‘壹’ 化学鉴别法的干法
干法系指将供试品加适当试剂在规定的温度条件下(一般是高温)进行试验,观测此时所发生的特异现象。常用的方法有焰色试验和加热分解试验。
(1)焰色试验:利用某些元素所具有的特异焰色,可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。如钠盐通常使火焰显出特殊的鲜黄色,而青霉素类药物和头孢菌素类药物大多为钠盐或钾盐形式,鉴别时可以利用钠、钾的焰色反应。
(2)加热分解法:在适当的温度条件下,加热使供试品分解,生成有特殊气味的气体。如:舒林酸的加热分解,产生刺激性的二氧化硫气体,并能使湿润的碘-淀粉试纸蓝色消退。湿法:系指将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化,如颜色、沉淀、气体、荧光等。(1)呈色反应鉴别法:系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。
(2)沉淀生成反应鉴别法
(3)荧光反应鉴别法
(4)气体生成反应鉴别法
‘贰’ 药物分析习题甾体激素的官能团呈色反应有哪些
①C17-α-醇酮基的呈色反应:
皮质激素类药物分子结构中C17位上的α-醇酮基具有还原性,能与氧化剂四氮唑盐反应而呈色。如醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮唑试液反应生成红色。
②酮基的呈色反应:
甾体激素分子结构中含有酮基,如C3-酮基和C20-酮基,均能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。例如,醋酸可的松、氢化可的松等,其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼试液,加热即显黄色。
③甲酮基的呈色反应:
甾体激素分子结构中含有甲酮基乙基活泼亚甲基时,能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。其中亚硝基铁氰化钠反应可认为是黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法,在一定的条件下,黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素均不显蓝紫色,而呈现淡橙色或不显色。
④有机氟的呈色反应:
一些含氟的甾体激素药物(如醋酸氟轻松、醋酸地塞米松等),经氧瓶燃烧法后生成无机氟化物,在12%醋酸钠的稀醋酸中与茜素氟蓝及硝基亚铈起反应,即显蓝紫色。
⑤酚羟基的呈色反应:
C3为酚羟基的雌激素,能与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。如JP(13)收载的苯甲酸雌二醇利用该法进行鉴别。
‘叁’ 显色反应的原理
淀粉遇碘显蓝色.因此,先用笔蘸淀粉溶液在纸上作画,再喷以碘液,便有显色反应发生.
酸性高锰酸钾溶液易被还原而褪色.
酚酞遇碱显蓝色和石蕊的"酸红碱蓝"也属氧化还原反应.
‘肆’ 高中阶段所有鉴别物质的现象、反应和原理
这个嘛自己要多悟啊!呵呵
一、物质的鉴别与鉴定
1. 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另 一种物质;也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。 鉴别题的种类包括:
(1)限用一种试剂鉴别多种物质:所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应,且能产生不同的实验现象。常使用的鉴别试剂有:强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱[NaOH溶液、Ba(OH)2溶液]、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。
(2)不用任何试剂鉴别多种物质:此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别,但一般情况下,可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中,解答此类题目一般采用如下四种方法:
①特征连锁法:从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手,先鉴别出一种物质,再用这种物质作试剂来鉴别其它物质,连锁式地进行鉴别。
②加热法:若待检物均无明显外观特征,可考虑采用加热方法加以鉴别(许多物质在加热时会发生化学变化,并出现不同现象,如铵盐、硝酸盐、酸式碳酸盐等)。
③焰色反应法:根据待检物质中所含的阳离子不同进行焰色反应操作,可将其鉴别开来。
④两两混合法(又称:简明列表法):若上述三种方法均不能达到目的时,一般即采用“两两混合法”。即列出表格,然后把待检溶液编号,记录反应现象,对照表格确定出每一种物质。此法适用于一些比较复杂、难以鉴别的题目。
(3)两种溶液的自我鉴别:一般采用“互滴法”。
2.鉴定
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,鉴定是根据物质的化学特性,分别检出阳离子 、阴离子。是根据物质的某些特性,也就是所采用试剂或方法只对此例成立,再者要全证明 。
而物质检验的方法常用的物理方法有:①观察法;②嗅试法;③加热法;④水溶法;⑤焰色反应法等。常用的化学方法有:①加热法;②点燃法;③指示剂法;④显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色);⑤互滴法;⑥不同试剂两两混合法(又称:简明列表法)等。
.有机物的检验
⑴ 碳碳双键或三键:加少量溴水或酸性KMnO4溶液,褪色。
⑵ 甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
⑶ 卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,淡黄色沉淀的为溴代烷,黄色沉淀的为碘代烷。
⑷ 乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并由刺激性气味产生。。
⑸ 苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑹ 乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾,有红色沉淀生成。
⑺ 乙酸:使石蕊试液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡;或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。
⑻ 乙酸乙酯:加入滴加酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
⑼ 淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
⑽ 蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。
.常见气体的检验
⑴ H2:灼热的CuO和CuSO4,黑色的CuO变红,白色CuSO4粉末变蓝色。
⑵ O2:带火星的木条,木条复燃。
⑶ CO:灼热的CuO和澄清石灰水,黑色的CuO变红,石灰水变浑浊。
⑷ CO2:气体通入石灰水,石灰水变浑浊。
⑸ Cl2:湿润的淀粉KI试纸,变蓝。
⑹ HCl:通入硝酸银和稀硝酸,产生白色沉淀。
⑺ SO2:品红溶液,品红溶液红色退去,再加热。又出现红色。
⑻ NH3:湿润的红色石蕊试纸,变蓝。
⑼ NO:打开瓶口与空气接触,立即变为红棕色气体。
1.阳离子的检验:
离子 检验试剂 实验现象 离子方程式
H+ 石蕊试液 溶液变红
Na+ 焰色反应 火焰呈黄色
Fe2+ ①NaOH溶液
②KSCN溶液、氯水
③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀,很快变为灰绿色,最后变为红褐色
②加KSCN溶液不变色,加氯水后便红色
③生成蓝色沉淀 ①Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3
②2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+
Fe3+ ①NaOH溶液
②KSCN溶液
①出现红褐色沉淀
②溶液呈血红色
①Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
② Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+
阳离子的检验
Cu2+ NaOH溶液 蓝色沉淀 Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓
NH4+ 与NaOH溶液混合加热,产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 无色有刺激性气味的气体,试纸变蓝 NH4++OH-= NH3↑+H2O
Mg2+ 加过量NaOH溶液 有白色沉淀生成 Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
Al3+ NaOH溶液,氨水 生成的白色沉淀,继续加NaOH溶液,沉淀溶解;继续加氨水沉淀不溶解 Al3++3OH-=Al(OH)3↓
Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O
H+ 石蕊试液 溶液变红
Na+ 焰色反应 火焰呈黄色
Fe2+ ①NaOH溶液
②KSCN溶液、氯水
③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀,很快变为灰绿色,最后变为红褐色
②加KSCN溶液不变色,加氯水后便红色
③生成蓝色沉淀 ①Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3
②2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+
Fe3+ ①NaOH溶液
②KSCN溶液
①出现红褐色沉淀
②溶液呈血红色
①Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
② Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+
OH- ①酚酞试液
②石蕊试液
①呈红色
②呈蓝色
阴离子的检验
Cl- AgNO3,稀HNO3 白色沉淀 Ag++Cl-=AgCl↓
Br- AgNO3,稀HNO3 淡黄色沉淀 Ag++Br-=AgBr↓
I- AgNO3,稀HNO3 黄色沉淀 Ag++I-=AgI↓
SO42- HCl,BaCl2溶液 加HCl无沉淀,再加BaCl2有白色沉淀 Ba2++SO42-=BaSO4↓
SO32- 稀硫酸,品红溶液 无色有刺激性气味的气体,能使品红溶液退色 SO32-+2H+=SO2↑+H2O
CO32- HCl,澄清石灰水 白色沉淀 CO32-+2H+=CO2↑+H2O
CO2+Ca(OH)2=CaCO3+2H2O
OH- ①酚酞试液
②石蕊试液
①呈红色
②呈蓝色
‘伍’ 颜色反应是鉴定特定物质的常用方法
A、斐林试剂用于鉴定还原糖,但不能鉴定出特定的还原糖,A错误;
B、蛋白质的鉴定实验不需要显微镜,B错误;
C、苏丹Ⅲ能将脂肪微粒染成橘黄色,且观察细胞内被染成橘黄色的脂肪微粒需用到显微镜,C正确;
D、观察DNA和RNA在细胞内的分布实验的结论是DNA主要分布在细胞核中,而RNA主要分布在细胞质中,D错误.
故选:C.
‘陆’ 酚羟基的三氯化铁呈色反应属于什么鉴别方法
大多数的酚能与氯化铁的稀水溶液发生显色反应.不同的酚与氯化铁反应呈显不同的颜色.例如,苯酚、间苯二酚、1,3,5-苯三酚与氯化铁溶液作用,均显紫色
‘柒’ 化学显色反应的原理
苯酚遇到铁离子变紫色,紫色的是一种配合物(又叫络合物),铁作为过渡元素可以当作中心原子苯酚的羟基里的氧原子提供孤对电子和铁形成配位键。一般是6个苯酚分子和一个铁离子配位,即铁的配位数是6。
‘捌’ 木素呈色反应的机理是什么
呈色反应
(一)双缩脲反应
1、原理
尿素加热至180℃左右,生成双缩脲并放出一分子氨。双缩脲在碱性环境中能与Cu2+结合生成紫红色化合物,此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子中有肽键,其结构与双缩脲相似,也能发生此反应。可用于蛋白质的定性或定量测定。反应式如下:
双缩脲反应不仅为含有两个以上肽键的物质所有。含有一个肽键和一个―CS―NH2,―CH2―NH2,―CRH―NH2,―CH2―NH2―CHNH2――CH2OH或CHOHC H2N H2等基团的物质以及乙二酰二胺等物质也有此反应。NH3也干扰此反应,因为NH3与Cu2+可生成暗蓝色的络离子Cu(NH3)42+。因此,一切蛋白质或二肽以上的多肽都有双缩脲反应,但有双缩脲反应的物质不一定都是蛋白质或多肽。
2.试剂
(1)尿素
(2)10%氢氧化钠溶液
(3)1%硫酸铜溶液
(4)2%卵清蛋白溶液
3.操作
取少量尿素结晶,放在干燥试管中。用微火加热使尿素熔化。熔化的尿素开始硬化时,停止加热,尿素放出氨,形成双缩脲。冷后,加10%氢氧化化钠溶液约1ml,振荡混匀,再加1%硫酸铜溶液1滴,再振荡。观察出现的粉红颜色。要避免添加过量硫酸铜,否则,生成的蓝色氢氧化铜能掩盖粉红色。
向另一试管加卵清蛋白溶液约1ml和10%氢氧化钠溶液约2ml,摇匀,
再加1%硫酸铜溶液2滴,随加随摇。观察紫玫瑰色的出现。
(二)茚三酮反应
1.原理
除脯氨酸、羟脯氨酸和茚三酮反应产生黄色物质外,所有α―氨基酸及一切蛋白质都能和茚三酮反应生成蓝紫色物质。
β―丙氨酸、氨和许多一级胺都呈正反应。尿素、马尿酸、二酮吡嗪和肽键上的亚氨基不呈现此反应。因此,虽然蛋白质和氨基酸均有茚三酮反应,但能与茚三酮呈阳性反应的不一定就是蛋白质或氨基酸。在定性、定量测定中,应严防干扰物存在。
该反应十分灵敏,1:1 500 000浓度的氨基酸水溶液即能给出反应,是一种常用的氨基酸定量测定方法。
茚三酮反应分为两步,第一步是氨基酸被氧化形成CO2、NH3和醛,水合茚三酮被还原成型茚三酮;第二步是所形成的还原型茚三酮同另一个水合茚三酮分子和氨缩合生成有色物质。
此反应的适宜pH为5~7,同一浓度的蛋白质或氨基酸在不同pH条件下的颜色深浅不同,酸度过大时甚至不显色。
2.试剂
(1)蛋白质溶液 100ml
2%卵清蛋白或新鲜鸡蛋清溶液(蛋清:水=1:9)
(2)0.5%甘氨酸溶液
(3)0.1%茚三酮水溶液
(4)0.1%茚三酮-乙醇溶液
3、操作
(1)取2支试管分别加入蛋白质溶液和甘氨酸溶液1ml,再各加0.5ml0.1%茚三酮水溶液,混匀,在沸水浴中加热1~2分钟,观察颜色由粉色变紫色再变蓝。
(2)在一小块滤纸上滴一滴0.5%甘氨酸溶液,风干后,再在原处滴一滴0.1%茚三酮乙醇溶液,在微火旁烘干显色,观察紫红色斑点的出现。
(三)黄色反应
1、原理
含有苯环结构的氨基酸,如酷氨酸和色氨酸,遇硝酸后,可被硝化成黄色物质,该化合物在碱性溶液中进一步形成深橙色的硝醌酸钠。
多数蛋白质分子含有带苯环的氨基酸,所以有黄色反应,苯丙氨酸不易硝化,需加入少量浓硫酸才有黄色反应。
2、试剂
(1)鸡蛋清溶液 100ml
将新鲜鸡蛋的蛋清与水按1:20混匀,然后用6层纱布过滤。
(2)大豆提取液 100ml
(3)头发
(4)指甲
(5)0.5%苯酚溶液 50ml
(6)浓硝酸 200 ml
(7)0.3%色氨酸溶液 10 ml
(8)0.3%酪氨酸溶液 10 ml
(9)10%氢氧化钠溶液 100 ml
3、操作
向7个试管中分别按下表加入试剂,观察各管出现的现象,有的试管反应慢可略放置或用微火加热。待各管出现黄色后,于室温下逐滴加入10%氢氧化钠溶液至碱性,观察颜色变化。
(四)考马斯亮蓝反应
1、原理
考马斯亮蓝G250具有红色和蓝色两种色调。在酸性溶液中,其以游离存在呈棕红色;当它与蛋白质通过疏水作用结合后变为蓝色。
它染色灵敏度高,比氨基黑高3倍。反应速度快,约在2分钟左右时间达到平衡,在室温一小时内稳定。在0.01~1.0mg蛋白质范围内,蛋白质浓度与A595nm值成正比。所以常用来测定蛋白质含量。
2、试剂
(1)蛋白质溶液(鸡蛋清:水=1:20) 5 ml
(2)考马斯亮蓝染液 300 ml
考马斯亮蓝G250100g溶于50 ml95%乙醇中,加100 ml85%磷酸混匀,配成原液。临用前取原液15 ml,加蒸馏水至100 ml,用粗滤纸过滤后,最终浓度为0.01%。