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奶粉中三聚氰胺的检测方法

发布时间:2022-05-15 06:34:00

❶ 测奶粉中三聚氰胺应注意哪些步骤细节,避免样品污染

三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3
分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料,
物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味,
相对密度:1570kg/m³
熔点 :在常压下,354℃分解,升华温度:300℃。
溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱碱性。
化学性能:三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的。

研究表明,三聚氰胺的在水中的溶解度非常低,尤其是常温和冷水状况下,溶解于水中的三聚氰胺很快结晶出来,这也是三聚氰胺生产中通过急冷方式分离三聚氰胺的工作原理。钟金国(2003)(川化,2003:3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲线,发现40摄氏度以下,三聚氰胺的溶解度低于0.9%,随温度升高,其在水中溶解度增大(任保收等,2003化工学报 54(7):1001-1003)。

温度℃ 40 50 60 70 80 90 97 100 110
溶解度% 0.9 1.2 1.8 2.3 3.3 4.2 5.0 6.4 7.1

因此,在用水相进行三聚氰胺提取时,一定要注意提取温度、样品中三聚氰胺的含量和样品量。

目前三聚氰胺的检测方法分为浊度法(GB9567-1997, 目测或浊度计,尚杰峰等,2005,化工标准计量质量2005-01)、升华法、重量法(GB9567-1988)、0.5 mol/L硫酸电位滴定法(袁立勇等2004)、HPLC(吴明礼和陈彩红,2005宁夏石油化工;熊文莉,2005,川化2005-4)、 HPLC-MS(FDA,SGS)、 GC-MS(FDA)和ELISA试剂盒法(Beacon, USA)。 不同的测定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的样品量。

样品制备
宠物食品萃取方法(稀释倍数:100)
1. 均质样品至布丁状。
2. 称取2g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液,并剧烈振荡。
3. 超声萃取1分钟。
4. 漩涡混合1分钟,然后静置5分钟,使样品分层。
5. 3000 g 室温离心5分钟。
6. 用玻璃纤维滤纸过滤上清液,并将萃取液收集于一干净试管中。
7. 用样品稀释液将滤液20倍稀释(如:0.1mL滤液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
8. 移取150 ul 进行分析。
注意:用此方法测定了8个添加有15ppm三聚氰胺的猫粮(非要求召回),回收率范围为75%-117%。
本方法只可作为样品筛选方法,不可作为最终确认方法。

小麦面筋蛋白萃取方法:(稀释倍数:200)
1.称取1g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液,并剧烈振荡。
2.超声萃取1分钟。然后漩涡混合1分钟,然后静置5分钟,使样品分层
3.3000 g 室温离心5分钟。
4.用玻璃纤维滤纸过滤上清液,并将萃取液收集于一干净试管中。
9. 用样品稀释液将滤液20倍稀释(如:0.1mL滤液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
10. 移取150 ul 进行分析。

需要注意的是,在高浓度情况下,三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低,及时能在高温下提取出来,一旦恢复到室温,又会沉淀离析出来。因此需要更高溶解度的试剂。例如二甲亚砜和三氯乙酸(1% w/v).

❷ 用什么方法可以检测出三聚氰胺

可以快速检测,先弄一杯热豆浆,再把你买的牛奶加热,取出后和同等比例的豆浆倒在一起,如果闻到氨气的味道就是有三聚氰胺,如果没有那种味道就是没有以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:

1、按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱冷冻室,待牛奶静置降温。

2、准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。

3、将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。

4、如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。

5、如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉就需要谨慎食用了。

本方法的原理是三聚氰胺溶于热水,微溶于冷水,与奶粉混合溶解于热水中,但是骤然降温,奶粉蛋白本身不会析出晶体,而三聚氰胺会析出晶体。但是本方法有一定的局限性,如果奶粉参杂的三聚氰胺很少量的话,是看不到晶体的。

参考资料:http://www.china12315.com.cn/newscenter/news_detail.asp?ID=26845

如何检测牛奶中是否含有三聚氰氨

1) 检测液体奶中是否含有三聚氰胺 三聚氰铵微溶于水,常温下,在水中的溶解度仅为0.33%,也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右,也就是说100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。这对于造假来说,利润太小,风险又大。此外,最重要的是,三聚氰铵的水溶液呈碱性,如果在牛奶中加入三聚氰铵,其PH值会接近8, 通过PH计很容易就能测出来。 而三聚氰铵在奶粉制造过程中,要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加,在100℃时,三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中,要杀菌和喷雾造粒,温度都在100℃左右。 还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的,那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量,如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小,那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵,因为如果是奶农加入的,这么多奶农,有的加的多,有的加的少,有良心的还可能没有加,那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大,而如果是奶粉生产过程中加入的,由于有标准的工艺和自动化设备,不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。 教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤) 由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。 (2)测试奶粉中是否含三聚氰胺: 1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。 2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。 4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。 5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。

❹ 怎样用科学的方法检验奶粉里含有三聚氰胺

三聚氰胺微溶于水,在室温下,在水中的溶解度仅为0.33%,即100克牛奶只能添加0.33克三聚氰胺。而100克牛奶中蛋白质含量约为3克,也就是说,添加三聚氰胺后100克牛奶,如弄虚作假,加水,只能添加10克水。对于欺诈,利润太小,风险太大。此外,最重要的是三聚氰胺水溶液是碱性的,如果在牛奶中添加三聚氰胺,其pH值将接近8,可以很容易地用pH计测量。牛奶加工过程中三聚氰胺和三聚氰胺的加入容易得多。这是因为三聚氰胺的溶解度随温度的升高而迅速增加,在100摄氏度时,三聚氰胺在水中的溶解度为5.14%。而奶粉的制造过程中,要经过杀菌和喷雾造粒,温度大约是100摄氏度。>教你测试牛奶是否含有三聚氰胺。(仅供参考) > 1,按照通常的稠度成分,用热水、奶粉,充分搅拌直至固体块,然后放入冰箱,牛奶冷却。2,准备了一块黑布和一个空杯子。在空杯口的黑色薄片作为过滤器。> 3,牛奶的冷却落在黑布过滤器上。 4 >,如果白色固体被过滤掉,用几次水冲洗除去其他可溶性物质。> 5,如果洗过后发现白色晶体,如果晶体沉入水中,晶体可以放在清水中。可能是三聚氰胺,这种奶粉是不能用的。可能无法检测到微量的三聚氰胺,但三聚氰胺的痕迹使得儿童不太可能得到石头,至少要检查一下。

❺ 目前三聚氰胺的常用检测方法有哪些

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点:
(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

❻ 三聚氰胺怎么检测

自行检测三聚氰胺简单方法
由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。
以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。

❼ 三聚氰胺的检测方法

以下方法逐步依次实施就能让你测试奶粉中是否含三聚氰胺:
1、按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2、准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3、将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4、如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5、如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。

有可能极少量三聚氰胺测不出。今天看了不合格奶粉的新闻,22家企业的产品三聚氰胺含量的数量级不一样。三鹿2563mg/ml高举榜首,还有很多个位数的。圣元从150到15.1不等,有宝宝妈妈通过上述方法试验,即使象圣元牌这样含量较少三聚氰胺的奶粉也能检测出来,说明这个办法非常有效。

❽ 如何检测乳品中的三聚氰胺

家庭如何检测奶制品
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。 2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。 4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。 5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。
酶标法依据标准的吸光度值得出样品中三聚氰胺的的浓度值。
液相也是通过和标准品的谱图比对得出结果。

❾ 请问奶粉有没有三聚氰胺去哪里检测

去当地的质量监督检疫部门就可以,现在应该都能检测

❿ 牛奶中三聚氰胺的检测方法以及步骤

要检测乳与乳制品中的三聚氰胺最准的方法是先用红外光谱仪(振动光谱)对样品中含有的三聚氢胺的结构进行定性检测后(这种检测是非常规检测,只在极少数情况下采用),再利用普通显微镜对形态进行观察,这样就可以准确判定其是否含有三聚氰胺。显微镜法检测三聚氰胺的步骤有以下几步:第一步是从收购的牛奶底部取样;第二步是把样品用离心机离心3min;第三步是留下离心后的最后一部分(0.1ml);第四步用吸管把收取的样品移入到载波片了;第五步是将载波片放到显微镜下用目镜16倍×物镜10倍观测,这样就可以定性检测出被检样品是否含有三聚氰胺(最小观测值0.2mg/100ml)。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html

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