml
定性检验

1.三氯化钛法

在试管中加入约5ml待试溶液，滴入3滴15%TiC13溶液，在几分钟内出现白色沉淀，表明有苹果酸存在。如果气温太低，可将试管握在手中温热，但不能在灯焰上加热，因为煮沸时柠檬酸溶液也有类似反应，生成白色沉淀。这种方法也可以定性草酸，因为草酸溶液在这种情况下显示典型的黄色。

这种方法苹果酸的最低检出浓度为0.5g/1。在有其他有机酸、无机酸或糖存在时，最低检出浓度有所变化，见表1——27。

表1——27 各种酸存在时TiC13法苹果酸最低检出浓度

酸种类
最低检出浓度（g/1）
酸种类
最低检出浓度（g/1）

水
0.5
丙酮酸
1

琥珀酸
0.5
柠檬酸
2

马来酸
0.5
草酸
2

酒石酸
0.4
硫酸
2

富马酸
0.8
葡萄糖酸
1.6

α-酮戊二酸
0.8

注：硫酸浓度为0.05mol/1,其他物质浓度为1g/1。

2.美国药典法。

取样约5g，溶解于1ml 1mol/1硫酸中，加1ml 0.003%de 2-萘酚硫酸溶液，混匀。溶液具有蓝色荧光，透射光呈淡黄色。

3．纸层析法

取新华5号层析滤纸，裁成15×20cm。点样线距底边2cm，点样间距2cm，点样量2μl。

展开剂：正丁醇：85%甲酸：水=5：5：1。展开剂在钟罩内平衡3h,然后放人点好样的滤纸，按上行法展开，展开时间约需3h。

显色剂：0.2%溴甲酚绿喷雾，有机酸显黄色斑点。也可以用混合显色剂（0.2%溴加酚绿：0.05%甲基红：0.5mol/1NaOH=1：1：0.15）喷雾显色，有机酸呈桔红色斑点，很明显。各种酸的Rf值见表1——28。

表1——28 有机酸纸层析的Rf值

苹果酸 0.697
富马酸 0.927

草酸 0.753
马来酸 0.871

柠檬酸 0.607
酒石酸 0.551

琥珀酸 0.860
葡萄糖酸 0.466

控制纸层析斑点圆正度的关键除了正确选择滤纸和展开剂之外，还要控制展开剂的平衡时间。采用本方法时，平衡时间以3h为宜。时间过短斑点横向扩散，过长则纵向扩散，甚至拖尾，展开剂配制好后存放8～10h以上已经出现分层现象，不再能使用。

苹果酸

斑点性状 扁椭圆形 圆形 竖椭圆形 竖长椭圆形

平衡时间（h） ＜1 3 6 ＞8

展开剂平衡时间对斑点圆正度的影响

展开剂组成：正戊醇：85%甲酸：水=5：5：1

定量检验

1.酸碱滴定法

取约2g苹果酸，精密称定。在一只三角瓶中溶于40ml新沸过的冷水中，加入酚酞指示剂，用1mol/1NaOH滴定至开始出现粉红色（持续时间不低于30s）。1ml 1mol/1NaOH溶液相当于67.04mg C4H6O5。

美国药典采用此法。

2.紫外分光光度法

试剂：（1）硫酸96%，分析纯，不含硝酸盐。

（2）2，7-萘二酚溶液：1g2，7-萘二酚溶于100ml96%硫酸中。

操作：取1ml样品溶液（苹果酸浓度控制在0.05～0.8mg/1）加入6ml试剂（1）中，加入0.1ml试剂（2），在100℃下水浴加热15～20min，冷至接近室温后，在385nm紫外光下比色测定。同时以空白水样同法处理，作仪器调零之用。

用纸层定性后的样品，将显色斑点剪下，用1ml水洗脱，也可采用此法测定。

根据上述在385nm下测得的吸光度值，可以从标准曲线上查得苹果酸含量。

3.荧光分光光度法

试剂：（1）80%硫酸

（2）地衣酚溶液：称取0.250g地衣酚，加少许95%硫酸溶解后，转到50ml溶量瓶中，并用硫酸定容至刻度。

（3）苹果酸标准溶液：称取苹果酸标准样0.1028g，用去离子水溶解后转入100ml容量瓶中，并用水定容至刻度。

操作：在25ml干燥的带塞比色管中，加入1ml试剂（2），并加入待试溶液10μL(浓度不超过3g/1)。同时用水和20μL试剂30min显色。取出放冷，再用冰浴冷却后，用80%硫酸稀释至刻度，摇匀。在最大激活光波长（369nm）和吸收光波长（445nm）下测定荧光强度。测定时以水样调零，以标准试剂调在45±0.5荧光强度。根据荧光强度，可以标准曲线上查得苹果酸含量。

富马酸和马来酸含量测定

美国药典规定，苹果酸除了用滴定法测定酸含量以外，还需测定富马酸和马来酸含量，因为化学合成法或发酵法生产的苹果酸中，都可能有这两种酸存在。测定采用极普法，方法如下。

1.试剂

（1）电解质溶液：74.5gKCl溶于1000ml容量瓶的500ml水中，加100ml盐酸，再加水至刻度，摇匀。

（2）缓冲溶液：溶解130.5Gk2HPO4于1000ml水中，再用KH2PO4调至PH7.0.

（3）明胶溶液：在磁力搅拌下，溶解1g明胶于65ml沸水中，冷后添加35ml乙醇作保护剂，混匀。

（4）标准液制备：取约20g苹果酸，100mg药典级富马酸和10mg药典级马来酸，分别精密称定，加到500ml容量瓶中，并加300ml 1mol/1 NaOH，混匀。加入酚酞试液，继续用同样NaOH溶液中和至淡粉红色，但此颜色持续不超过30s。用水稀释至刻度，混匀。

（5）试样制备：取约4g试样，精密称定，溶于100ml容量瓶中的25ml水中，加入酚酞试液，用1mol/1NaOH中和到显粉红色，但持续不超过30s,用水稀释至刻度，混匀。

2.操作

取2份25.0ml试样，分别移入100ml容量瓶中（记为试样A和试样B）。用电解质溶液稀释A至刻度，混匀。试样B中加入50ml缓冲液，用水稀释至刻度，混匀。

用一部分试样A洗涤极谱仪样品槽后，在槽中加入适量的样品A，将样品槽浸在25.0±0.5℃的水浴中，加入两滴明胶溶液，往试样溶液中通入氮气5Min以上，以驱除空气。插入一支适用于极谱仪的滴汞电极（负电极），调节电流灵敏度至适当水平，用一只饱和甘汞电极作为参比电极，以每分钟0.2伏的变化速率，记录-0.1～-0.8伏区间的极谱图。

取25.0ml标准样品入100ml容量瓶中，用电解质溶液稀释至刻度，混匀。测定这种标准样品A的极谱，方法与上述试样A测定相同。

每份极谱图中，测出靠近-0.56V（半波电压）处的波高。试样A的波高记为iu，标准样A的波高记为is。

除了以0.1v/min的电压变化速率和记录-1.05～-1.7v区间的极谱图外，试样B和标准样B的测定方法与上述方法相同。在每份极谱图中，测出马来酸在半波电压（靠近-1.33v）处的波高。对于试样B，这个波高记为iu，对于标准样B记为is。用下试计算混在苹果酸中的马来酸和富马酸含量（mg）:

500c iu(is-iu)

式中，c是标准样中混入的马来酸和富马酸浓度（g/1）。类似地可用下式计算混在苹果酸中的马来酸含量（mg）:

500cˊiu(is-iu)

式中cˊ代表标准样中混入的马来酸浓度（g/1）。上述两个值之差是混入的富马酸含量（mg）.

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❾ 的食品添加剂怎么检测

食品添加剂检测：
食品添加剂是添加到食品中以保持风味或增强口感、改善外观或其他品质的物质，是食品中的重要组成部分。随着食品工业的发展，食品添加剂已成为加工食品不可缺少的物质，同时，食品添加剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点。食品添加剂检测能够有效的控制食品添加剂的质量，对整个食品添加剂生产与加工行业有着十分重要的作用，并得到诸多食品生产加工企业的重视。

检测范围和检测项目
天然食品添加剂检测 ：赤藓糖醇、5’-鸟苷酸二钠、5′-肌苷酸二钠、甜菜红、菊花黄、黑豆红、肉桂油等
合成食品添加剂检测 ：乳化香精、藻酸丙二醇酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨酸钾、山梨酸、胭脂红、糖精钠、植酸(肌醇六磷酸)、甘氨酸(氨基乙酸)、改性大豆磷脂、三聚磷酸钠、味精、红米红、羟丙基淀粉醚、β-环状糊精、甘草酸-钾盐(甘草甜素单钾盐)、甘草抗氧物、天然咖啡因等
防腐剂 ：苯甲酸(钠)，对羟基苯甲酸酯类及其钠盐，山梨酸 (钾)，脱氢乙酸钠
抗氧化剂：丁基羟基茴香醚(BHA)，特丁基对苯二酚(TBHQ)，2.6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)，没食子酸丙酯
甜味剂 ：甜蜜素，三氯蔗糖，糖精钠，安赛蜜，阿斯巴甜，山梨糖醇，木糖醇等
酸度调节剂：富马酸，乳酸，酒石酸，乙酸，苹果酸，柠檬酸等
着色剂 ：日落黄，柠檬黄，诱惑红，苋菜红，胭脂红，亮蓝，亮黑，酸性绿，酸性红，偶氮玉红，赤藓红，靛蓝，专利蓝，喹啉黄，荧光黄
增白剂 ：甲醛，荧光增白剂，二氧化硫，吊白块，过氧化苯甲酰等
其他 ：咖啡因，硝酸盐，亚硝酸盐，茶多酚，溴酸钾，硼酸，硼砂等

❿ 如何优化色谱条件准确测定富马酸二甲酯

DMF主要用作防霉剂，小包干燥剂中也有可能加入，一般皮革，纺织品中常见，塑料中很少会有，需要通过化学定量检测确定。另外塑料中的邻苯二甲酸也是欧盟限用的物质，需要注意一下。

如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。

主要用途

富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。

由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性，现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。