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甘露醇检测方法

发布时间:2022-05-10 07:07:15

1. 含甘露醇的冻干粉怎么检测其水分

可以用30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 2g 溶解后,用禾业科技生产的卡尔费休水分测定仪来测量,一般冻干粉用卡尔费休水分测定仪来测量是没有问题的,但是由于甘露醇不易溶解在甲醇中,所以需要用甲醇/甲酰胺混合溶液来进行溶解后然后再测量。

2. 比色法测定甘露醇 甘露醇经高碘酸钠氧化加NASH试剂共热显色的原理是什么

甘露醇存在邻二醇结构,邻二醇被高碘酸氧化得到相应羰基化物,甘露醇被高碘酸钠氧化得到4个二氧化碳和两个甲醛
Nash试剂 (即乙酰丙酮试剂 C5H8O2) 与甲醛反应显黄色

3. 甘露醇的分析方法

方法名称:甘露醇原料药—甘露醇的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定甘露醇原料药中甘露醇的含量。
本方法适用于甘露醇原料药。
方法原理: 供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钠溶液后,再加碘化钾试液,用硫代硫酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘露醇的含量。
试剂:1. 高碘酸钠溶液;2. 碘化钾;3. 碘化钾试液;4. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L);5. 淀粉指示液;6. 稀硫酸;7. 基准重铬酸钾
试样制备:1. 高碘酸钠溶液取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110mL混合制成;2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制;3. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成;4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制;5. 稀硫酸取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤:精密称取供试品约0.2g,置250mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

4. 甘露醇在液相色谱检测中会出峰吗

会出峰的。
要看你的液相是什么检测器了。
如果是示差检测器,很容易测试到。
如果是UV检测器,可以试下190nm的波长。

5. 甘露醇含量测定计算公式是什么

每8g 甘露醇脱水量为100ml ,20%的甘露醇250ml ,脱水量为250×20%÷8×100=625ml

6. 高碘酸钠氧化法测定醇类医药含量方法的原理

高碘酸钠氧化法测定醇类医药含量方法的原理:甘露醇存在邻二醇结构,邻二醇被高碘酸氧化得到相应羰基化物,甘露醇被高碘酸钠氧化得到4个二氧化碳和两个甲醛,Nash试剂(即乙酰丙酮试剂C5H8O2)与甲醛反应显黄色。

高碘酸钠是医药工业的主要原料,还用作氧化剂,用于食品工业、普通分析试剂及色谱分析试剂。偏高碘酸钠、偏高碘酸钾和高碘酸的水溶液都可氧化偕二醇、邻多元醇、α-羟基酸、α-二酮、α-氨基酮、1-氨基-2-羟基化合物。

用途

高碘酸钠是医药工业的主要原料,还用作氧化剂,用于食品工业、普通分析试剂及色谱分析试剂。

偏高碘酸钠、偏高碘酸钾和高碘酸的水溶液都可氧化偕二醇、邻多元醇、α-羟基酸、α-二酮、α-氨基酮、1-氨基-2-羟基化合物,使碳-碳键断裂,生成相应的羰基化合物醛酮。反应是定量的,可用于推测反应物的结构。

7. 在做细菌的分类鉴定生化实验时,有甘露醇和山梨醇实验,请问是什么原理呢我找了很久都没找到

H7的常用检测方法是粪便培养后作细菌分离,然后用生物化学和免疫学方法鉴定,山梨醇麦康凯琼脂 G染色 生化反应 血清学 毒力基因 大肠杆菌O157: H7实验

8. 中药材检验操作规程

甘露醇检验操作规程
编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页
起 草 人 审核人 批准人 执行日期
日 期 日 期 日 期 修订日期
起草部门
分发部门

目的:为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定,编制本规程。
范围:甘露醇的检验。
责任者:中心化验室主任、化验员。
规程:
4.1、检品名称:甘露醇
分子式:C6H14O6
分子量:182.17
4.2、编制依据:中国药典2000年版二部
4.3、取样方法:按物料取样规程取样。
4.4、检验项目:性状、鉴别、检查、含量测定。
4.4.1、检验用器具:
4.4.1.1、设备:自动电热恒温箱,马福炉。
4.4.1.2、仪器:熔点测定仪,红外光谱仪,架盘天平,分析天平。
4.4.1.3、试剂和试药:乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。
4.4.2、性状
本品为白色结晶性粉末,无臭,味甜,在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.4.2.1、熔点:本品熔点为166~170℃,按熔点检查规程检查。
4.4.2.2、鉴别:取本品约0.5g,置试管中,加乙酰氯3ml,缓缓滴加吡淀0.5ml,随滴随振摇,俟反应完毕,注意将溶液移至另一试管中,用冰冷却,将析出的结晶滤过,用乙醚10ml洗涤后,移置试管中,加乙醚15ml,置温水浴中加热使溶解,趁热倾取乙醚液,挥散乙醚 ,得白色结晶(必要时再重结晶1次),干燥后,依熔点测定规程测定,熔点为120~125℃。
4.4.3、鉴别
4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。
4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集84图)一致。
4.4.4、检查:
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml,应显粉红色。
4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深。
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g,按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。
4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g,按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g,加水6ml,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后,取出放冷;如发生浑浊,与草酸钠溶液(取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐(C2O4))2.0ml 同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
4.4.4.6、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%,按干燥失重检查规程检查。
4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%,按炽灼残渣检查规程检查。
4.4.4.8、重金属 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十。
4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在(必要时可滴加溴化钾溴试液),并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,按砷盐检查规程检查,应符合规定(0.0002%)。
4.4.5、含量测定
4.4.5.1、操作:取本品0.2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠(钾)溶液(取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠(钾)溶液(2.3→1000)110ml混合制成)50ml,置水浴上加热15分钟。放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14NO6。
4.4.5.2、操作原理:甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应,剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用,生成游离碘,用硫代硫酸钠液滴定。
计算化式: M(V样- V空)×0.0009109
C6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中:M:Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L;
V样:样品消耗Na2S2O3的体积,mL;
V空:空白消耗Na2S2O3的体积,mL;
m:样品质量,g。
4.4.5.4、判断标准:按干燥品计算,含C6H14O6应为98.0~102.0%。
4.4.5.5、允许误差:相对偏差不得过0.5%。
4.4.5.6、操作注意事项:
4.4.5.6.1、使用的移液管,容量瓶要经校正过。
4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡。
4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞,加水封口。
4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢,慢慢加快;滴速刚开始快一些,近亮黄色时稍慢,到达亮黄色后再加入淀粉指示液。
4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温,使用时间不超过1周。

不知道能不能帮到你!!![、实在不行你可以加我!!交流!!

9. 甘露醇的用法和注意事项

通用名:甘露醇注射液
曾用名:
商品名:
英文名:Mannitol In jection
汉语拼音:Ganluchun Zhusheye
该品主要成分及其化学名称:D-甘露糖醇。
其结构式为:
分子式:C6H14O6
分子量:182.17
批准文号:国药准字H20033039
2性状

甘露醇注射液
该品为无色的澄明液体。低于15度是会结晶.用温开水化开即可。不影响药效。
3药物分析

方法名称:甘露醇注射液—甘露醇的测定—氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量。
该方法适用于甘露醇注射液。
方法原理:供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钠溶液后,再加碘化钾试液,用硫代硫酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘露醇的含量。
试剂:1. 高碘酸钠溶液
⒉ 碘化钾
⒊ 碘化钾试液
⒋ 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)
⒌ 淀粉指示液
⒍ 稀硫酸
⒏ 基准重铬酸钾
仪器设备:
试样制备:1. 高碘酸钠溶液
取硫酸溶液(1→20)与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110mL混合制成。
⒉ 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
⒊ 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成。
⒋ 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
⒌ 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤:精密量取供试品适量(约相当于甘露醇2.0g),置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置250mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.72。
4药理毒理

甘露醇为单糖,在体内不被代谢,经肾小球滤过后在肾小管内甚少被重吸收,起到渗透利尿的作用。
⑴组织脱水作用。提高血浆渗透压,导致组织内(包括眼、脑、脑脊液等)水分进入血管内,从而减轻组织水肿,降低眼内压、颅内压和脑脊液容量及其压力。1g甘露醇可产生渗透浓度为5.5mOsm,注射100g甘露醇可使2000ml细胞内水转移至细胞外,尿钠排泄50g。
不同浓度甘露醇溶液的渗透浓度如下
甘露醇浓度(%) 渗透浓度(mOsm/L) 甘露醇浓度(%) 渗透浓度(mOsm/L)
5 275 20 1100
10 550 25 1375
15 825
⑵利尿作用。甘露醇的利尿作用机制分两个方面:
①甘露醇增加血容量,并促进前列腺素 I2分泌,从而扩张肾血管,增加肾血流量包括肾髓质血流量。肾小球入球小动脉扩张,肾小球毛细血管压升高,皮质肾小球滤过率升高。
②本药自肾小球滤过后极少(<10%)由肾小管重吸收,故可提高肾小管内液渗透浓度,减少肾小管对水及Na+、Cl-、K+、Ca2+、Mg2+和其他溶质的重吸收。过去认为本药主要作用于近端小管,但经穿刺动物实验发现,应用大剂量甘露醇后,通过近端小管的水和Na+仅分别增多10%~20%和4%~5%;而到达远端小管的水和Na+则分别增加40%和25%,提示亨氏袢重吸收水和Na+减少在甘露醇利尿作用中占重要地位。此可能是由于肾髓质血流量增加,髓质内尿素和Na+流失增多,从而破坏了髓质渗透压梯度差。
由于输注甘露醇后肾小管液流量增加,当某些药物和毒物中毒时,这些物质在肾小管内浓度下降,对肾脏毒性减小,而且经肾脏排泄加快。
5药动力学

甘露醇口服吸收很少。静脉注射后迅速进入细胞外液而不进入细胞内。但当血甘露醇浓度很高或存在酸中毒时,甘露醇可通过血脑屏障,并引起颅内压反跳。利尿作用于静注后1小时出现,维持3小时。降低眼内压和颅内压作用于静注后15分钟内出现,达峰时间为30~60分钟,维持3~8小时。本药可由肝脏生成糖原,但由于静脉注射后迅速经肾脏排泄,故一般情况下经肝脏代谢的量很少。本药T1/2为100分钟,当存在急性肾功能衰竭时可延长至6小时。肾功能正常时,静脉注射甘露醇100g,3小时内80%经肾脏排出。
6适应症

⑴组织脱水药。用于治疗各种原因引起的脑水肿,降低颅内压,防止脑疝发生。
⑵降低眼内压。可有效降低眼内压,应用于其他降眼内压药无效时或眼内手术前准备。
⑶渗透性利尿药。用于鉴别肾前性因素或急性肾功能衰竭引起的少尿。亦可应用于预防各种原因引起的急性肾小管坏死。
⑷作为辅助性利尿措施治疗肾病综合征、肝硬化腹水,尤其是当伴有低蛋白血症时。
⑹对某些药物逾量或毒物中毒(如巴比妥类药物、锂、水杨酸盐和溴化物等),本药可促进上述物质的排泄,并防止肾毒性。
⑹作为冲洗剂,应用于经尿道内作前列腺切除术。
⑺术前肠道准备。
7用法用量

成人用量

⑴利尿。常用量为按体重1~2g/kg,一般用20%溶液250m1静脉滴注,并调整剂量使尿量维持在每小时30~50m1。
⑵治疗脑水肿、颅内高压和青光眼。按体重0.25~2g/kg,配制为15%~25%浓度于30~60分钟内静脉滴注。当病人衰弱时,剂量应减小至0.5g/kg。严密随访肾功能。
⑶鉴别肾前性少尿和肾性少尿。按体重0.2g/kg,以20%浓度于3~5分钟内静脉滴注,如用药后2~3小时以后每小时尿量仍低于30~50ml,最多再试用一次,如仍无反应则应停药。已有心功能减退或心力衰竭者慎用或不宜使用。
⑷预防急性肾小管坏死。先给予12.5~25g,10分钟内静脉滴注,若无特殊情况,再给50g,1小时内静脉滴注,若尿量能维持在每小时50m1以上,则可继续应用5%溶液静滴;若无效则立即停药。
⑹治疗药物、毒物中毒。50g以20%溶液静滴,调整剂量使尿量维持在每小时100~500ml。
⑹肠道准备。术前4~8小时,10%溶液1000ml于30分钟内口服完毕。
小儿用量

⑴利尿。按体重0.25~2g/kg或按体表面积60g/m2,以15%~20%溶液2~6小时内静脉滴注。
⑵治疗脑水肿、颅内高压和青光眼。按体重1~2g/kg或按体表面积30~60g/m2,以15%~20%浓度溶液于30~60分钟内静脉滴注。病人衰弱时剂量减至0.5g/kg。
⑶鉴别肾前性少尿和肾性少尿。按体重0.2g/kg或按体表面积6g/m2,以15%~25%浓度静脉滴注3~5分钟,如用药后2~3小时尿量无明显增多,可再用1次,如仍无反应则不再使用。
⑷治疗药物、毒物中毒。按体重2g/kg或按体表面积60g/m2以5%~10%溶液静脉滴注。
8不良反应

⑴水和电解质紊乱最为常见。
①快速大量静注甘露醇可引起体内甘露醇积聚,血容量迅速大量增多(尤其是急、慢性肾功能衰竭时),导致心力衰竭(尤其有心功能损害时),稀释性低钠血症,偶可致高钾血症;
②不适当的过度利尿导致血容量减少,加重少尿;
③大量细胞内液转移至细胞外可致组织脱水,并可引起中枢神经系统症状。
⑵寒战、发热。
⑶排尿困难。
⑷血栓性静脉炎。
⑹甘露醇外渗可致组织水肿、皮肤坏死。
⑹过敏引起皮疹、荨麻疹、呼吸困难、过敏性休克。
⑺头晕、视力模糊。
⑻高渗引起口渴。
⑼渗透性肾病(或称甘露醇肾病〉,主要见于大剂量快速静脉滴注时。其机理尚未完全阐明,可能与甘露醇引起肾小管液渗透压上升过高,导致肾小管上皮细胞损伤。病理表现为肾小管上皮细胞肿胀,空泡形成。临床上出现尿量减少,甚至急性肾功能衰竭。渗透性肾病常见于老年肾血流量减少及低钠、脱水患者。
9禁忌症

①已确诊为急性肾小管坏死的无尿患者,包括对试用甘露醇无反应者,因甘露醇积聚引起血容量增多,加重心脏负担;
②严重失水者;
③颅内活动性出血者,因扩容加重出血,但颅内手术时除外;
④急性肺水肿,或严重肺瘀血。
10注意事项

⑴除作肠道准备用,均应静脉内给药。
⑵甘露醇遇冷易结晶,故应用前应仔细检查,如有结晶,可置热水中或用力振荡待结晶完全溶解后再使用。当甘露醇浓度高于15%时,应使用有过滤器的输液器。
⑶根据病情选择合适的浓度,避免不必要地使用高浓度和大剂量。
⑷使用低浓度和含氯化钠溶液的甘露醇能降低过度脱水和电解质紊乱的发生机会。
⑹用于治疗水杨酸盐或巴比妥类药物中毒时,应合用碳酸氢钠以碱化尿液。
⑹下列情况慎用:
①明显心肺功能损害者,因本药所致的突然血容量增多可引起充血性心力衰竭;
②高钾血症或低钠血症;
③低血容量,应用后可因利尿而加重病情,或使原来低血容量情况被暂时性扩容所掩盖;
④严重肾功能衰竭而排泄减少使本药在体内积聚,引起血容量明显增加,加重心脏负荷,诱发或加重心力衰竭;
⑤对甘露醇不能耐受者。
⑺给大剂量甘露醇不出现利尿反应,可使血浆渗透浓度显着升高,故应警惕血高渗发生。
⑻随访检查:
①血压;
②肾功能;
③血电解质浓度,尤其是Na+和K+;
④尿量。
11孕妇用药

⑴甘露醇能透过胎盘屏障。
⑵是否能经乳汁分泌尚不清楚。
12老年用药

老年人应用本药较易出现肾损害,且随年龄增长,发生肾损害的机会增多。适当控制用量。
13药物作用

⑴可增加洋地黄毒性作用,与低钾血症有关。
⑵增加利尿药及碳酸酐酶抑制剂的利尿和降眼内压作用,与这些药物合并时应调整剂量。
14药物过量

应尽早洗胃,给予支持,对症处理,并密切随防血压、电解质和肾功能。
15规格

⑴50ml:10g; ⑵100ml:20g; ⑶250ml:50g; ⑷3000ml:150g
16贮藏

遮光,密闭保存。

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